CN102068600A - 中药制剂通脉养心丸的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，质量标准中设置采用显微鉴别法，鉴别通脉养心丸处方中地黄、制何首乌、甘草、麦冬和桂枝；以大黄素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌、五味子成分；可更加准确地检验出绝假药和劣药，提高了使用中的安全性；高效液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量，每1g含甘草以甘草酸计，不得少于1.8mg的定量指标及检验方法，提高了健胃宽胸丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，使质量标准较为完善，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制。
Description
技术领域
本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的中药制剂通脉养心丸的质量控制方法。
背景技术
通脉养心丸是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册中收载的制剂，WS3-B-2027-95记载处方及质量标准：
处方：
地黄 100g 鸡血藤 100g 麦冬 60g
甘草 60g 制何首乌 60g 阿胶 60g
五味子 60g 党参 60g 龟甲(醋制) 40g
大枣 40g 桂枝 20g
制法：以上十一味，鸡血藤、党参、五味子、大枣、龟甲加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏，其余地黄等六味粉碎成细粉，加入上述稠膏内，搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得。
目前与通脉养心丸标准记载处方相似，功效相似的产品文献很多，但是未见记载处方相同，功效相同的产品文献，但是上述标准存在如下问题：通脉养心丸原质量标准中无鉴别项，存在定性分析差；另外没有反映药物内在质量的指标成分的含量测定项，对于质量控制标准而言，还是有所欠缺，为提高中药的产品质量，需要完善产品质量标准。
发明内容
本发明的目的是本发明的目的在于克服现有技术的健胃宽胸丸标准不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物成分的健胃宽胸丸的质量控制方法。
为了达到本发明的目的采用的技术方案是：一种中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材：
地黄 100g 鸡血藤 100g 麦冬 60g
甘草 60g 制何首乌 60g 阿胶 60g
五味子 60g 党参 60g 龟甲(醋制) 40g
大枣 40g 桂枝 20g组成，
制法： 以上十一味，鸡血藤、党参、五味子、大枣、龟甲加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏，其余地黄等六味粉碎成细粉，加入上述稠膏内，搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)采用显微鉴别法，鉴别通脉养心丸处方中地黄、制何首乌、甘草、 麦冬和桂枝；以大黄素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌、五味子成分；
(2)以甘草酸铵为对照品，高效液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量。
所述的中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，其特征在于：所述的显微鉴别健胃宽胸丸处方中否含有苍术的方法为：：鉴于本品部分为生粉入药，。具体内容为：“薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物为地黄；草酸钙簇晶直径10～80μm为何首乌；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙簇晶，形成晶纤维为甘草；草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm为麦冬；射线细胞径向纵断面呈类方形或长方形，壁连珠状增厚，常与木纤维连结为桂枝；
所述的薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌成分的方法为：以制何首乌为对照药材，大黄素为对照品，鉴别供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取制何首乌对照药材0.25g，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验，分别吸取供试品及阴性样品溶液各5～10μl、对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝15∶2∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述的薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制五味子成分的方法为：以五味子为对照药材，五味子醇甲为对照品，供试品溶液的制备：取本品粉末3.5g，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验，分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，环己烷∶乙酸乙酯∶甲醇＝6∶3∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点。
所述的中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，其特征在于：以甘草酸为对照品，液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量的方法为：(1)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为Diamonsil C18(4.6×250mm，5μm)； 以乙腈∶水∶冰乙酸＝42∶58∶2为流动相；检测波长为254nm；理论板数按甘草酸峰计算不低于8687；
(2)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(每1ml含甘草酸铵对照品0.1mg，折合成0.09795mg)；
(3)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理功率为200W，频率为40kHz，30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1g含甘草以甘草酸计，不得少于1.8mg。
发明有益效果：质量标准中设置采用显微鉴别法，鉴别通脉养心丸处方中地黄、制何首乌、甘草、麦冬和桂枝；以大黄素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌、五味子成分；可更加准确地检验出绝假药和劣药，提高了使用中的安全性；高效液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量，每1g含甘草以甘草酸计，不得少于1.8mg的定量指标及检验方法，提高了健胃宽胸丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，使质量标准较为完善，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制。
