CN107290441A - 一种ase‑hplc法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法 - Google Patents

一种ase‑hplc法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ASE‑HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法，属于化学检测领域。旨在提供一种简便、快捷、准确的ASE法提取益母草中盐酸水苏碱的方法，同时采用HPLC法对盐酸水苏碱的含量进行测定HPLC法。该方法采用ASE萃取法用乙醇萃取粉碎后的益母草样品，并收集乙醇萃取液；采用HPLC法对乙醇萃取液中的盐酸水苏碱的含量进行测定。本发明可用于代替药典方法对益母草中盐酸水苏碱的提取。

Description

一种ASE-HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法
技术领域
本发明属于化学检测领域，尤其是一种ASE-HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方 法。
背景技术
益母草唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鲜或干燥地上部分，别名茺蔚、 坤草。性微寒，味苦辛，可去瘀生新，活血调经，利尿消肿，是历代医家用来治疗妇科疾病 之要药。现代医学研究证明，益母草含益母草全草含益母草碱，水苏碱，芦丁，延胡索酸， 益母草碱甲和益母草碱乙，水苏糖，植物甾醇，树脂，脂肪油，月桂酸，亚油酸，β-亚油酸 及油酸。
据现代临床及动物实施证明，益母草浸膏及煎剂对子宫有强而持久的兴奋作用，不但能 增强其收缩力，同时能提高其紧张度和收缩率。
水苏碱是益母草中的指标性含量，也是鉴定益母草优劣的标准。《药典2005》对水苏碱 的提取方法为：取本品粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％ 乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。并对水苏碱含量有明确规定不得少于0.5％。
水苏碱分子式：C7H13NO2，分子量：179.5。又称L-水苏碱。其一水合物，易潮解的结晶，稍有甜味。旋光度-40.25°(c＝4，水)。其无水物熔点235℃，在熔点状态下异构化为古液酸甲酯。溶于水、乙醇、稀酸，不溶于乙醚、氯仿。其盐酸盐，大棱柱状结晶(无水乙醇)， 分解点235℃，易溶于水；溶于13份乙醇。天然存在于唇形科植物益母草的叶等植物中。有 活血调经，利尿消肿，收缩子宫的作用。对肾上腺素所引起心肌缺血有提高冠状动脉和心肌 营养性血流量、减少心肌细胞坏死量、降低血黏度、降低血管阻力、改善微循环、减慢心率、 减少心输出量及抗血小板凝聚等作用(有望成为良好的心血管系统疾病的治疗药物)；还可改善和增加肾脏的血流量，使肾小球和肾小管得到修良、恢复肾功能的作用。对子宫有引起节律性收缩和兴奋子宫的作用，能抑制乳腺癌和子宫肌腺病的发生；具有祛痰、镇咳、松弛支气管平滑肌的作用。
现有从益母草中提取水苏碱工艺，多是水回流提取醇沉、乙醇提取及其超声微波辅助， 再树脂吸附。但所得盐酸水苏碱含量低，总生物碱收率低，能耗大且耗时久。
因此开发出一种简便、快捷、准确的提取以及测定益母草中盐酸水苏碱的方法很有必要。
发明内容
针对上述不足，本发明旨在提供一种简便、快捷、准确的ASE法提取益母草中盐酸水苏 碱的方法，同时采用HPLC法对盐酸水苏碱的含量进行测定。
为了实现上述技术效果，本发明提供的技术方案是这样的：一种ASE-HPLC法测定益母 草中盐酸水苏碱含量的方法，依次包括下述步骤：
步骤1：采用ASE萃取法用乙醇萃取粉碎后的益母草样品，并收集乙醇萃取液；
步骤2：采用HPLC法对乙醇萃取液中的盐酸水苏碱的含量进行测定。
进一步的，所述的步骤1依次包括下述子步骤：
步骤S1：将益母草样品粉碎，过筛，与硅藻土按1：1混合均匀；
步骤S2：将步骤1所得混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；
步骤S3：用乙醇萃取，收集萃取液，用乙醇定容至25ml；
步骤S4：取1ml步骤3所得萃取液装于放有GCB的离心管中，离心，取上清液，即得。
进一步的，所述的步骤S1具体为：将益母草样品粉碎，过三号筛，取1g与1g硅藻土混 合均匀。
进一步的，所述的步骤S2具体为：将步骤1所得混合物装于放有玻璃纤维滤膜的10ml ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行。
进一步的，所述的步骤S4具体为：取1ml步骤3所得萃取液装于放有100mg GCB的离心管中，漩涡1min，在15000r/min下离心3min，取上清液，即得。
进一步的，步骤S3所述的萃取，参数如下：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取 次数为1次，压力为1500psi，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。
进一步的，所述的步骤2的HPLC法的检测参数为：色谱柱为Agilent Zorbax HILICPlus； 柱温为40℃；流速为1mL/min；流动相为乙腈-0.2％醋酸；检测波长为277nm；雾化温度为 50℃；蒸发温度为50℃。
进一步的，所述的色谱柱的规格为3.5μm，100×4.6mm。
进一步的，所述的流动相乙腈-0.2％醋酸的体积比为75:25。
进一步的，所述的色谱柱是以丙基酰胺键合硅胶为填充剂。
与传统方法相比，本发明具有下述优势：
