CN108693271A - 一种含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，所述中药制剂由威灵仙和麻黄制备而成，本发明采用采用薄层色谱分析方法对制剂中的盐酸麻黄碱进行定性检测，分离能力强，灵敏度高，分离速度快，显色方便，且操作简便；本发明采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定，检测波长为272nm，此时盐酸麻黄碱对照品吸收最大且空白液无干扰，使测定结果准确可靠，可准确控制产品质量；以体积比为0.5‑2:3‑5:93‑96.5的乙腈‑甲醇‑0.1％冰乙酸为流动相制备对照品溶液和供试品溶液，盐酸麻黄碱的峰形和分离度良好；本发明的中药组合物还可制成多种制剂，满足不同病况的病患服用和携带。
Description
技术领域
本发明涉及复方药物制剂及分析领域，具体涉及一种含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法。
背景技术
麻黄，为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermediaSchrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetinaBge.的干燥草质茎。别名色道麻、结力根等。麻黄辛、微苦，温。归肺、膀胱经。麻黄可发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿，用于风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿；支气管哮喘。蜜麻黄润肺止咳。多用于表症已解，气喘咳嗽。
威灵仙，为毛茛科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲(山蓼)Clematis hexapetala Pall.或东北铁线莲(黑薇)Clematis manshurica Rupr.的干燥根及根茎。别名铁脚威灵仙、百条根、老虎须、铁扫帚等。威灵仙辛、咸，温。归膀胱经。可祛风除湿，通络止痛，用于风湿痹痛，肢体麻木，筋脉拘挛，屈伸不利，骨哽咽喉。
授权公开号为CN1248703C的发明专利公开了麻黄和威灵仙的组合应用具有理气行滞、软坚散结、抗菌消炎、利胆止痛、利尿通淋、溶石、化石、排石等功能，可有效治疗胆结石、尿路结石、砂淋等病症，还可用于肾萎缩、肾功能不全、尿毒症等。是一种安全可靠的理想的抗结石症中药制剂。但是目前市面上类似功能的制剂种类繁多，难以保证其质量，所以需要专门的制备方法以及质量检测方法以保证其质量。
目前已经收载有威灵仙的薄层鉴别方法以及麻黄的含量测定方法，但含量测定方法采用薄层扫描法，技术相对滞后，方法较为粗糙，重现性不理想，并且薄层扫描法在目前的药品检测技术中已极少应用，虽然现有技术已经报道采用高效液相色谱法对含有麻黄的中药制剂中的盐酸麻黄碱进行检测，但方法较为繁琐。因此，需要简化盐酸麻黄碱的检测方法，使操作步骤简便、结果准确可靠。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，所述中药制剂由威灵仙和麻黄制备而成；所述威灵仙和麻黄的重量比为3-10:1，每0.4g所述中药制剂的活性成分中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计，不少于1.5mg；
所述质量检测方法包括所述含有麻黄的中药制剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法和盐酸麻黄碱的含量测定方法；
所述盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品粉末1-6g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷5-15ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品10-20ml，氨水调节pH值至9.8-10.2，用三氯甲烷5-10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为15-25:2.8-7.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶或极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为0.5-2:3-5:93-96.5的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为140-280nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为0.5-2:180-220的盐酸-60-80％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品细粉0.4-1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.05-0.2％的磷酸水溶液30-60ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品5-10ml，精密量定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.05-0.2％的磷酸水溶液30-60ml，量定体积，超声处理20min，放冷，再量定体积，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选地，所述盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品粉末2g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品15ml，氨水调节pH值至10，用三氯甲烷7ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为18:4.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
优选地，所述盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶或极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为1.8:3.3:95的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为272nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1.5:190的盐酸-65％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品细粉0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.15％的磷酸水溶液45ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品6ml，精密量定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.15％的磷酸水溶液45ml，量定体积，超声处理20min，放冷，再量定体积，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选地，所述威灵仙和麻黄的重量比为5:1。
本发明还提供所述含有麻黄的中药制剂活性成分的制备方法，该方法是采用水提或40-70％体积百分浓度的乙醇提取制备而成。具体制备方法如下：
方案1：取全部药材，混合后加水提取2-3次，每次加水量相当于药材总重量的6-12倍，每次提取时间为1-3小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩70-80℃时相对密度为1.10-1.20的清膏，即得活性成分。
方案2：取全部药材，混合后用40-70％乙醇回流提取2-3次，每次乙醇用量为药材总量的4-10倍，提取时间为1-4小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.05-1.20的清膏，即得活性成分。
