CN102879514A - 一种肝炎用药组合物的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种肝炎用药组合物的质量控制方法，特指九味肝泰中药的质量控制方法。包括对三七、大黄、黄芩的薄层色谱鉴别，通过高效液相色谱法测定大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量，其中还包括对五味子进行鉴别，对土大黄苷进行检查，以及测定五味子醇甲含量。采用本发明的方法，新增五味子的薄层鉴别控制方法及五味子醇甲的含量限度控制方法，新增土大黄苷检查，防止伪大黄入药。
Description
技术领域
本发明涉及一种肝炎用药组合物的质量控制方法，特指九味肝泰中药的质量控制方法。
背景技术
九味肝泰是采用九味纯天然中药制成的用于治疗乙型肝炎的药品，其功能主治是化淤通络，疏肝健脾。用于气滞血瘀兼肝郁脾虚所致的胁肋痛或刺痛，抑郁烦闷，食欲不振，食后腹胀脘痞，大便不调，或胁下痞块等乙肝症状。该产品是一种纯天然治疗乙肝的中成药制剂，在治疗乙肝诸多药方中独树一帜，市场前景广阔。
而本品现行使用的质量标准不能有效地控制产品质量，仅仅对九味药材中三味药材进行了鉴别（三七、大黄、黄芩），只对其中一味药材进行含量测定（大黄中的大黄素），其他六味药材未有鉴定或含量限制，如成品中是否能检测出五味子醇甲等有效含量不得而知，是否采用伪大黄投料不得而知。如通过抽检市场上销售的九味肝泰，进行五味子薄层鉴别研究及五味子醇甲含量测定，其含量结果几乎为0，其薄层鉴别未检出，并通过土大黄苷薄层鉴别研究，其含有土大黄苷，说明是使用伪大黄投料所致，而现行质量控制方法中未有这些指标，严重不利于产品质量和疗效，严重不利于老百姓健康。
发明内容
为了克服现有技术中存在的对五味子等不进行鉴别的缺陷，本发 明提供一种新的肝炎用药组合物的质量检测方法，采用本发明的质量检测方法，能够清楚的鉴别组分是否存在，含量多少。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种肝炎用药组合物的质量控制方法，包括对三七、大黄、黄芩的薄层色谱鉴别，通过高效液相色谱法测定大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量，每粒或每片中不得低于70μg；其中还包括对五味子进行鉴别，对土大黄苷进行检查，以及测定五味子醇甲含量。
上述的肝炎用药组合物的质量控制方法，其中所述的对五味子进行鉴别是指对五味子的薄层色谱鉴别，具体步骤为：取本品粉末适量，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶ＧＦ254薄层板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，石油醚(30～60℃)︰甲酸乙酯︰甲酸的重量比为15︰5︰1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下（254nm）检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述的肝炎用药组合物的质量控制方法，其中所述的对土大黄苷进行检查是指：称取本品粉末1g，加入20ml乙酸乙酯，加热回流30分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解；另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；照薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水为展开剂，三氯甲烷︰甲醇︰甲酸︰水的重量比为10︰3.5︰0.2︰0.3，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在对照品色谱相应位置上，不得显相同颜色的斑点。
上述的肝炎用药组合物的质量控制方法，其中所述的测定五味子醇甲的含量是指采用高效液相色谱法测定，具体步骤为：
（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水为流动相，甲醇︰水的重量比为55:45-65:35；检测波长250nm。理论板数按五味子醇甲计算应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.03-0.3mg的溶液,即得；
（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50ml甲醇，称定重量，超声30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，取继滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定，即得。
采用本发明的方法，具有如下优点：
（1）新增五味子的薄层鉴别控制方法及五味子醇甲的含量限度控制方法。
（2）新增土大黄苷检查，防止伪大黄入药。
附图说明
1、图1为本发明所述的肝炎用药组合物的质量控制方法中实施例1的色谱图，其中1为五味子甲素对照品，2为五味子对照药材，3-6为不同批次九味肝泰胶囊样品（编号依次为20120201、20120202、20120203、20120101）。
2、图2为本发明所述的肝炎用药组合物的质量控制方法中实施例1的五味子醇甲标准曲线。
3、图3为本发明所述的肝炎用药组合物的质量控制方法中实施例1的土大黄苷薄层鉴别图，其中1为土大黄苷对照，2为阳性对照，3为20120201样品，4为土大黄苷对照，5为阳性对照，6为20120101样品。
具体实施方式
实施例1
1、五味子鉴别
（1）五味子薄层鉴别方法学考察：取本品10粒，取内容物研细，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ
