CN101138594A - 一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法，本发明采用中药的指标成分含量测定与薄层色谱检测方法相结合，达到控制及评价该中药制剂质量的目的。本发明所提供的方法对于该中药原有质量控制方法相比较，更为科学合理、有效。从操作上看，本发明提供的方法简单易行，准确可靠，精确度高，具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及来源于植物原料的医药制品的质量控制方法，具体涉及一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法。
背景技术
治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂，如广西花红药业股份有限公司的产品，消肿止痛酊，该品种收载于“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第十二册”。
所述的治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂是由如下重量配比的原料制备的：
木香47 防风47 荆芥47
细辛47 五加皮47 桂枝47
牛膝47 川芎47 徐长卿47
白芷70 莪术47 杜仲70
大罗伞100 小罗伞70 两面针100
黄藤95 栀子100 三棱70
沉香32.5 樟脑55 薄荷脑55。
所述中药制剂可以是以上述活性成分为原料制成的消肿止痛酊、消肿止痛巴布膏或其他剂型的产品。
目前的质量控制方法主要包括总固体的检测方法和乙醇量控制标准，如“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第十二册”中规定的方法，总固体的检测方法是精密量取本品20毫升，置称定重量的蒸发皿中，于水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得少于2.0％；乙醇量控制标准是指乙醇量应为47％-57％。
临床应用证明，总固体的检测不能明确分辨出制剂中含有那些成分，不是一种较好的质量控制方法，含醇量的指标控制只能控制制剂中的乙醇含量。这两者的结合不能分辨制剂中的有效成分，不能满足对制剂质量控制的要求。
因此，为了更好的控制所述治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量，为了对所述治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的活性成分进行有效的监控，有关部门十分期望能够提出一种新的、更合理、科学的、有效的质量控制方法，以满足制药领域和临床应用的需要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法，以克服现有方法所存在的上述缺陷，满足有关部门的需要。
所述的治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂是由上述的21味中药原料制备的，如对制剂的全部指标成分含量进行测定，显然不利于实际的工业化生产，申请人认为，必须对其有选择的进行检测，为此，申请人提出了如下的技术方案：
本发明的质量控制方法包含以下8种质量检验方法中的三种或三种以上：
(1)黄藤的指标成分含量测定方法
(2)栀子的指标成分含量测定方法
(3)木香的薄层色谱检测方法
(4)牛膝的薄层色谱检测方法
(5)川芎的薄层色谱检测方法
(6)栀子的薄层色谱检测方法
(7)薄荷脑的薄层色谱检测方法
(8)两面针的薄层色谱检测方法
本发明之所以选用如上的技术方案，主要因为运用这些技术方案，可以对该治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂进行质量控制，确认该制剂中是否含有技术方案标定的药材，并且通过三种或三种以上的技术方案组合，在质量控制方法中认定三个及三个以上的质量控制点，提高制剂的质量控制方法，更好的对制剂质量进行控制。
优选的方法包含上述质量检验方法中的方法(1)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的二种或二种以上组合而成；
另一优选的方法包含上述质量检验方法中的方法(2)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的二种或二种以上组合而成；
进一步优选方案包含上述质量检验方法中的方法(1)、方法(2)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的二种或二种以上组合而成；
更进一步优选方案包含上述质量检验方法中的方法(1)、方法(2)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的三种或三种以上组合而成；
更进一步优选方案包含上述质量检验方法中的方法(1)、方法(2)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的四种或四种以上组合而成；
最佳方案可以将所有的8种技术方案组合在一起，共同对制剂质量进行控制，可以对制剂从8个控制点进行质量监控。
其中：
(1)、黄藤的指标含量测定方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基键合硅胶为填充剂，醋酸乙酯∶乙腈∶甲酸∶乙腈-0.03摩尔/升磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH＝3.10)(20～30∶70～80)为流动相，流速为0.5～1.2毫升/分，检测波长346纳米，理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取盐酸巴马汀对照品适量，用体积浓度70％甲醇制成每1毫升含5～40微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 供试品溶液为每1毫升相当于活性成分原料量0.04～0.12克的体积浓度为70％的甲醇溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)、栀子的指标含量测定方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水(20～30∶70～80，体积比)为流动相，流速为0.5～1.2毫升/分检测波长为240纳米，理论板数以栀子苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量，用体积浓度为50％甲醇制成每1毫升含10～80微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 供试品溶液为每1毫升含相当于活性成分原料量0.04～0.12克的体积浓度为70％甲醇溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
