CN104524041A - 一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法 - Google Patents

一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104524041A
CN104524041A CN201510046922.0A CN201510046922A CN104524041A CN 104524041 A CN104524041 A CN 104524041A CN 201510046922 A CN201510046922 A CN 201510046922A CN 104524041 A CN104524041 A CN 104524041A
Authority
CN
China
Prior art keywords
filtrate
weight
add
lampwick
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510046922.0A
Other languages
English (en)
Inventor
吴宇星
邹鹏程
吴相梧
李捷
吴和鸣
曾希望
吴正开
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUBEI FUREN JINSHEN PHARMACEUTICAL Co Ltd
Original Assignee
HUBEI FUREN JINSHEN PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUBEI FUREN JINSHEN PHARMACEUTICAL Co Ltd filed Critical HUBEI FUREN JINSHEN PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority to CN201510046922.0A priority Critical patent/CN104524041A/zh
Publication of CN104524041A publication Critical patent/CN104524041A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/47—Euphorbiaceae (Spurge family), e.g. Ricinus (castorbean)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/73—Rosaceae (Rose family), e.g. strawberry, chokeberry, blackberry, pear or firethorn
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/4841—Filling excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/4866—Organic macromolecular compounds
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization

Abstract

本发明公开了一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法，将重量比为1:1:1的川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜混合后分两次加水煎煮并得到滤液，将滤液浓缩后冷却至室温；加入乙醇静置，滤取并得到上清液和沉淀；沉淀中用乙醇滤取得到上清液；将两次得到的上清液合并，在一定温度下浓缩，并趁热加入糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；再加入糊精、磷酸氢钙以及淀粉，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁混匀，装入胶囊即可。制得的灯心胶囊清热利湿，收敛止血，含有超过2.5mg/g的没食子酸。可用于内痔出血、人工流产术后、放置宫内节育器术后轻度出血等。且吸收快、疗效高，对肠胃无刺激性，也无副作用。