附图说明
图1-1与图1-2麦冬的草酸钙针晶图。
图1-3与图1-4桂枝的射线细胞图。
图1-5与图1-6甘草的晶纤维图。
图1-7地黄的薄壁组织图。
图1-8何首乌的草酸钙簇晶图。
图2紫外光(365nm)图。
图3海洋牌硅胶G预制板)紫外光(254nm)图。
图4样品与甘草酸对照品色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，实施例1改进后的健胃宽胸丸质量标准：
处方：
地黄 100g 鸡血藤 100g 麦冬 60g
甘草 60g 制何首乌 60g 阿胶 60g
五味子 60g 党参 60g 龟甲(醋制)40g
大枣 40g 桂枝 20g
制法：以上十一味，鸡血藤、党参、五味子、大枣、龟甲加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏，其余地黄等六味粉碎成细粉，加入上述稠膏内，
搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得。性状：本品为浓缩包衣水丸，除去糖衣后显棕褐色；味甘、苦。
鉴别：
显微鉴别：鉴于本品部分为生粉入药，采用显微鉴别法，鉴别处方中地黄、制何首乌、甘草、麦冬和桂枝。具体内容为：“薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物(地黄)。草酸钙簇晶直径10～80μm(何首乌)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙簇晶，形成晶纤维(甘草)。草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm(麦冬)。射线细胞径向纵断面呈类方形或长方形，壁连珠状增厚，常与木纤维连结(桂枝)。
薄层色谱法鉴别
制何首乌鉴别：以制何首乌为对照药材，大黄素为对照品，鉴别供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取制何首乌对照药材0.25g，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液。对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验，分别吸取供试品及阴性样品溶液各5～10μl、对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的荧光斑点；
五味子鉴别：以五味子为对照药材，五味子醇甲为对照品，供试品溶液的制备：取本品粉末3.5g，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液。对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合丸剂项下有关的各项规定(附录8页)。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版第一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性实验色谱柱为Diamonsil C18(4.6×250mm，5μm)；以乙腈-水-冰乙酸(42∶58∶2)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算不低于8687。
对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(每1ml含甘草酸铵对照品0.1mg，折合成0.09795mg)。
供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为200W，频率为40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含甘草以甘草酸计，不得少于1.8mg。功能与主治：养心补血，通脉止痛。用于胸痹心痛，心悸怔忡，心绞痛，心率不齐等。
用法与用量：口服，一次40粒，一日1～2次；规格：每10丸重1g贮藏：密闭，防潮。
实施例2通脉养心丸质量标准起草说明：1通脉养心丸原质量标准中没有鉴别、含量测定项，此次提高标准增加了地黄、制何首乌、甘草、麦冬和桂枝的显微鉴别方法；增加了处方中制何首乌、五味子的薄层鉴别方法；以甘草酸为定量指标，制定了处方中甘草的含量测定方法。现将起草情况说明如下：
2处方：修订，按照国家药典委员会关于《中国药典》中药质量标准正文各论编写细则(以下均称细则)的要求，将处方中龟甲(醋制)，改为药典龟甲项下的“醋龟甲”。麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb.)Ker-Gawl.的干燥块根。五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实。习称“北五味子”。
3制法：修订。增加了薄膜衣规格。
4性状：修订。增加了薄膜衣规格描述。即本品为包糖衣或包薄膜衣的浓缩水丸，除去包衣后显棕褐色；味甘、苦。13批样品均为薄膜包衣浓缩水丸，均符合规定。
5鉴别
5.1显微鉴别：新增方法。鉴于本品部分为生粉入药，采用显微鉴别法，鉴别处方中地黄、制何首乌、甘草、麦冬和桂枝。具体内容为：“薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物(地黄)。草酸钙簇晶直径10～80μm(何首乌)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙簇晶，形成晶纤维(甘草)。草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm(麦冬)。射线细胞径向纵断面呈类方形或长方形，壁连珠状增厚，常与木纤维连结(桂枝)。” 13批样品均具有通脉养心丸的显微特征，符合规定。结果见图1-1～1-8。
5.2薄层鉴别
5.2.1制何首乌：新增方法。采用薄层色谱法，以制何首乌为对照药材，大黄素为对照品，鉴别处方中制何首乌。
5.2.1.1供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
5.2.1.2对照药材溶液的制备：取制何首乌对照药材0.25g，按照“5.2.1.1”供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液。
5.2.1.3对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
5.2.1.4阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除制何首乌外的其他药材，按制法项下的工艺制成丸剂，再按“5.2.1.1”供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
5.2.1.5薄层条件及结果：照薄层色谱法(附录VI B)试验，分别吸取供试品及阴性样品溶液各5～10μl、对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点为红色。阴性样品无干扰。结果见图2。
另对本方法进行了耐用性试验，包括不同薄层板，低温及高湿环境对分离情况的影响，考察结果上述不同条件对本项试验无影响。
5.2.2五味子：新增方法。采用薄层色谱法，以五味子为对照药材，五味子醇甲为对照品，鉴别处方中五味子。
5.2.2.1供试品溶液的制备：取本品粉末3.5g，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
