CN105911188A - 快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法 - Google Patents

快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105911188A
CN105911188A CN201610259442.7A CN201610259442A CN105911188A CN 105911188 A CN105911188 A CN 105911188A CN 201610259442 A CN201610259442 A CN 201610259442A CN 105911188 A CN105911188 A CN 105911188A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
liquid chromatography
content
mass spectrometry
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610259442.7A
Other languages
English (en)
Inventor
陈学松
陈江涛
梁慧敏
李亚
李澄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Original Assignee
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuzhou Institutes for Food and Drug Control filed Critical Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority to CN201610259442.7A priority Critical patent/CN105911188A/zh
Publication of CN105911188A publication Critical patent/CN105911188A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了快速萃取‑液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，旨在提供一种提取效率高，检测灵敏度高，定性定量准确的液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法；其该方法是：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取5ul上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；属于化学检测技术领域。

Description

快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法
技术领域
本发明提供一种测定盐酸水苏碱含量的方法，具体地说，是快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
妇康宁片处方由白芍、益母草、香附等八味中药组成，具有养血理气，活血调经的功效，主治血虚气滞所致的月经不调。方中益母草为中医妇科良药，属唇形科植物益母草(Leonurus iaponicusHoutt.)的新鲜或干燥地上部分，其性微寒，味苦、辛，具有活血调经，利水消肿，清热解毒之功效，用于月经不调，痛经经闭，恶露不尽，水肿尿少，疮肿毒。
妇康宁片收载于《中国药典》2010年版一部，其质量标准收载了方中君药白芍的含量测定方法，而其臣药益母草只有盐酸水苏碱的薄层鉴别方法。经查阅文献，未见报道测定妇康宁片中盐酸水苏碱的含量方法。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种提取快速，灵敏度高，检测结果可靠的快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，依次包括下述步骤：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取5ul上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；
所述的液相色谱与质谱条件如下：
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1×50mm，1.8m；流动相A为0.2％磷酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0-1.0min，A、2-98％，B、98-2％；1.0-8.5min，A、5％，B、95％；8.5.-12min，A、70％，B、30％；12-15min，A、2％，B、98％；流速0.8ml/min；柱温35℃；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：150℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝247.2，子离子m/z233.8和m/z 205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。
与现有技术相比，本发明提供的采用快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，提取快速，灵敏度高，检测结果可靠与采用药典检测的结果基本一致，为完善妇康宁片质量标准，控制其内在质量提供了一定的理论依据。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，依次包括下述步骤：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取5ul上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；
所述的液相色谱与质谱条件如下：
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1×50mm，1.8m；流动相A为0.2％磷酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0-1.0min，A、2-98％，B、98-2％；1.0-8.5min，A、5％，B、95％；8.5.-12min，A、70％，B、30％；12-15min，A、2％，B、98％；流速0.8ml/min；柱温35℃；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：150℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/min，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝247.2，子离子m/z233.8和m/z 205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。
取按处方比例及工艺制备的缺益母草阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液；
精密称定盐酸水苏碱对照品17.42mg，至25ml量瓶中，加甲醇稀释至每1ml含盐酸水苏碱0.6940mg的溶液，精密吸取5ml，加甲醇稀释至25ml，得每1ml含盐酸水苏碱0.1388mg的对照品溶液；
阴性干扰试验：取对照品溶液、供试品溶液，阴性对照品溶液，按上述色谱条件测定。结果阴性对照品溶液色谱图中，在盐酸水苏碱色谱峰相应位置无干扰，表明本品中其他成分对盐酸水苏碱的测定无干扰
精密称取已知含量的同一批号样品6份，分别精密加入0.6940mg/ml的盐酸水苏碱对照品溶液0.7、1.0、1.3ml各2份，其余操作按下供试品溶液的制备方法，测定，计算，结果平均加样回收率为99.89％，RSD＝0.92％(n＝6)，表明本方法准确度较好
取四批样品，分别按上述含量测定方法测定，其检测结果基本一致，具体如下表所示：
序号 本法检测结果(mg/片) 药典检测结果(mg/片)
1 0.200 0.198
2 0.199 0.197
3 0.197 0.199
4 0.202 0.201

Claims (1)

1.一种快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取5ul上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；
所述的液相色谱与质谱条件如下：
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus柱2.1×50mm，1.8m；流动相A为0.2％磷酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序如下：0-1.0mi n，A、2-98％，B、98-2％；1.0-8.5mi n，A、5％，B、95％；8.5.-12mi n，A、70％，B、30％；12-15mi n，A、2％，B、98％；流速0.8ml/mi n；柱温35℃；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：150℃，载气流量：15L/mi n，雾化器压力40ps i，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/mi n，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝247.2，子离子m/z233.8和m/z 205.2，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。
CN201610259442.7A 2016-04-25 2016-04-25 快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法 Pending CN105911188A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610259442.7A CN105911188A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610259442.7A CN105911188A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105911188A true CN105911188A (zh) 2016-08-31