方案3：取全部药材，混合后加水提取2-3次，每次加水量相当于药材总重量的6-12倍，每次提取时间为1-3小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.10-1.20的清膏，加入乙醇，使含醇量为40-70％，静置12-24小时，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.05-1.20的浸膏，即得活性成分。
本发明所述的含有麻黄的中药制剂，是由上述方案1-3任一活性成分与医药学上可接受的载体配合制成各种制剂，如片剂、胶囊剂、口服液、糖浆剂、合剂、颗粒剂等。本发明还提供所述含有麻黄的中药制剂在治疗尿路结石、胆结石、肾结石上的用途。
本发明的药学上可接受的载体包括但不限于以下：
稀释剂：淀粉、糖粉、乳糖、糊精、微晶纤维素、无机盐、糖醇类等。
润湿剂与粘合剂：纯化水、乙醇、明胶、聚乙二醇、纤维素衍生物等。
崩解剂：淀粉、羧甲基淀粉钠、纤维素衍生物、交联聚维酮等。
润滑剂：硬脂酸镁、微粉硅胶、滑石粉、聚乙二醇等。
助溶剂：水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。
矫味剂：蔗糖、单糖、芳香剂等。
防腐剂：苯甲酸、山梨酸、甲酯、乙酯、丙酯等。
方法1：片剂
取方案一至方案三所得活性成分之一，加入片剂常用辅料，按常规生产方法制备得本发明片剂。
上述片剂常用辅料包括稀释剂、润湿剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂之一或全部。
方法2：胶囊剂
取方案一至方案三所得活性成分之一，加入胶囊剂常用辅料，按常规生产方法制备得本发明胶囊剂。
上述胶囊剂常用辅料包括稀释剂、润湿剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂之一或全部。
方法3：糖浆剂
取方案一至方案三所得活性成分之一，加入糖浆剂常用辅料，按常规生产方法制备得本发明糖浆剂。
上述糖浆剂常用辅料包括矫味剂、防腐剂、助溶剂之一或全部。
方法4：合剂
取方案一至方案三所得活性成分之一，加入合剂常用辅料，按常规生产方法制备得本发明合剂。
上述合剂常用辅料包括矫味剂、防腐剂之一或全部。
方法5：口服液
取方案一至方案三所得活性成分之一，溶解后净化、浓缩，加入口服液常用辅料，按常规生产方法制备得本发明口服液。
上述口服液常用辅料包括矫味剂、防腐剂、助溶剂之一或全部。
方法6：颗粒剂
取方案一至方案三所得活性成分之一，加入颗粒剂常用辅料，按常规生产方法制备得本发明颗粒剂。
上述颗粒剂常用辅料包括稀释剂、润湿剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂之一或全部。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
1、本发明采用薄层色谱分析方法对制剂中的盐酸麻黄碱进行定性检测，分离能力强，灵敏度高，分离速度快，显色方便，且操作简便；本发明采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定，检测波长为272nm，此时盐酸麻黄碱对照品吸收最大且空白液无干扰，使测定结果准确可靠，可准确控制产品质量；以体积比为0.5-2:3-5:93-96.5的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相制备对照品溶液和供试品溶液，盐酸麻黄碱的峰形和分离度良好。
2、本发明还提供所述中药制剂的制备方法，在授权公告号为CN101530486B的发明专利的基础上重新确定了关键工艺参数和盐酸麻黄碱的含量限度，从而能保证药品的安全性、有效性及质量均一性。
3、本发明的中药制剂以威灵仙为君药，威灵仙除风祛湿，通络止痛，辅以臣药麻黄，麻黄利水消肿，发汗散寒，二者合用具有显著的溶石、化石、排石、抗菌、解毒散结、消炎止痛，利胆通淋和恢复胆、肾功能的作用。
4、本发明的中药制剂对尿路结石患者的的治愈率为17.1％，总有效率为94.7％；对胆结石患者的治愈率为14.3％，总有效率为94.9％；对肾结石患者的治愈率为16.8％，总有效率为94.7％，可见本发明的中药制剂可以有效治疗尿路结石、胆结石以及肾结石等等多种类型的结石病症。经临床观察表明，本发明的中药制剂疗效迅速，患者普遍在服药一周后就有碎石排出，对患者的肝、肾功能以及造血系统未见异常变化和不良反应，停药后病情不出现“反弹”，临床服用安全可靠。
5、本发明的中药制剂含有多种剂型，服用、携带方便，满足不同病况的病患服用和携带，适用人群广。
6、本发明的中药制剂配方科学合理，副作用小，制备方法简单，制备成本低，可大大减轻患者的身体和经济负担，具有很大的推广价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。除非另有说明，本发明中的乙醇量的百分数是体积百分数，v/v表示溶液的体积比。
实施例1
称取威灵仙3kg、麻黄1kg，混合后加水提取2次，每次加水量相当于药材总重量的12倍、10倍，两次提取时间分别为3小时、2小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩70℃时相对密度为1.10的清膏，加入片剂辅料糊精、滑石粉、羧甲基淀粉钠、纤维素衍生物，按常规方案制得片剂；每0.4g清膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计1.5mg；
所述片剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品粉末1g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷5ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为15:2.8:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述片剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为0.5:3:93的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为205nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为0.5:180的盐酸-60％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品细粉0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.05％的磷酸水溶液60ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2
称取威灵仙3.8kg、麻黄1kg，混合后用40％乙醇回流提取3次，每次乙醇用量为药材总量的10倍、8倍、6倍，三次提取时间分别为4小时、2小时、1小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至70℃时相对密度为1.05的清膏，加入片剂辅料糖粉、淀粉、聚乙二醇、滑石粉、纤维素衍生物，按常规方案制得片剂；每0.4g清膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计1.7mg；
所述片剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品粉末2g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷7ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为17:3.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述片剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为0.7:3.3:93.5的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为207nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为0.7:188的盐酸-62％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品细粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.08％的磷酸水溶液55ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各6μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例3
