CN105758977A - 一种检测黑枸杞果或黑枸杞果提取物品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种检测黑枸杞果或黑枸杞果提取物品质的方法，它是检测茄科科枸杞属植物黑枸杞的果实、或其提取物中黑枸杞酚胺A的含量，进一步采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为：以十八烷基键合相硅胶为填充剂，以甲醇?水为流动相，检测波长为320nm，进行分离，采用紫外检测器进行检测黑枸杞酚胺A成分。本发明首次采用HPLC法测定黑枸杞果中黑枸杞酚胺A的含量，为黑枸杞果的质量标准建立提供了新的科学依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种检测黑枸杞果或黑枸杞果提取物品质的方法。
背景技术
黑枸杞(学名：LyciumruthenicumMurr)属于茄科枸杞属。分布于中国西北和欧洲中亚。黑枸杞比一般红枸杞更珍贵更有药用价值。藏医用于治疗心热病、心脏病、月经不调、停经等且药效显著。民间作滋补强壮，降压药用。被收载于《四部医典》，《晶珠本草》等藏药经典著作中，因其价值而被誉为“软黄金”。
近年来野生黑枸杞果备受市场追捧，市场供应紧张。每公斤的价格从几百元一度逼近千元。一些不法商贩采用外观近似的蓝莓，黑加仑等浆果进行混合，勾兑。因此有必要建立一种黑枸杞果或黑枸杞果提取物的高效，可靠的质量判断方法。
目前对黑枸杞果的鉴别的方法主要有三种，第一种是人工鉴别，即利用肉眼从外观判断黑枸杞果的质量品质，而由于不同的人对品质分级理解有差别，主观性较强，容易造成纠纷，因此不适合第三方检测；方法二是采用比色法测定花色苷含量，由于蓝莓，黑加仑中也含有较高含量的花色苷，因此该方法同样不能很好识别掺杂等问题；方法三是采用高效液相色谱法测定花色苷含量，而尽管黑枸杞果中的花色苷与蓝莓，黑加仑中种类与含量不一致，但是经过加酸水解以后，黑枸杞果中的花色苷会水解生成花青素，而蓝莓，黑加仑中的花色苷加酸水解后，也会生成花青素。因此该方法同样不适合黑枸杞果提取物的品质检测，缺少专属性。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种可以用于第三方检测的检测黑枸杞果或黑枸杞果提取物品质的方法。
一种检测黑枸杞果或黑枸杞果提取物品质的方法，它是检测茄科科枸杞属植物黑枸杞的果实、其提取物的含量，进一步采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为：以十八烷基键合相硅胶为填充剂，使用流动相进行分离，采用紫外检测器进行检测黑枸杞酚胺A成分，检测波长为320nm。
进一步地，如上所述的方法，所述流动相为甲醇-水、甲醇-0.5％磷酸水、甲醇-1.0％醋酸水，乙腈-水、乙腈-0.5％磷酸水、乙腈-1.0％醋酸水中的一种。
进一步地，如上所述的方法，所述流动相为甲醇-0.5％磷酸水，体积比为10:90。
进一步地，如上所述的方法，所述十八烷基键合相硅胶其颗粒范围为1.7-5μm；色谱柱的柱子长度为5-25cm。
进一步地，如上所述的方法，包括如下步骤：
a、对照品溶液的制备：
取黑枸杞果酚胺对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1mL含0.100mg的溶液，即得；
b、供试品溶液的制备：
取药材粗粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，超声提取，超声条件100W，40kHz，超声30分钟，冷却，再称定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液再以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
c、按所述的色谱条件检测。
有益效果：
1.能够避免人为鉴别的主观性，可以用于第三方检测，减少争议；
2.黑枸杞果酚胺成分是黑枸杞果中含有的特征成分之一，其他浆果中不含有该成分，具有专属性。
3.高效液相色谱法是国内外公认的可靠检测方法，容易推广应用。
附图说明
图1为黑枸杞酚胺A的化学结构式图；
图2为黑枸杞果酚胺A紫外吸收光谱图；
图3A为对照品的色谱图；
图3B为样品的色谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
从黑枸杞果中筛选得到一种新的化合物：黑枸杞酚胺A。它具有特殊的化学结构(图1)，它在黑枸杞果中含量比较高，而在其他外观相似的物种，例如蓝莓，黑加仑果实中不存在，因此它可用于黑枸杞果及其提取物的质量检测和控制。
实施例1
本发明黑枸杞果的质量检测方法
1.仪器与材料
安捷伦1200型高效液相色谱仪(四元泵、柱温箱、VWD检测器,美国安捷伦科技)；
TU-1810型紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器)；KQ250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；LSF-80型高速粉碎机(常德市中药机械厂)。购买市售黑枸杞果药材(产于青海、内蒙、新疆共10批)。黑枸杞果酚胺(自制)。乙腈为色谱纯，其余所用试剂均为分析纯。
2.色谱条件及系统适应性
Waters高效液相色谱仪(紫外检测器)，KromasilC18色谱柱(250×4.6mm，5μm)；流动相为乙腈-0.5％磷酸水(10:90)，流速：1.0mL/min，等度洗脱19min；柱温：30℃，检测波长：320nm，进样量：10μL。
3.2精密度试验
精密吸取同一对照品液10μL注入液相色谱仪，连续进样6次，测定黑枸杞果酚胺峰面积，RSD为0.89％，表明方法精密度好。
3.3稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液10μL，分别于0，2，4，6，8，12，24h进样测定，记录峰面积，计算黑枸杞果酚胺含量，RSD为1.17％，表明样品供试液在24h内稳定。
3.4回收率试验
称取已知含量(7.40mg/g)的黑枸杞果粉9份，每份约0.1g，精密称定，分成3组，每组分别精密加入浓度为1.02mg/mL对照品溶液0.35mL，0.70mL，1.05mL，再加70％甲醇至25mL，称重，超声提取30分钟，冷却，再称定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液再以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。精密吸取10μL进样，测定峰面积，计算回收率。回收率＝100×(测得量-样品含量)/加入对照品量，结果见表1。
高、中、低浓度组的平均加样回收率分别为103.8％，105.8％，104.09％，RSD分别为0.23％,0.26％,1.01％(n＝9),表明该检测方法准确度高。