Ｆ254薄层板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点（如图1）。
（2）五味子中五味子醇甲含量限度控制方法学考察
a对照品溶液的制备
精密称取五味子醇甲对照品9.80mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液①(0.196mg/ml)。精密称取五味子醇甲对照品10.38mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液②(0.04152mg/ml)。
b线性关系考察
吸取对照品溶液②(0.04152mg/ml)加入2.5uL；精密称取五味子醇甲对照品9.80mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液②(0.196mg/ml)，5-20uL。如图2，具体数据如表1。
c供试品溶液的制备
仪器:LC-2010AHT高效液相色谱仪；流动相:甲醇—水(65：35）；流速:0.8ml/min；供试品溶液的制备方法：精密加分析甲醇50ml，精密称定，超声处理（300W，25KHz）30分钟，放冷，补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
d精密度试验
精密吸取同一对照品溶液，进样6次，每次10μl，测定，其峰面 积积分值的RSD为0.43％，结果表明仪器精密度良好（表2）。
表2精密度试验结果表
e稳定性实验
取同一供试品溶液，分别于配制后的0、2、4、6、12小时，精密吸取10ｕｌ，注入液相色谱仪，测定，结果见表3。
表3稳定性试验结果表
结果表明：供试品溶液在配制后24小时内稳定。
f重复性试验
取样品（批号200611101）6份，依法测定，结果见表4。
表4重复性试验结果
结果表明：本方法重复性较好。
g回收率试验
精密量取已测定含量的同一批号样品（批号20120101,含五味子醇甲0.2717mg/粒，置50ml量瓶中；精密量取对照品溶（0.2076mg/ml）5ml（共6份），置50ml量瓶中，蒸干，分别加同一批号样品（批号20120101样品，约1.4g,精密称定，依法制备供试品溶液，测定并计算，结果见表5。
表5回收率试验结果表
结果表明：本方法加样回收率较好。
h样品含量测定：见表6
表6九味肝泰中五味子醇甲含量
2、新增土大黄苷检查，防止伪大黄入药
精确称取1g样品，加入乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加5ml甲醇使溶解。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(10:3.5:0.2：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。应不得检出，否则视为不合格（如图3）。
Claims (4)
1.一种肝炎用药组合物的质量控制方法，包括对三七、大黄、黄芩的薄层色谱鉴别，通过高效液相色谱法测定大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量，每粒或每片中不得低于70μg；其特征在于还包括对五味子进行鉴别，对土大黄苷进行检查，以及测定五味子醇甲含量。
2.如权利要求1所述的肝炎用药组合物的质量控制方法，其特征在于所述的对五味子进行鉴别是指对五味子的薄层色谱鉴别，具体步骤为：取本品粉末适量，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶ＧＦ254薄层板上，以石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，石油醚(30～60℃)︰甲酸乙酯︰甲酸的重量比为15︰5︰1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下（254nm）检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.如权利要求1所述的肝炎用药组合物的质量控制方法，其特征在于所述的对土大黄苷进行检查是指：称取本品粉末1g，加入20ml乙酸乙酯，加热回流30分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解；另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水为展开剂，三氯甲烷︰甲醇︰甲酸︰水的重量比为10︰3.5︰0.2︰0.3，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在对照品色谱相应位置上，不得显相同颜色的斑点。
4.如权利要求1所述的肝炎用药组合物的质量控制方法，其特征在于所述的测定五味子醇甲的含量是指采用高效液相色谱法测定，具体步骤为：
（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水为流动相，甲醇︰水的重量比为55:45－65:35；检测波长250nm。理论板数按五味子醇甲计算应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.03－0.3mg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50ml甲醇，称定重量，超声30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，取继滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定，即得。
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