称取威灵仙4.5kg、麻黄1kg，混合后加水提取2次，每次加水量相当于药材总重量的12倍、8倍，每次提取时间分别为3小时、2小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至70℃时相对密度为1.10的清膏，加入乙醇，使含醇量为40％，静置12小时，过滤，滤液浓缩至70℃时相对密度为1.05的浸膏，加入胶囊剂辅料淀粉、乙醇、硬脂酸镁，按常规方案制得胶囊剂；每0.4g浸膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计2.5mg；
所述胶囊剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品粉末3g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷9ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为18:4.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述胶囊剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为0.9:5:96.5的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为209nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为0.5:220的盐酸-80％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品细粉0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.1％的磷酸水溶液30ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例4
称取威灵仙5kg、麻黄1kg，混合后加水提取3次，每次加水量相当于药材总重量的10倍、8倍、6倍，每次提取时间分别为3小时、2小时、1小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩74℃时相对密度为1.15的清膏，在清膏中加入胶囊剂辅料羧甲基淀粉钠、微晶纤维素、微粉硅胶、聚乙二醇，按常规方案制得胶囊剂；每0.4g清膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计2.2mg；
所述胶囊剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品粉末4g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为15:2.8:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述胶囊剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为2:3:93的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为211nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为2:180的盐酸-65％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品细粉0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.15％的磷酸水溶液38ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例5
称取威灵仙5.7kg、麻黄1kg，混合后用50％乙醇回流提取3次，每次乙醇用量为药材总量的8倍、6倍、4倍，每次提取时间分别为3小时、2小时、1小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至77℃时相对密度为1.10的清膏，在清膏中加入糖浆剂辅料单糖、山梨酸及水搅拌均匀，制得糖浆剂；每0.4g清膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计1.6mg；
所述糖浆剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品10ml，氨水调节pH值至9.8，用三氯甲烷5ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为18:5.3:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述糖浆剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为1.6:4.2:94.8的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为212nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1.1:213的盐酸-69％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品5ml，精密量定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.05％的磷酸水溶液60ml，量定体积，超声处理20min，放冷，再量定体积，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例6
称取威灵仙7kg、麻黄1kg，混合后加水提取3次，每次加水量相当于药材总重量的10倍、8倍、6倍，每次提取时间分别为3小时、2小时、1小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至75℃时相对密度为1.15的清膏，加入乙醇，使含醇量为55％，静置18小时，过滤，滤液浓缩至74℃时相对密度为1.10的浸膏，在浸膏中加入合剂辅料蔗糖、苯甲酸，搅拌均匀，制得合剂；每0.4g浸膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计1.9mg；
所述合剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品20ml，氨水调节pH值至10.2，用三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为19:4.6:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述合剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为1.8:4.6:95.2的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为213nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1.5:218的盐酸-75％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品10ml，精密量定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.2％的磷酸水溶液30ml，量定体积，超声处理20min，放冷，再量定体积，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各12μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例7