1.本发明曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察。有论文提到及药典均使用70％乙醇提 取，目的是带水的溶剂穿透性强、能提取完全，而ASE采用带水的溶剂会使作为填充作用的 硅藻土发生变性而需要采用石英砂作为填充材料，显得不方便，故对使用乙醇和70％乙醇进 行了溶剂考察，结果显示乙醇与70％乙醇提取盐酸水苏碱含量一致，且杂质峰基本相同，为 了节省时间，故采用乙醇作为提取溶剂；
2.由于益母草为叶类植物提取出来色素较多，故在实验中考察了加入不同GCB量进行除 杂，分别考察了20mg、50mg、100mg的GCB使用量对结果的影响的考察，结果显示添加了 GCB与未添加GCB的样品对主成分无影响，而添加100mgGCB杂质峰最小，故试验过程中可以加入100mg的GCB进行除杂；
3.在提取过程中，实验考察了提取1、2、3次对结果的影响，结果发现提取1次即可达 到与药典含量接近，更多的提取时间、温度、次数对结果已经无明显影响，故采用萃取1次 以节省提取时间。
4.本发明提供的测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法重复性较好。
5.本发明提高了温度降低溶剂的黏度，减少了溶剂进入样品基体的阻止，增加了溶剂进 入样品基体的扩散，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，使溶剂溶解待测物的容量增加。
6.溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力，因此萃取液体的沸点随压力升高而提 高，从而使溶剂在高温高压下仍保持在液态。
附图说明
图1为以对照品含量(ng)对数-峰面积对数进行的线性回归图；
图2为分别使用20mg、50mg、100mg的GCB时提取的盐酸水苏碱结果的色谱图；
图3为对照品的色谱图；
图4为以药典方法提取的盐酸水苏碱的色谱图；
图5为以ASE法萃取的盐酸水苏碱的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明 的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要 求保护范围之内。
实施例1
1.仪器设备及试剂
1.1仪器：
电子分析天平(XA205DU)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国DIONEX公司)、agilent1290 超高效液相色谱仪、液相岛津LC20AT
1.2试剂：
除特别注明外，本实验所用试剂均为分析纯。
水：符合GB/T 6682规定的一级水；
乙醇(CH4O)：色谱纯(液相色谱用)。
2方法
2.1对照品溶液的制备：
取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
2.2供试品溶液的制备
2.2.1《中国药典》2015年版一部制备供试品方法：
取本品粉末(过三号筛)约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml， 称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。
2.2.2本发明所述的快速溶剂萃取法(ASE)：
步骤1：将益母草样品粉碎，过三号筛，取1g与1g硅藻土混合均匀；
步骤2：将步骤1所得混合物装于放有玻璃纤维滤膜的10ml ASE萃取池中，加硅藻土至 与池口平行；
步骤3：用乙醇萃取，收集萃取液，用乙醇定容至25ml；
参数如下：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取次数为1次，压力为1500psi，冲 洗体积为60％，吹扫时间为60s
步骤4：取1ml步骤3所得萃取液装于放有100mg GCB的离心管中，漩涡1min，在15000r/min下离心3min，取上清液，即得。
2.3色谱条件与系统适用性试验
以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2％冰醋酸溶液(80:20)为流动相；用蒸发光散射 检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。
2.4测定法
照高效液相色谱法(通则0512)测定
精密吸取对照品溶液溶液1ul-2ul。
供试品1-2ul注入液相色谱仪，用外标两点法对数方程计算，即得。
HPLC法的检测参数为：色谱柱为Agilent Zorbax HILIC Plus，3.5μm，100×4.6mm；柱 温为40℃；流速为1mL/min；流动相为体积比为75:25的乙腈-0.2％醋酸；检测波长为277nm； 雾化温度为50℃；蒸发温度为50℃；色谱柱是以丙基酰胺键合硅胶为填充剂。
2.5标准限值要求
本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)不得少于0.50％。
2.6计算(两点双对数外标法)
式中CR——对照品溶液浓度对数
AX——供试品的峰面积对数；
AR——对照品峰面积对数。
注意：
使用前萃取池底部应拆卸清理干净，否则容易引起压力不稳；
萃取池底部的滤纸应在密封圈内，否则引起渗漏；
萃取池装样时松紧适中，太松容易导致提取液过多；
开机前检查气瓶气压是否达到1Mpa；
使用结束后清理干净，萃取池要及时晾干(容易生锈)。
3结果
3.1线性关系
取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加乙醇制成每1ml含盐酸水苏碱 0.6480mg的溶液，然后分别精密吸取该溶液0.2μl、0.5μl、1μl、2μl、进行LC测定，并依照 上述方法测定，结果详见表1。
以对照品含量(ng)对数-峰面积对数进行线性回归，求得回归方程：y＝1.9146x-3.2595(R2＝0.9992)，盐酸水苏碱在0.1296-1.296mg范围内呈良好的线性关系，详见图1。