Family

ID=56752568

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610259442.7A Pending CN105911188A (zh) 2016-04-25 2016-04-25 快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105911188A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117214337A (zh) * 2023-09-21 2023-12-12 甘肃广药白云山中药科技有限公司 一种检测药材成分的方法及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101474249A (zh) * 2009-01-19 2009-07-08 广西汇科药物研究有限责任公司 益母草及其制剂的质量控制方法
CN102836207A (zh) * 2012-09-25 2012-12-26 广西金海堂药业有限责任公司 一种盐酸水苏碱浸膏的制备及其质量控制方法
CN103245753A (zh) * 2013-04-25 2013-08-14 昆明中药厂有限公司 一种益母颗粒的质量检测方法
CN104007221A (zh) * 2014-05-23 2014-08-27 荣昌制药(淄博)有限公司 治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101474249A (zh) * 2009-01-19 2009-07-08 广西汇科药物研究有限责任公司 益母草及其制剂的质量控制方法
CN102836207A (zh) * 2012-09-25 2012-12-26 广西金海堂药业有限责任公司 一种盐酸水苏碱浸膏的制备及其质量控制方法
CN103245753A (zh) * 2013-04-25 2013-08-14 昆明中药厂有限公司 一种益母颗粒的质量检测方法
CN104007221A (zh) * 2014-05-23 2014-08-27 荣昌制药(淄博)有限公司 治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李铭: "高效液相色谱—串联质谱法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量", 《中国当代医药》 *
陈江涛 等: "高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量", 《中国药业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117214337A (zh) * 2023-09-21 2023-12-12 甘肃广药白云山中药科技有限公司 一种检测药材成分的方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liang et al. Qualitative and quantitative analysis of traditional Chinese medicine Niu Huang Jie Du Pill using ultra performance liquid chromatography coupled with tunable UV detector and rapid resolution liquid chromatography coupled with time-of-flight tandem mass spectrometry
Kwon et al. Determination of astragalin and astragaloside content in Radix Astragali using high-performance liquid chromatography coupled with pulsed amperometric detection
CN109142572A (zh) 一种环境多介质中多种药物同步提取及检测分析方法
CN112924586A (zh) 小柴胡颗粒的检测方法
CN105606756A (zh) 一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法
Deng et al. Identification and determination of the major constituents in Deng's herbal tea granules by rapid resolution liquid chromatography coupled with mass spectrometry
CN103424498B (zh) 一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法及其应用
CN104502485B (zh) 由穿山龙和刺五加为药材的中药复方制剂中6个化学成分的定量分析方法
CN115876908A (zh) 一种同时测定导赤丸中24种成分含量的方法
Kim et al. Development of validated determination of the eleven marker compounds in Gyejibokryeong-hwan for the quality assessment using HPLC analysis
CN105911188A (zh) 快速萃取-液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法
CN105911187A (zh) 液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法
CN105675734B (zh) 一种复方丹参浸膏中低聚糖成分的含量测定方法
CN114113403B (zh) 荷丹片液质联用测定方法
CN107941955B (zh) 一种同时快速检测椰岛鹿龟酒中9种功能活性成分的方法
Yu et al. Simultaneous determination and pharmacokinetic study of six components in beagle dog plasma by UPLC–MS/MS after oral administration of Astragalus Membranaceus aqueous extract
CN105866283A (zh) Ase-hplc 测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法
Zheng et al. Simultaneous determination of 14 components in Shuanghua Baihe tablets by ultrasonic-assisted extraction and HPLC-MS/MS
Qu et al. Pharmacokinetics of Sijunzi decoction in rat plasma after oral administration using ultra‐high‐performance liquid chromatography electrospray ionization quadrupole–time of flight mass spectrometry
CN108760936B (zh) 消癥丸制剂gc指纹图谱的检测方法
CN113514581A (zh) 清肺排毒颗粒的质控方法
Li et al. An effective and high-throughput sample preparation method involving demalonylation followed by an ultrahigh-performance liquid chromatography–charged aerosol detector for analyzing gypenoside XLIX and gypenoside A in Gynostemma longipes
CN105866289A (zh) 一种快速提取和测定复方丹参片中多种酚酸类成分的方法
CN111721875A (zh) 一种鉴别雅连、味连的方法
CN101417081B (zh) 一种龙凤宝胶囊的质量检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160831