表1加样回收率试验
3.方法学考察
3.1线性关系考察
精密称取黑枸杞果酚胺对照品5.0mg，置于10.0mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀备用。准确吸取此储备液分别配置成浓度为0.0257mg·mL-1，0.0515mg·mL-1，0.103mg·mL-1，0.1545mg·mL-1，0.206mg·mL-1，0.2575mg·mL-1的对照品溶液。精密吸取各浓度对照品溶液10μL注入液相色谱仪，按拟定的色谱条件进行测定，记录峰面积。以进样量X(μg)为横坐标，峰面积Y为纵坐标作图，绘制标准曲线，得回归方程为：Y＝1033.01X+7.347(r＝0.9998)。结果表明，黑枸杞果酚胺进样量在0.257-2.575μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系。
4含量测定
4.1对照品溶液的制备
取黑枸杞果酚胺对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1mL含0.10mg的溶液，即得。
4.2黑枸杞果样品溶液的制备
取药材粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，超声提取(100W，40kHz)30分钟，冷却，再称定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液再以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
4.3样品的测定
分别称取不同来源的黑枸杞果样品，按供试品制备方法制备样品溶液，在上述色谱条件下进行测定，采用外标一点法计算黑枸杞果酚胺的含量，按照干品算，测定结果见表2。从表中可以看出，不同产地，不同批次中黑枸杞果酚胺含量差别较大，本方法可以很好的用于黑枸杞果质量控制。
表2加样回收率试验
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 含量 | 9.89 | 15.10 | 12.35 | 7.54 | 4.87 | 13.24 | 7.58 | 8.40 | 5.14 | 0.95 |
5检测方法优化
5.1测定波长的选择
取黑枸杞果酚胺A加入70％甲醇配成适当浓度的溶液，如图2所示，于190-400nm进行波长扫描，其在280nm与320nm波长处有最大吸收，进一步通过试验验证，320nm的杂质少于280nm，而黑枸杞酚胺A含量基本不变。故选定320nm作为本方法的检测波长。
5.2色谱条件的选择
本试验比较了甲醇-水、甲醇-0.5％磷酸水、甲醇-1.0％醋酸水，乙腈-水、乙腈-0.5％磷酸水、乙腈-1.0％醋酸水六个流动相系统以及不同柱温、不同流速的测定情况。，结果表明采用甲醇-0.5％磷酸水(10:90)为流动相，柱温度为30℃以及1.0mL/min的流速下测定的标准品色谱峰分离度好、峰形对称，如图3A所示；样品中黑枸杞果酚胺A含量较高，如图3B所示。
5.3提取方法的选择
取编号1的样品粗粉两份，每份约0.2g，精密称定，分别精密加入70％甲醇25mL，一份回流提取1小时，一份超声提取30分钟，测定其黑枸杞果酚胺的含量。测定结果见表3。试验结果表明：超声提取法得到的黑枸杞果酚胺含量比回流提取得到高，而且操作所需时间较短，故本方法中选用超声提取法。
5.3提取方法的选择
取编号1的样品粗粉两份，每份约0.2g，精密称定，分别精密加入70％甲醇25mL，一份回流提取1小时，一份超声提取30分钟，测定其黑枸杞果酚胺的含量。测定结果见表3。试验结果表明：超声提取法得到的黑枸杞果酚胺含量比回流提取得到高，而且操作所需时间较短，故本方法中选用超声提取法。
表3提取方法考察结果
| 提取方法 | 回流提取 | 超声提取 |
| 含量(mg/g) | 8.74 | 9.23 |
5.4提取时间的选择
取编号为S1的样品粗粉三份，每份约0.2g，精密称定，分别精密加入70％甲醇25mL，对不同超声时间进行了比较试验，超声时间分别为15、30、45、60分钟，测定其黑枸杞果酚胺的含量，测定结果见表4。
表4超声提取时间的考察
试验结果表明：样品超声提取30分钟后，黑枸杞果酚胺可基本提取完全，60分钟含量会下降，故超声时间确定为30分钟。
综上所述，供试品溶液制备方法确定为：取黑枸杞果粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，超声处理(100W，40kHz)30分钟，冷却，再称定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液再以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种检测黑枸杞果或黑枸杞果提取物品质的方法，其特征在于：它是检测茄科科枸杞属植物黑枸杞的果实、其提取物的含量，进一步采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为：以十八烷基键合相硅胶为填充剂，使用流动相进行分离，采用紫外检测器进行检测黑枸杞酚胺A成分，检测波长为320nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相为甲醇-水、甲醇-0.5％磷酸水、甲醇-1.0％醋酸水，乙腈-水、乙腈-0.5％磷酸水、乙腈-1.0％醋酸水中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述流动相为甲醇-0.5％磷酸水，体积比10:90。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述十八烷基键合相硅胶其颗粒范围为1.7-5μm；色谱柱的柱子长度为5-25cm。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、对照品溶液的制备：
取黑枸杞果酚胺对照品适量，精密称定，加70％甲醇制成每1mL含0.100mg的溶液，即得；
b、供试品溶液的制备：
取药材粗粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，超声提取，超声条件100W，40kHz，超声30分钟，冷却，再称定重量，加70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液再以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
c、按所述的色谱条件检测。
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