CN105866283A - Ase-hplc 测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法 - Google Patents

Ase-hplc 测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法 Download PDF

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陈学松
陈江涛
梁慧敏
李亚
李澄
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Abstract

本发明提供了一种ASE‑HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，旨在提供一种提取效率高，检测灵敏度高，重新性好，操作简单的测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法；其该方法是：称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温85℃，静态提取4min，重复提取3次，再加人30％乙醇，在温70℃，静态提取3min,提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。

Description

ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法
技术领域
本发明提供一种测定盐酸水苏碱含量的方法，具体地说，是ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
妇康宁片处方由白芍、益母草、香附等八味中药组成，具有养血理气，活血调经的功效，主治血虚气滞所致的月经不调。方中益母草为中医妇科良药，属唇形科植物益母草(Leonurus iaponicusHoutt.)的新鲜或干燥地上部分，其性微寒，味苦、辛，具有活血调经，利水消肿，清热解毒之功效，用于月经不调，痛经经闭，恶露不尽，水肿尿少，疮肿毒。
妇康宁片收载于《中国药典》2010年版一部，其质量标准收载了方中君药白芍的含量测定方法，而其臣药益母草只有盐酸水苏碱的薄层鉴别方法。经查阅文献，未见报道测定妇康宁片中盐酸水苏碱的含量方法。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种提取快速，灵敏度高，重复性好的快ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，依次包括下述步骤：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温85℃，静态提取4min，重复提取3次，再加人30％乙醇，在温70℃，静态提取3min,提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测；
色谱柱：Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1柱；
流动相：A：水；B：1mol/L磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液，pH 5.8；C:甲醇；
梯度洗脱程序：0～2min，3％～97％A、1％B、96％～2％C；2～5min，12％～86％A、3％B、85％～11％C；5～12min，40％～31％A、15％～24％B、45％C；在65％A、25％B、10％C下平衡3min；流速：0.8mL/min；柱温：35℃；检测波长：298nm。
进一步的，上述的一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，所述的高效液相色谱仪为Agilant12000高效液相色谱仪。
与现有技术相比，本发明提供的采用SE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，提取快速，检测灵敏度高，分离度高，检测结果可靠与采用药典检测的结果基本一致，为完善妇康宁片质量标准，控制其内在质量提供了一定的理论依据。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，依次包括下述步骤：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温85℃，静态提取4min，重复提取3次，再加人30％乙醇，在温70℃，静态提取3min,提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测；所述的高效液相色谱仪为Agilant12000高效液相色谱仪。
色谱柱：Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1柱；
流动相：A：水；B：1mol/L磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液，pH 5.8；C:甲醇；
梯度洗脱程序：0～2min，3％～97％A、1％B、96％～2％C；2～5min，12％～86％A、3％B、85％～11％C；5～12min，40％～31％A、15％～24％B、45％C；在65％A、25％B、10％C下平衡3min；流速：0.8mL/min；柱温：35℃；检测波长：298nm。
取按处方比例及工艺制备的缺益母草阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液；
精密称定盐酸水苏碱对照品17.42mg，至25ml量瓶中，加甲醇稀释至每1ml含盐酸水苏碱0.6940mg的溶液，精密吸取5ml，加甲醇稀释至25ml，得每1ml含盐酸水苏碱0.1388mg的对照品溶液；
阴性干扰试验：取对照品溶液、供试品溶液，阴性对照品溶液，按上述色谱条件测定。结果阴性对照品溶液色谱图中，在盐酸水苏碱色谱峰相应位置无干扰，表明本品中其他成分对盐酸水苏碱的测定无干扰
精密称取已知含量的同一批号样品6份，分别精密加入0.6940mg/ml的盐酸水苏碱对照品溶液0.7、1.0、1.3ml各2份，其余操作按下供试品溶液的制备方法，测定，计算，结果平均加样回收率为99.93％，RSD＝0.96％(n＝6)，表明本方法准确度较好
取四批样品，分别按上述含量测定方法测定，其检测结果基本一致，具体如下表所示：
序号 本法检测结果(mg/片) 药典检测结果(mg/片)
1 0.201 0.198
2 0.199 0.197
3 0.198 0.199
4 0.1999 0.201

Claims (2)

1.一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温85℃，静态提取4min，重复提取3次，再加人30％乙醇，在温70℃，静态提取3min,提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测；
色谱柱：Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1柱；
流动相：A：水；B：1mol/L磷酸氢二钠–磷酸二氢钠缓冲液，pH 5.8；C:甲醇；
梯度洗脱程序：0～2min，3％～97％A、1％B、96％～2％C；2～5min，12％～86％A、3％B、85％～11％C；5～12min，40％～31％A、15％～24％B、45％C；在65％A、25％B、10％C下平衡3min；流速：0.8mL/min；柱温：35℃；检测波长：298nm。
2.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱仪为Agilant12000高效液相色谱仪。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107290441A (zh) * 2017-03-29 2017-10-24 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‑hplc法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法

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CN107290441A (zh) * 2017-03-29 2017-10-24 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‑hplc法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法

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