(3)、木香的薄层色谱检测方法包括如下步骤：
取相当于活性成分原料量10～30克的制剂样品进行回流提取，使用20～80毫升石油醚(60～90℃)为提取液，加热回流提取时间为0.5～2小时，回流提取液经过滤，滤液蒸干，在残渣中加入醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5～2克，加石油醚(60～90℃)5～20毫升，浸渍20～60分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(10～25∶4，体积比)或正己烷-甲苯-醋酸乙酯(5∶1∶1体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量浓度1％的香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶2～8，体积比)溶液或香草醛-硫酸-乙醇0.5∶2∶4～12，体积比)溶液为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰，比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断制剂中是否含有木香药材。
(4)、牛膝的薄层色谱检测方法包括如下步骤：
取相当于活性成分原料量5～20克的制剂样品进行回流提取，使用20～80毫升乙醇乙醇为提取液，加热回流提取时间为0.5～2小时，回流液过滤，滤液加盐酸盐酸2～10毫升，再加热回流提取0.5～2小时，放冷，第二次的回流提取液用石油醚(60～90℃)振摇提取2～3次，每次10～40毫升，然后合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1毫升含0.5～2毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液5微升，对照品溶液5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(20～25∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，以磷钼酸∶乙醇试液(0.5∶5～15，体积比)为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断制剂中是否含有牛膝药材。
(5)、川芎的薄层色谱检测方法包括如下步骤：
取相当于活性成分原料量10～30克的制剂样品进行回流提取，使用20～80毫升石油醚(60～90℃)为提取液，加热回流提取时间为0.5～2小时，回流提取液经过滤，滤液蒸干，在残渣中加入醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液。取川芎对照药材1克，加石油醚(60～90℃)5～20毫升，超声处理5～20分钟，滤过，蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液6微升，对照品溶液6微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(3～9∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，于紫外光灯(365nm)下检视，比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断制剂中是否含有川芎药材。
(6)、栀子的薄层色谱检测方法包括如下步骤：
取相当于活性成分原料量5～20克的制剂样品进行浸渍，以20～80毫升乙醚为浸渍液，浸渍1～3小时，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥干乙醚，然后以20～80毫升醋酸乙酯为回流提取液，加热回流0.5～2小时，放冷，回流提取液过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液5～10微升、对照品溶液5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(2～5∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，以硫酸∶乙醇(1∶5～15，体积比)溶液为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断制剂中是否含有栀子药材。
(7)、薄荷脑的薄层色谱检测方法包括如下步骤：
用薄层色谱法检测薄荷脑时，其供试品溶液每毫升含相当于活性成分原料量0.1～0.4克。另取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1毫升含0.2～0.8毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(25∶0.2～0.5，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，以磷钼酸∶乙醇试液(0.5∶5～15，体积比)为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断制剂中是否含有薄荷脑。
(8)、两面针的薄层色谱检测方法包括如下步骤：
取相当于活性成分原料量5～20克的制剂样品进行超声提取，以40～120毫升盐酸水溶液(1～3∶100，体积比)为提取液，混匀，超声提取3～10分钟，提取液过滤，滤液用重量浓度5％氢氧化钠溶液调pH至8～9，再使用氯仿振摇提取2次，每次20～80毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材05～2克，加40％～70乙醇回流提取0.5～2小时，减压蒸干，加盐酸溶液水溶液(1～3∶100，体积比)10～40毫升，超声提取3～10分钟，滤过，滤液用5％氢氧化钠溶液调pH至8～9，用氯仿振摇提取2次，每次10～40毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(5～15∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外光灯(365nm)下检视。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判制剂中是否含有两面针药材。