Description

一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法
技术领域
本发明属于制药技术领域，具体涉及一种用于治疗内痔出血、人工流产术后、放置宫内节育器术后轻度出血等症状的灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法。
背景技术
止血类的药物较多，大多是西药，例如安络血，虽然有止血作用较好，但是副作用较大，易产生水杨酸反应，有癫痫病史、精神病史者都要慎用。而中药药方类的止血药还不多。
在申请号为00128137.2的中国专利中，公开了一种用于治疗血热妄行引起的咳血、吐血、鼻衄、胃肠出血等症的止血胶囊及其制备方法。它包含有地锦草30％,旱莲草26％,仙鹤草24％,白芨9％,三七11％。它通过粉碎,提取炼膏,粉膏混合均匀,制粒而得本发明药品,属纯中药制剂,服用吸收快、止血快、疗效高,对胃肠无刺激性,无毒副作用,治疗出血诸症有效率在90％以上。
在申请号为200610020401.9的中国专利中，公开了一种用于止血止痛的三七止血药物及其制备方法,以地锦草、三七为主要药物,经提取制成干浸膏并粉碎,与填充剂、润滑剂制成硬胶囊剂。它具有易崩解,吸收快,人体生物利用度高的特点,能够通过提高药物在人体的吸收利用而提高疗效。对比观察表明,三七止血胶囊与片剂疗效比较有显著性差异,崩解迅速,缩短用药起效时间。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种止血效果显著、无副作用的灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案是：
一种灯心止血胶囊，其特征在于，包括川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜，按重量分数计，所述川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的重量比为1～3：1～3：1～3。
作为优选的技术方案，所述川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的含量比为1:1：1。
一种灯心止血胶囊的制备方法，其特征在于，包括步骤：
①、将川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜按比例混合得到粗混物，加入重量为粗混物重量10～15倍的水煎煮，煎煮2～4小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入重量为粗混物重量10～12倍的水煎煮，煎煮1～3小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70～75℃下浓缩至相对密度为1.05～1.15，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到50％以上，静置24～48小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置24～48小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70～75℃下浓缩至相对密度1.1～1.2，并趁热加入重量为粗混物重量0.8～1％的糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入重量为粗混物重量0.5～0.7％的糊精、重量为粗混物重量0.9～1.1％的磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到粗混物重量的15％～18％，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
一种灯心止血胶囊的鉴别方法，其特征在于，包括步骤：
(1)供试品溶液制备：取灯心止血胶囊内容物2g，加水20ml溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并乙酸乙酯液，用水洗涤3次，每次15ml，弃去水液，将乙酸乙酯液置于水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液；
(2)另取川灯心草对照药材5g，加水适量煎煮2次，每次20分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，按供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液，
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取绒毛龙芽草对照药材5g，按上述(2)中对照药材的制备方法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照药材溶液和步骤(1)中供试品溶液各10μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取灯心止血胶囊内容物0.5g，加水10ml溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液，
另取铁苋菜对照药材2g，加水适量煎煮2次，每次30分钟，滤过，合并滤液，滤液浓缩至约20ml，按步骤(4)中供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
龙牙草(学名：Agrimonia pilosa)为蔷薇科龙牙草属下的一个种。多年生草本植物，植株高30-120厘米。
川灯心草收载于1987你那《四川省中药材标准》增补本标准。
铁苋菜，别名：铁苋菜、海蚌含珠、蚌壳草，拉丁文名：AcalyphaaustralisL.是大戟科、铁苋菜属植物。一年生草本，上面无毛，下面沿中脉具柔毛作为中草药。铁苋菜标准收载于1992年颁布的《中药材标准》第一册标准。
本发明具有的有益效果：
清热利湿，收敛止血。用于内痔出血、人工流产术后、放置宫内节育器术后轻度出血等。以及用于治疗咳血、吐血、胃肠出血、便血、尿血以及外伤出血等。
并且服用后吸收快、疗效高，对肠胃无刺激性，也无副作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
一种灯心止血胶囊，包括川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜，按重量分数计，所述川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的重量比为1～3：1～3：1～3。
优选的是，其中川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的含量比为1:1：1。
一种灯心止血胶囊的制备方法，包括步骤：
①、将川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜按比例混合得到粗混物，加入重量为粗混物重量10～15倍的水煎煮，煎煮2～4小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入重量为粗混物重量10～12倍的水煎煮，煎煮1～3小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70～75℃下浓缩至相对密度为1.05～1.15，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到50％以上，静置24～48小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置24～48小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70～75℃下浓缩至相对密度1.1～1.2，并趁热加入重量为粗混物重量0.8～1％的糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入重量为粗混物重量0.5～0.7％的糊精、重量为粗混物重量0.9～1.1％的磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到粗混物重量的15％～18％，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
实施例1
①、取川灯心草1000g、绒毛龙芽草1000g和铁苋菜100g混合得到粗混物，加入30kg水煎煮，煎煮2小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入30kg水煎煮，煎煮1小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70下浓缩至相对密度为1.05，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到50％，静置24小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置24小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70℃下浓缩至相对密度1.1，并趁热加入24g糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入15g糊精、27g磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到450g，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
实施例2
①、取川灯心草1000g、绒毛龙芽草1000g和铁苋菜100g混合得到粗混物，加入36kg水煎煮，煎煮3小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入33kg水煎煮，煎煮2小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在72℃下浓缩至相对密度为1.1，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到55％，静置36小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置36小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在72℃下浓缩至相对密度1.15，并趁热加入27g糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入18g糊精、10g磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到480g，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
实施例3
①、取川灯心草1000g、绒毛龙芽草1000g和铁苋菜100g混合得到粗混物，加入45kg水煎煮，煎煮4小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入36kg水煎煮，煎煮3小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在75℃下浓缩至相对密度为1.15，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到60％，静置48小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置48小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在75℃下浓缩至相对密度1.2，并趁热加入30g糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入21g糊精、33g磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到540g，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
实施例4
①、取川灯心草1000g、绒毛龙芽草1000g和铁苋菜100g混合得到粗混物，加入36kg水煎煮，煎煮2小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入重量为粗混物重量31.5倍的水煎煮，煎煮1.5小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70℃下浓缩至相对密度为1.08，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到50％，静置30小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置30小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70℃下浓缩至相对密度1.12，并趁热加入25.5g糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入16.5g糊精、28.5g磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到510g，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
实施例5
①、取川灯心草1000g、绒毛龙芽草1000g和铁苋菜100g混合得到粗混物，加入42kg水煎煮，煎煮3.5小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入34.5kg水煎煮，煎煮2.5小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在71℃下浓缩至相对密度为1.08，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到50％以上，静置40小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置40小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在71℃下浓缩至相对密度1.17，并趁热加入28.5g糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入19.5g糊精、31.5g磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到480g，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
将以上各实施例制得的灯心胶囊进行鉴别和测试，鉴别方法根据中国药典2005年版一部附录进行，鉴别过程如下：
(1)取本产品内容物2g，加水20ml溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次(20ml、10ml、10ml)，合并乙酸乙酯液，用水洗涤3次，每次15ml，弃去水液，将乙酸乙酯液置于水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取川灯心草对照药材5g，加水适量煎煮2次，每次20分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，按供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
(2)取上述(1)中的供试品溶液作为供试品溶液。另取绒毛龙芽草对照药材5g，按上述(1)中对照药材的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。
(3)取本产品内容物0.5g，加水10ml溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取3次(20ml、10ml、10ml)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取铁苋菜对照药材2g，加水适量煎煮2次，每次30分钟，滤过，合并滤液，滤液浓缩至约20ml，按供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。
鉴别结果如下表1所示：
表1 各灯心胶囊鉴别结果
由表1可知，本发明各实施例制得的灯心胶囊中，均含有组份川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜。
对本发明制得的胶囊是否符合国家相关规定进行检测，检测方法采用高效液相色谱法，检测标准根据中国药典2005版一部附录IL来测试。检测没食子酸(C7H6O5)含量，根据国家相关规定，本产品每粒(1g)含没食子酸不得少于2.5mg。检测过程及结果如下：
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈-0.1％三乙胺水溶液(稀磷酸调PH至3.5)(1.5:98.5)为流动相；检测波长为212。理论塔板数按没食子酸峰计算，应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液即可。
本发明供试品溶液的制备：取本发明各实施例制得的胶囊产品10粒，倾出内容物，混匀，取1.2mg，精密测定，置50ml量瓶中，加50％甲醇40ml，超声(功率300w，频率40KHZ)提取30分钟，放冷至室温，补加50％甲醇制刻度，摇匀，静置，取上清液，以0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。
测定时，分别精密吸取对照品溶液和本发明各实施例的供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定没食子酸含量，测试结果如下表2所示：
表1 各灯心胶囊检测结果
由表2可知，本发明各实施例制得的灯心胶囊中没食子酸含量均超过2.50mg/g，符合国家相关规定。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (4)