表1
3.2重复性试验
取相同批号的样品(批号：D508070)约0.5g，共3份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为5μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中盐酸水苏碱的含量见表2，RSD为0.65％，试验表明ASE提取方法重复性良好。
表2
3.3样品含量测定结果(3批)
不同的快速溶剂萃取仪提取益母草中盐酸水苏碱含量的结果与药典方法提取含量的结果 比较见表3，ASE法与药典方法分别的提取结果的比较见表4，不同的快速溶剂萃取仪的结果 比较见表5：
表3
表4
表5
仪器之间的RAD％ ASE1 ASE2 平均值 RAD％
D508070 0.89 0.91 0.90 1.1
20150601 0.60 0.63 0.62 2.4
1511066 0.97 1.04 1.01 3.4
另外，图3为对照品的色谱图，图4为以药典方法提取的盐酸水苏碱的色谱图，图5为 以ASE法萃取的盐酸水苏碱的色谱图。
ASE提取溶剂的选择：试验中，曾对快速溶剂萃取使用的溶剂进行考察。有论文提到及 药典均使用70％乙醇提取，目的是带水的溶剂穿透性强、能提取完全，而ASE采用带水的溶 剂会使作为填充作用的硅藻土发生变性而需要采用石英砂作为填充材料，显得不方便，故对 使用乙醇和70％乙醇进行了溶剂考察，结果显示乙醇与70％乙醇提取盐酸水苏碱含量一致， 且杂质峰基本相同，为了节省时间，故采用乙醇作为提取溶剂。
ASE净化剂的考察：由于益母草为叶类植物提取出来色素较多，故在实验中考察了加入 不同GCB量进行除杂，分别考察了20mg、50mg、100mg的GCB使用量对结果的影响的考察，结果显示添加了GCB与未添加GCB的样品对主成分无影响，而添加100mgGCB杂质峰 最小，故试验过程中可以加入100mg的GCB进行除杂，详见图1。
ASE提取条件的优化：在提取过程中，实验考察了提取1、2、3次对结果的影响，结果发现提取1次即可达到与药典含量接近，更多的提取时间、温度、次数对结果已经无明显影响，故采用萃取1次以节省提取时间。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、 等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种ASE-HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
步骤1：采用ASE萃取法用乙醇萃取粉碎后的益母草样品，并收集乙醇萃取液；
步骤2：采用HPLC法对乙醇萃取液中的盐酸水苏碱的含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种ASE法提取益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的步骤1依次包括下述子步骤：
步骤S1：将益母草样品粉碎，过筛，与硅藻土按1：1混合均匀；
步骤S2：将步骤1所得混合物装于放有滤膜的ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行；
步骤S3：用乙醇萃取，收集萃取液，用乙醇定容至25ml；
步骤S4：取1ml步骤3所得萃取液装于放有GCB的离心管中，离心，取上清液，即得。
3.根据权利要求2所述的一种ASE法提取益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的步骤S1具体为：将益母草样品粉碎，过三号筛，取1g与1g硅藻土混合均匀。
4.根据权利要求2所述的一种ASE法提取益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的步骤S2具体为：将步骤1所得混合物装于放有玻璃纤维滤膜的10ml ASE萃取池中，加硅藻土至与池口平行。
5.根据权利要求1所述的一种ASE法提取益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的步骤S4具体为：取1ml步骤3所得萃取液装于放有100mg GCB的离心管中，漩涡1min，在15000r/min下离心3min，取上清液，即得。
6.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法提取益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，步骤S3所述的萃取，参数如下：萃取温度为120℃，萃取时间为5min，萃取次数为1次，压力为1500psi，冲洗体积为60％，吹扫时间为60s。
7.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的步骤2的HPLC法的检测参数为：色谱柱为Agilent Zorbax HILIC Plus；柱温为40℃；流速为1mL/min；流动相为乙腈-0.2％醋酸；检测波长为277nm；雾化温度为50℃；蒸发温度为50℃。
8.根据权利要求7所述的一种ASE-HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的色谱柱的规格为3.5μm，100×4.6mm。
9.根据权利要求7所述的一种ASE-HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的流动相乙腈-0.2％醋酸的体积比为75:25。
10.根据权利要求7所述的一种ASE-HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，所述的色谱柱是以丙基酰胺键合硅胶为填充剂。
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