本发明采用中药的指标成分含量测定与薄层色谱检测方法相结合，达到控制及评价该中药制剂质量的目的。本发明所提供的方法对于该中药原有质量控制方法相比较，更为科学合理、有效。从操作上看，本发明提供的方法简单易行，准确可靠，精确度高，具有很高的实用价值。由于本发明采用了上述的方法，因此，可以大大提高有关产品的质量监控，以确保产品的质量，能够满足有关方面对治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂质量监控的需要。
具体实施方式
实施例1
消肿止痛酊的检验：
供试品：采用上述的21味中药制备的酊剂，市售产品，广西化红药业股份有限公司生产，批号：20060304
消肿止痛酊的检验方法的具体操作过程如下：
(1)、黄藤的指标成分含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.03摩尔/升磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH＝3.10)(25∶75)为流动相；检测波长为346纳米；理论板数以盐酸巴马汀峰计算为7123。
对照品溶液的制备精密称取盐酸巴马汀对照品适量，用体积浓度70％甲醇制成每1毫升含10微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品20毫升，置锥形瓶中，在水浴上蒸至近干，精密加入体积浓度70％甲醇50毫升，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，称定重量，用体积浓度70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
检测结果如下：消肿止痛酊中盐酸巴马汀含量为：0.105mg/ml。
(2)、栀子的指标成分含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(27∶73)为流动相：检测波长为240纳米：理论板数以栀子苷峰计算为5202。
对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，用体积浓度50％甲醇制成每1毫升含30微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取上述供试品溶液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
检测结果如下：
消肿止痛酊中栀子苷含量为：0.305mg/ml。
(3)、木香的薄层色谱检测方法
取本品100毫升，置水浴上蒸至近干，加硅藻土5克，研匀，置水浴上蒸干，加石油醚(60～90℃)40毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.8克，加石油醚(60～90℃)10毫升，浸渍30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-醋酸乙酯(5∶1∶1)或正己烷-醋酸乙酯(17∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以，喷以香草醛-硫酸-乙醇(0.5∶2∶8)溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(4)、牛膝的薄层色谱检测方法
取本品50毫升，置水浴上蒸至近干，加硅藻土3克，研匀，置水浴上蒸干，加乙醇40毫升，加热回流1小时，滤过，滤液加盐酸5毫升，加热回流1小时，放冷，用石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次20毫升，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液5微升，对照品溶液5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(20～25∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(5)、川芎的薄层色谱检测方法
取本品100毫升，置水浴上蒸至近干，加硅藻土5克，研匀，置水浴上蒸干，加石油醚(60～90℃)40毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1克，加石油醚(60～90℃)5毫升，超声处理10分钟，滤过，蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为对照药材溶液。吸上述供试品溶液6微升，照品溶液6微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(3～9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365纳米)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(6)、栀子的薄层色谱检测方法
取本品50毫升，置水浴上蒸至近干，加硅藻土3克，研匀，置水浴上蒸干，加乙醚40毫升，浸渍2小时，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥干乙醚，加醋酸乙酯40毫升，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液7微升、对照品溶液5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1∶10，体积比)，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(7)、薄荷脑的薄层色谱检测方法
取本品作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(25∶0.2～0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。检测结果如下：
(8)、两面针的薄层色谱检测方法
取本品50毫升，置水浴上蒸至近干，加硅藻土3克，研匀，置水浴上蒸干，加盐酸水溶液(1∶100，体积比)80毫升，混匀，超声提取5分钟，滤过，滤液用5％氢氧化钠溶液调pH至8～9，用氯仿振摇提取2次，每次40毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1克，加53％7乙醇回流提取1小时，减压蒸干，加盐酸溶液水溶液(1∶100，体积比)20毫升，超声提取5分钟，滤过，滤液用5％氢氧化钠溶液调pH至8～9，用氯仿振摇提取2次，每次20毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365纳米)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检测结果如下：