1.一种灯心止血胶囊，其特征在于，包括川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜，按重量分数计，所述川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的重量比为1～3：1～3：1～3。
2.根据权利要求1所述的一种灯心止血胶囊，其特征在于：所述川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜的重量比为1:1：1。
3.一种灯心止血胶囊的制备方法，其特征在于，包括步骤：
①、将川灯心草、绒毛龙芽草和铁苋菜按比例混合得到粗混物，加入重量为粗混物重量10～15倍的水煎煮，煎煮2～4小时，倒出液体得到第一次煎煮液；
②、再次加入重量为粗混物重量10～12倍的水煎煮，煎煮1～3小时，倒出液体得到第二次煎煮液；
③、将所述两次得到的煎煮液合并并过滤，得到滤液，并将所述滤液浓缩，在70～75℃下浓缩至相对密度为1.05～1.15，再冷却至室温；
④、加入乙醇，使含醇量达到50％以上，静置24～48小时，滤取并得到上清液和沉淀；
⑤、于沉淀中加入等量50％乙醇，搅匀，静置24～48小时，滤取得到上清液；
⑥、将所述步骤④和步骤⑤中两次得到的上清液合并，在70～75℃下浓缩至相对密度1.1～1.2，并趁热加入重量为粗混物重量0.8～1％的糊精，混匀，喷雾干燥，收集喷雾干燥药粉；
⑦、再加入重量为粗混物重量0.5～0.7％的糊精、重量为粗混物重量0.9～1.1％的磷酸氢钙、以及淀粉，至总重量达到粗混物重量的15％～18％，混匀，以80％乙醇制软材，制粒，颗粒于50℃干燥，加入硬脂酸镁，混匀，装入胶囊，制得灯心止血胶囊。
4.一种灯心止血胶囊的鉴别方法，其特征在于，包括步骤：
(1)供试品溶液制备：取灯心止血胶囊内容物2g，加水20ml溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并乙酸乙酯液，用水洗涤3次，每次15ml，弃去水液，将乙酸乙酯液置于水浴上蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液；
(2)另取川灯心草对照药材5g，加水适量煎煮2次，每次20分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，按供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液，
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取绒毛龙芽草对照药材5g，按上述(2)中对照药材的制备方法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照药材溶液和步骤(1)中供试品溶液各10μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)取灯心止血胶囊内容物0.5g，加水10ml溶解，滤过，滤液用水饱和的正丁醇提取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液，
另取铁苋菜对照药材2g，加水适量煎煮2次，每次30分钟，滤过，合并滤液，滤液浓缩至约20ml，按步骤(4)中供试品溶液同法制备，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在于对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
CN201510046922.0A 2015-01-29 2015-01-29 一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法 Pending CN104524041A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510046922.0A CN104524041A (zh) 2015-01-29 2015-01-29 一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510046922.0A CN104524041A (zh) 2015-01-29 2015-01-29 一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104524041A true CN104524041A (zh) 2015-04-22