称取威灵仙8kg、麻黄1kg，混合后加水提取3次，每次加水量相当于药材总重量的10倍、7倍、6倍，每次提取时间分别为3小时、1小时、1小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩80℃时相对密度为1.20的清膏，在清膏中加入口服液辅料山梨酸、甲酯、水搅拌均匀，分装，制得口服液；每0.4g清膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计2.0mg；
所述口服液中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品15ml，氨水调节pH值至10，用三氯甲烷7ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为22:7:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述口服液中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为0.7:5:96的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为214nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1.8:190的盐酸-77％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品6ml，精密量定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.15％的磷酸水溶液45ml，量定体积，超声处理20min，放冷，再量定体积，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例8
称取威灵仙9kg、麻黄1kg，混合后用70％乙醇回流提取2次，每次乙醇用量为药材总量的6倍、4倍，提取时间分别为2小时、1小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至80℃时相对密度为1.20的清膏，在清膏中加入辅料乳糖、明胶、淀粉、微晶纤维素，制粒、干燥、整粒，制得颗粒剂；每0.4g清膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计1.8mg；
所述颗粒剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品粉末5g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷12ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为25:7.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为1.8:3.3:95的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为272nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1.5:190的盐酸-65％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品细粉0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.15％的磷酸水溶液45ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各14μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例9
称取威灵仙10kg、麻黄1kg，混合后加水提取2次，每次加水量相当于药材总重量的12倍、6倍，每次提取时间为3小时、2小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至80℃时相对密度为1.20的清膏，加入乙醇，使含醇量为70％，静置24小时，过滤，滤液浓缩至80℃时相对密度为1.20的浸膏，在浸膏中加入辅料糊精、水、聚乙二醇、交联聚维酮，制粒、干燥、整粒，制得颗粒剂；每0.4g浸膏中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计1.5mg；
所述颗粒剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
取本品粉末6g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷15ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为15:7.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述颗粒剂中盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为2:5:93的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为215nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1.5:198的盐酸-68％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：取本品细粉1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.18％的磷酸水溶液40ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
临床试验总结
1基本资料
1.1选择确诊为结石病症的患者298例，年龄最大者72岁，最小者33岁，平均年龄52.5岁，病程1-15年。其中尿路结石105例，胆结石98例，肾结石95例。排除妊娠及哺乳期妇女，对本药过敏者、严重心肺功能障碍、非冠心病性心脏病、肾脏疾病、高血压、胃病者。
2诊断标准
轻型结石：结石直径在0.5-1.0cm以下，或泥沙数目较少。
重型结石：结石直径在1.0cm以上，或泥沙型沉积较多，反复阵发性发作，发作时呕吐、出汗、疼痛或剧烈疼痛。
3治疗方法
使用本发明实施例4的胶囊剂给予治疗，每天3次，每次5g，30天为一疗程。
4疗效判断标准
治愈：结石化解后排出，体能恢复，停药两年后无复发。
显效：体能逐步恢复，碎石陆续排出，疼痛消失。
有效：症状部分缓解，疼痛发作次数，程度及持续时间有明显减轻。
无效：症状无任何改善，基本与治疗前相同，或者疼痛发作次数，程度及持续时间有所加重。
5结果
经过三个疗程的治疗，临床疗效见表1。
表1治疗效果
| 病症 | 治愈/例 | 显著/例 | 有效/例 | 无效/例 | 治愈率/％ | 总有效率/％ |
| 尿路结石 | 18 | 56 | 25 | 6 | 17.1 | 94.3 |
| 胆结石 | 14 | 45 | 34 | 5 | 14.3 | 94.9 |
| 肾结石 | 16 | 50 | 24 | 5 | 16.8 | 94.7 |
从表1可以看出，经过三个疗程的治疗，对尿路结石患者的的治愈率为17.1％，总有效率为94.7％；对胆结石患者的治愈率为14.3％，总有效率为94.9％；对肾结石患者的治愈率为16.8％，总有效率为94.7％，可见本发明的中药制剂可以有效治疗尿路结石、胆结石以及肾结石等等多种类型的结石病症。经临床观察表明，本发明的中药制剂疗效迅速，患者普遍在服药一周后就有碎石排出，对患者的肝、肾功能以及造血系统未见异常变化和不良反应，停药后病情不出现“反弹”，临床服用安全可靠。
典型病例
病例1：张XX，女，47岁。
主诉：一年前武鸣县原因出现右上腹剧烈绞痛，阵发性加剧，可放射至右腰背部，伴发热畏冷及呕吐。B超提示：1、胆总管及左肝内胆管、左肝管多发结石；2、胆总管及左右肝内胆管扩张；3、胆囊炎，胆囊泥沙样结石。给予消炎镇痛等输液治疗后腹痛可缓解。此后，每当劳累、进食油性食物后，上述症状反复发生，。近两个月来感右上腹闷痛较前频繁，伴头晕、全身疼痛及乏力，输液后症状无明显好转。服用本发明实施例1的片剂两个月余，病症减轻，有碎石排出，继续服用两个巩固疗效，停药一年后未复发。
病例2：何X，男，50岁。