实施例2
供试品：采用上述的21味中药制备的消肿止痛巴布膏
(1)、黄藤的指标成分含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.03摩尔/升磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH＝3.10)(25∶75)为流动相；检测波长为346纳米；理论板数以盐酸巴马汀峰计算为8024。
对照品溶液的制备精密称取盐酸巴马汀对照品适量，用体积浓度70％甲醇制成每1毫升含10微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约1.5克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度70％甲醇50毫升，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，称定重量，用体积浓度70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，即得。检测结果如下：
检测结果如下：
消肿止痛巴布膏每片含盐酸巴马汀：1.97mg/片
(2)、栀子的指标成分含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(27∶73)为流动相；检测波长为240纳米；理论板数以栀子苷峰计算为5314。
对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量，用体积浓度50％甲醇制成每1毫升含30微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取上述供试品溶液作为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定，即得。检测结果如下：
检测结果如下：
消肿止痛巴布膏每片含栀子苷：7.45mg/片
(3)、木香的薄层色谱检测方法
取本品6片，剪碎，加石油醚(60～90℃)50毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.8克，加石油醚(60～90℃)10毫升，浸渍30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以正己烷-甲苯-醋酸乙酯(5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以，喷以重量浓度1％的香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶4，体积比)溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(4)、牛膝的薄层色谱检测方法
取本品4片，剪碎，加乙醇50毫升，加热回流1小时，滤过，滤液加盐酸5毫升，加热回流1小时，放冷，用石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次40毫升，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液5微升，对照品溶液5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(20∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。检测结果如下：
(5)、川芎的薄层色谱检测方法
取本品6片，剪碎，加石油醚(60～90℃)50毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1克，加石油醚(60～90℃)5毫升，超声处理10分钟，滤过，蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液6微升及上述对照品溶液6微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(9∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365纳米)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(6)、栀子的薄层色谱检测方法
取本品4片，剪碎，加乙醚40毫升，浸渍2小时，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥干乙醚，加醋酸乙酯40毫升，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液5微升、对照品溶液5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(3∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1∶10，体积比)，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检测结果如下：
(7)、薄荷脑的薄层色谱检测方法
取本品4片，剪碎，加乙醇20毫升迅速振摇5分钟，快速过滤，滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(25∶0.2，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
(8)、两面针的薄层色谱检测方法
取本品4片，剪碎，加盐酸水溶液(1∶100，体积比)80毫升，混匀，超声提取5分钟，滤过，滤液用5％氢氧化钠溶液调pH至8～9，用氯仿振摇提取2次，每次40毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材1克，加53％乙醇回流提取1小时，减压蒸干，加盐酸溶液水溶液(1∶100，体积比)20毫升，超声提取5分钟，滤过，滤液用5％氢氧化钠溶液调pH至9，用氯仿振摇提取2次，每次20毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的高效硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯(10∶1，体积比)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365纳米)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
采用选择组合的方法，选取任意一批消肿止痛酊进行检测，组合方式见下表：