Family

ID=52839797

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510046922.0A Pending CN104524041A (zh) 2015-01-29 2015-01-29 一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104524041A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109406651A (zh) * 2018-11-01 2019-03-01 贵州大隆药业有限责任公司 一种治疗心神不宁药物组合的质量检测方法
CN112494572A (zh) * 2020-08-26 2021-03-16 湖北福人金身药业有限公司 一种灯芯止血胶囊的制备工艺
CN115452992A (zh) * 2022-09-16 2022-12-09 一力制药股份有限公司 一种小儿银连颗粒剂的质量检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1136951A (zh) * 1996-03-19 1996-12-04 唐礼俊 清热解毒止血散
CN101966265A (zh) * 2010-09-15 2011-02-09 张坤 一种治疗外伤的中药

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1136951A (zh) * 1996-03-19 1996-12-04 唐礼俊 清热解毒止血散
CN101966265A (zh) * 2010-09-15 2011-02-09 张坤 一种治疗外伤的中药

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国卫生部药典委员会编: "《卫生部颁中药标准（中药成方制剂）》", 31 December 1997 *
戚鹏，等: ""灯心止血胶囊药效学实验研究"", 《医药导报》 *
方进波，等: ""灯心止血糖浆的质量标准研究"", 《中国中医药信息杂志》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109406651A (zh) * 2018-11-01 2019-03-01 贵州大隆药业有限责任公司 一种治疗心神不宁药物组合的质量检测方法
CN109406651B (zh) * 2018-11-01 2021-06-25 贵州大隆药业有限责任公司 一种治疗心神不宁药物组合物的质量检测方法
CN112494572A (zh) * 2020-08-26 2021-03-16 湖北福人金身药业有限公司 一种灯芯止血胶囊的制备工艺
CN115452992A (zh) * 2022-09-16 2022-12-09 一力制药股份有限公司 一种小儿银连颗粒剂的质量检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102327401B (zh) 一种治疗崩漏的药物的制备方法
CN104524041A (zh) 一种灯心止血胶囊及其制备与鉴别方法
CN102579734A (zh) 骨愈灵中药组合物及其制备方法和检测方法
CN103304518B (zh) 倍半萜类化合物及其药物组合物与其在制药中的应用
CN102327434A (zh) 一种肾康宁胶囊的制备方法
CN104257768A (zh) 各种成分比例稳定均一的大黄总蒽醌及其组合物用于治疗胰腺炎
CN100571756C (zh) 一种治疗感冒的中药组合物及其制备方法和检测方法
CN102151318B (zh) 一种治疗妇科疾病的中药组合物及制法和检测方法
CN103055191B (zh) 一种治疗肾炎引起血尿的中药的制备方法及质量检测方法
CN100402059C (zh) 舒筋定痛制剂的质量控制方法
CN102284021B (zh) 一种小儿宣肺止咳颗粒组合物及其制备方法和质量检测方法
CN101485779B (zh) 一种治疗银屑病的药物组合物及制备方法和质量检测方法
CN104224951A (zh) 各种成分比例稳定均一的大黄总蒽醌及其组合物用于治疗胆囊炎
CN104382964A (zh) 一种由骆驼蓬草制备骆驼蓬草总生物碱提取物和骆驼蓬草总黄酮提取物的方法
CN101721625B (zh) 肾炎康复片的鉴别方法
CN100542595C (zh) 一种中药组合物及其制备方法和分析方法
CN102631386B (zh) 柴胡解热镇痛制剂及其制备工艺
CN103054976B (zh) 一种治疗血小板减少症的中药组合物及其制备方法和应用
CN101274037A (zh) 治疗皮肤瘙痒病的组合物及其制备方法和质量控制方法
CN104107225A (zh) 中药材远志抗凝血有效部位及其提取方法和应用
CN105362259B (zh) 一种具有降尿酸作用的山核桃叶提取物球松素及其制备方法和用途
CN104096040A (zh) 一种六味地黄胶囊的制备方法
CN102323372B (zh) 一种固肾安胎中药的分析方法
CN103063799A (zh) 龙胆泻肝颗粒有效成分的综合检测方法
CN102526289A (zh) 一种麻仁润肠丸制剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150422