主诉：三年前出现无明显诱因的左腰部绞痛，数小时后自行缓解。无尿频、尿急、尿痛，无发热、恶心、呕吐。于当地医院做B超检查发现双侧肾结石。服用本发明实施例5糖浆剂药物三个月，有细小结石颗粒排出，诸症减轻；再连服两个月巩固疗效，恢复正常，停药半年后未复发。
病例3：陈XX，男，65岁。
主诉：间歇性排尿困难，尿流中断，血尿，尿频尿急，并有腰酸、腰胀，趾骨联合上钝痛三年余。近期加重，经检车B超提示盆腔内耻骨联合上一高密度影，其密度欠均匀，并可见“树轮”状环形影，成层状，形如短横树木的年轮，外形为原型，边缘光滑整齐，直径大小约为9.5cm。服用本发明实施例7的口服液2个月，诸症减轻；继续服用两个月后症状基本消失，结石直径减小，再连服两个月巩固疗效，有细小结石颗粒陆续排出，B超检查膀胱无结石，恢复正常，随访多年未复发。
Claims (9)
1.一种含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述中药制剂由威灵仙和麻黄制备而成；所述威灵仙和麻黄的重量比为3-10:1，每0.4g所述中药制剂的活性成分中，含有麻黄以盐酸麻黄碱计，不少于1.5mg；
所述质量检测方法包括所述含有麻黄的中药制剂中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法和盐酸麻黄碱的含量测定方法；
所述盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品粉末1-6g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷5-15ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品10-20ml，氨水调节pH值至9.8-10.2，用三氯甲烷5-10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为15-25:2.8-7.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
所述盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶或极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为0.5-2:3-5:93-96.5的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为140-280nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为0.5-2:180-220的盐酸-60-80％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品细粉0.4-1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.05-0.2％的磷酸水溶液30-60ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品5-10ml，精密量定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.05-0.2％的磷酸水溶液30-60ml，量定体积，超声处理20min，放冷，再量定体积，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.根据权利要求1所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法包括如下步骤：
当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品粉末2g，加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品15ml，氨水调节pH值至10，用三氯甲烷7ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积分数比为18:4.5:0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
3.根据权利要求1所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述盐酸麻黄碱的含量测定包括如下步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶或极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以体积比为1.8:3.3:95的乙腈-甲醇-0.1％冰乙酸为流动相；检测波长为272nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；
(2)对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1.5:190的盐酸-65％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱40μg的混合溶液，作为对照品溶液；
(3)供试品溶液的制备：当所述的中药制剂为固体制剂时，取本品细粉0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.15％的磷酸水溶液45ml，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；当所述的中药制剂为液体制剂时，取本品6ml，精密量定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为0.15％的磷酸水溶液45ml，量定体积，超声处理20min，放冷，再量定体积，用同体积分数的磷酸水溶液补足减失的体积，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.根据权利要求1所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述威灵仙和麻黄的重量比为5:1。
5.根据权利要求1所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述含有麻黄的中药制剂的活性成分是采用水提或40-70％体积百分浓度的乙醇提取制备而成。
6.根据权利要求5所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述含有麻黄的中药制剂的活性成分是通过以下方法制备而成的：取威灵仙和麻黄，混合后加水提取2-3次，每次加水量相当于药材总重量的6-12倍，每次提取时间为1-3小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.10-1.20的清膏，即得活性成分。
7.根据权利要求5所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述含有麻黄的中药制剂的活性成分是通过以下方法制备而成的：取威灵仙和麻黄，混合后用40-70％乙醇回流提取2-3次，每次乙醇用量为药材总量的4-10倍，提取时间为1-4小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.05-1.20的清膏，即得活性成分。
8.根据权利要求5所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述含有麻黄的中药制剂的活性成分是通过以下方法制备而成的：取威灵仙和麻黄，混合后加水提取2-3次，每次加水量相当于药材总重量的6-12倍，每次提取时间为1-3小时，合并提取液，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.10-1.20的清膏，加入乙醇，使含醇量为40-70％，静置12-24小时，过滤，滤液浓缩至70-80℃时相对密度为1.05-1.20的浸膏，即得活性成分。
9.根据权利要求1所述的含有麻黄的中药制剂及其盐酸麻黄碱的质量检测方法，其特征在于，所述含有麻黄的中药制剂在治疗尿路结石、胆结石、肾结石上的用途。
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