表中，
代表选中的质量控制方法，□代表未选中的质量控制方法。
结果表明：
上表排列出了本发明的质量检验方法中所有的3～8个方法组合，选取其中任意组合对于消肿止痛酊均能进行质量监控，效果优于原质量标准。
实施例4
采用选择组合的方法，选取任意一批消肿止痛巴布膏进行检测，组合方式见下表：
表中，
代表选中的质量控制方法，□代表未选中的质量控制方法。
上表排列出了本发明的质量检验方法中所有的3～8个方法组合，，选取其中任意组合对于消肿止痛巴布膏均能进行质量监控，保证对三个以上监控点进行质量控制。
Claims (24)
1.一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，包含以下8种质量检验方法中的三种或三种以上：
(1)黄藤的指标成分含量测定方法、
(2)栀子的指标成分含量测定方法、
(3)木香的薄层色谱检测方法、
(4)牛膝的薄层色谱检测方法、
(5)川芎的薄层色谱检测方法、
(6)栀子的薄层色谱检测方法、
(7)薄荷脑的薄层色谱检测方法和
(8)两面针的薄层色谱检测方法。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包含所述质量检验方法中的方法(1)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的二种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包含所述质量检验方法中的方法(2)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的二种或二种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包含所述质量检验方法中的方法(1)、方法(2)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的二种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包含所述质量检验方法中的(1)、方法(2)与方法(3)、方法(4)、方法(5)、方法(6)、方法(7)或方法(8)中的四种或四种以上。
6.根据权利要求1～5所述的制剂的质量控制方法，其特征是该制剂为以下活性成分重量配比为原料制备成的制剂：
木香47 防风47 荆芥47
细辛47 加皮47 桂枝47
牛膝47 川芎47 徐长卿47
白芷70 莪术47 红杜仲70
大罗伞100 小罗伞70 两面针100
黄藤95 栀子100 三棱70
沉香32.5 樟脑55 薄荷脑55。
7.根据权利要求6所述的制剂的质量控制方法，其特征是所述制剂为消肿止痛酊、消肿止痛巴布膏或由消肿止痛酊活性成分为原料制成的其他制剂。
8.根据权利要求7所述的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的黄藤指标含量测定方法为：以盐酸巴马汀为含量控制指标，采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为采用十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈0.03摩尔/升磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH＝3.10)(20～30∶70～80)为流动相，流速为0.5～1.2毫升/分，检测波长346纳米，理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于3000。
9.根据权利要求7所述的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的栀子的指标成分含量测定方法为：以栀子苷为含量控制指标，采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水(20～30∶70～80，体积比)为流动相，流速为0.5～1.2毫升/分检测波长为240纳米，理论板数以栀子苷峰计算应不低于3000。
10.根据权利要求7所述的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的木香的薄层色谱检测方法为：用木香对照药材参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，以正己烷-醋酸乙酯(10～25∶4，体积比)或正己烷-甲苯-醋酸乙酯(5∶1∶1，体积比)为展开剂，以重量浓度1％的香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶2～8，体积比)溶液或香草醛-硫酸-乙醇(0.5∶2∶4～12，体积比)溶液为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰，比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断消肿止痛酊及由其活性成分为原料制成的其他制剂中是否含有木香药材。
11.根据权利要求7所述的的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的牛膝的薄层色谱检测方法为：用齐墩果酸对照品参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，以氯仿-甲醇(20～25∶1，体积比)为展开剂，以磷钼酸-乙醇试液(0.5∶5～15，体积比)为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断消肿止痛酊及由其活性成分为原料制成的其他制剂中是否含有牛膝药材。
12.根据权利要求7所述的的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的川芎的薄层色谱检测方法为：用川芎对照药材参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，以正己烷-醋酸乙酯(3～9∶1，体积比)为展开剂，于紫外光灯(365nm)下检视，比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断消肿止痛酊及由其活性成分为原料制成的其他制剂中是否含有川芎药材。
13.根据权利要求7所述的的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的栀子的薄层色谱检测方法为：以栀子苷对照品为参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，以氯仿-甲醇(2～5∶1，体积比)为展开剂，以硫酸-乙醇(1∶5～15，体积比)溶液为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断消肿止痛酊及由其活性成分为原料制成的其他制剂中是否含有栀子药材。
14.根据权利要求7所述的的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的薄荷脑的薄层色谱检测方法为：以薄荷脑对照品为参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，以氯仿-甲醇(25∶0.2～0.5，体积比)为展开剂，以磷钼酸-乙醇试液(0.5∶5～15，体积比)为显色剂，于105℃下加热至斑点清晰。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断消肿止痛酊及由其活性成分为原料制成的其他制剂中是否含有薄荷脑。
15.根据权利要求7所述的的制剂的质量控制方法，其特征在于所述的两面针的薄层色谱检测方法为：以两面针对照药材为参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，以石油醚-醋酸乙酯(5～15∶1，体积比)为展开剂，于紫外光灯(365nm)下检视。比较供试品色谱与对照药材色谱，在相应的位置上是否都显相同颜色的斑点，以此来判断消肿止痛酊及及由其活性成分为原料制成的其他制剂中是否含有两面针药材。
16.根据权利要求8所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定盐酸巴马汀含量时，对照品溶液为每1毫升含盐酸巴马汀5～40微克的体积浓度70％甲醇溶液；供试品溶液为每1毫升相当于活性成分原料量0.04～0.12克的体积浓度70％甲醇溶液。
17.根据权利要求9所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定栀子苷含量时，对照品溶液为每1毫升含栀子苷10～80微克的体积浓度50％甲醇溶液；供试品溶液为每1毫升相当于活性成分原料量0.04～0.12克的体积浓度70％甲醇溶液。
18.根据权利要求10所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用薄层色谱法检测方法检测木香时，其供试品溶液的制备是取相当于活性成分原料量10～30克的制剂样品，使用石油醚为提取液，进行回流提取，加热回流提取时间为1小时，回流提取液经过滤，滤液蒸干，在残渣中加入醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液；其对照品溶液的制备是取木香对照药材0.5～2克，加石油醚，浸渍20～60分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。
19.根据权利要求11所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用薄层色谱法检测牛膝时，其供试品溶液的制备是取相当于活性成分原料量5～20克的制剂样品，使用20～80毫升乙醇为提取液，进行回流提取，加热回流提取时间为0.5～2小时，回流液过滤，滤液加盐酸2～10毫升，再加热回流提取0.5～2小时，放冷，第二次的回流提取液用石油醚振摇提取2～3次，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加乙醇1毫升使溶解，作为供试品溶液；其对照品溶液的制备是取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1毫升含0.5～2毫克的溶液，作为对照品溶液。
20.根据权利要求12所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用薄层色谱法检测川芎时，其供试品溶液的制备是取相当于活性成分原料量10～30克的制剂样品，使用20～80毫升石油醚为提取液，进行回流提取，加热回流提取时间为0.5～2小时，回流提取液经过滤，滤液蒸干，在残渣中加入醋酸乙酯1毫升使溶解，作为供试品溶液；取川芎对照药材1克，加石油醚，超声处理5～20分钟，滤过，蒸干，残渣加醋酸乙酯1毫升使溶解，作为对照药材溶液。
21.根据权利要求13所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用薄层色谱检法检测栀子时，其供试品溶液的制备是取相当于活性成分原料量5～20克的制剂样品，以20～80毫升乙醚为浸渍液，进行浸渍，浸渍时间为1～3小时，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥干乙醚，然后以20～80毫升醋酸乙酯为回流提取液，加热回流0.5～2小时，放冷，回流提取液过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液；其对照品溶液的制备是取栀子苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5～2毫克的溶液，作为对照品溶液。
22.根据权利要求14所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用薄层色谱法检测薄荷脑时，其供试品溶液的每毫升含相当于活性成分原料量0.1～0.4克。其对照品溶液的制备是取薄荷脑对照品，加石油醚制成每1毫升含0.2～0.8毫克的溶液，作为对照品溶液。
23.根据权利要求14所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用薄层色谱法检测薄荷脑时，其供试品溶液的制备是取消肿止痛酊制剂作为供试品溶液。
24.根据权利要求15所述的制剂的质量控制方法，其特征在于：用薄层色谱法检测两面针时，其供试品溶液的制备是取相当于活性成分原料量5～20克的制剂样品，以40～120毫升盐酸水溶液(1～3∶100，体积比)为提取液，进行超声提取，超声提取时间为3～10分钟，提取液过滤，滤液用5％氢氧化钠溶液调pH至8～9，再使用氯仿振摇提取2次，每次20～80毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液；其对照品溶液的制备是取两面针对照药材05～2克，加40％～70乙醇回流提取0.5～2小时，减压蒸干，加盐酸溶液水溶液(1～3∶100，体积比)10～40毫升，超声提取3～10分钟，滤过，滤液用5％氢氧化钠溶液调pH至8～9，用氯仿振摇提取2次，每次10～40毫升，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为对照药材溶液。
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