5.2.2.2对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，按照“5.2.2.1”供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液。
5.2.2.3对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
5.2.2.4阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除五味子外的其他药材，按制法项下的工艺制成制剂，再按“5.2.2.1”供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
5.2.2.5薄层条件及结果：照薄层色谱法(附录VI B)试验，分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点。结果见图3。
另对本方法进行了耐用性试验，包括不同薄层板，低温及高湿环境对分离情况的影响，考察结果果上述不同条件对本项试验无影响。
6含量测定：新增方法。处方来源显示，君药为甘草，故以甘草酸为定量指标，参照先期批复的通脉养心口服液甘草含量方法，制定了本品甘草含量测定方法。
6.1仪器与试药
岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪。甘草酸铵对照品(批号为110731-200614，供含量测定用)购自中检所。乙腈、甲醇及乙醇均为色谱纯，冰乙酸为分析纯，水为去离子水。
6.2色谱条件
色谱柱为Diamonsil C18(4.6×250mm，5μm)；以乙腈-水-冰乙酸(42∶58∶2)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算不低于8687。
6.3试验方法的选择与确定
6.3.1提取溶剂的选择
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入乙醇、甲醇、流动相及稀乙醇各25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，分别用各自溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，按照“6.2”色谱条件测定甘草酸含量。结果见表(1)。
表(1) 提取溶剂的选择
结果显示，以稀乙醇与流动相均可作为提取溶剂提取，为与通脉养心口服液一致，故选用稀乙醇为提取溶剂。
6.3.2提取时间的选择
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，分别超声处理30、60及90分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，按照“6.2”色谱条件测定甘草酸含量。结果见表(2)。
表(2) 提取时间的选择
结果显示，超声处理30分钟即可将被测成分甘草酸提取完全，故采用30分钟作为提取时间。
6.3.3提取方式的选择
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，分别加热回流及超声处理各30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，按照“6.2”色谱条件测定甘草酸含量。结果见表(3)。
表(3) 提取方式的选择
结果显示，采用超声处理与回流提取方式测得的甘草酸含量基本一致，故将提取方式选择为相对简便的超声处理方法。
6.3.4提取溶剂用量的确定
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入稀乙醇25ml、50ml和100ml，密塞，称定重量，超声处 30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，按照“6.2”色谱条件测定甘草酸含量。结果见表(4)。
结果显示，提取溶剂量为25ml与100ml的RAD为0.50％，故采用25ml作为提取溶剂用量。
表(4) 提取溶剂用量的考察
6.4溶液的制备
6.4.1对照品溶液的制备
取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(每1ml含甘草酸铵对照品0.1mg，折合成0.09795mg)。
6.4.2供试品溶液的制备
取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为200W，频率为40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.4.3阴性样品溶液的制备
按处方配比，取除甘草外的其他药材，按通脉养心丸的工艺方法，制得阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液，精密吸取上述三种溶液各10μl，注入液相色谱仪，在与甘草酸对照品色谱峰相对应的保留时间处，阴性样品无色谱峰出现。结果见图4。
6.4.4标准曲线的制备
取甘草酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇分别制成每1ml各含0.008093、0.040465、0.08093、0.121395、0.16186、0.202325mg的溶液，精密吸取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定各自峰面积，以对照品进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，求得标准曲线方程：Y＝8.2695×105X-2.9416×103，r＝0.9999。测定结果见表(5)。结果表明，甘草酸对照品进样量在0.08093～2.0232μg范围内，线性关系良好。
表(5) 甘草酸标准曲线
6.4.5重复性试验
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，共6份，按“6.4.2”供试品溶液的制备项下方法操作，按“6.2”色谱条件分析，测定甘草酸的含量，结果平均含量为4.0624(mg/g)，RSD为0.62％。结果表明，重复性试验符合要求。结果见表(6)。
表(6) 重复性试验
6.4.6进样精密度试验
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，取1份，按“6.4.2”供试品溶液的制备项下方法操作，按“6.2”色谱条件分析，精密吸取供试品溶液10μl，连续进样6次，测得样品中甘草酸峰面积RSD为0.13％。结 果表明，进样精密度符合要求，测定结果见表(7)。
表(7) 进样精密度试验
6.4.7稳定性试验
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，取1份，按“6.4.2”供试品溶液的制备项下方法操作，按“6.2”色谱条件分析，精密吸取供试品溶液10μl，分别于0、3、6、9、12小时测定甘草酸的峰面积，结果RSD为0.16％。结果表明，供试品溶液在12小时内测定稳定。测定结果见表(8)。
表(8) 稳定性试验
6.4.8回收率测定
取本品(批号为D107114)的样品适量，研细，取0.25g，共6份，精密称定，精密加入用稀乙醇制成浓度为0.04442mg/ml的甘草酸对照品溶液25ml，再按“6.4.2”供试品溶液的制备项下方法操作，按“6.2”色谱条件分析，计算回收率。结果平均回收率为100.03％，RSD为0.59％，结果见表(9)。
表(9)回收率测定
6.4.9样品测定
另取其他12批样品，按“6.4.2”供试品溶液的制备项下方法操作，按“6.2”色谱条件分析，测定、计算12批样品含量，结果见表(10)(另将D107114批号样品含量列入其中)。
6.4.10耐用性试验
取重复性中5与6号供试品溶液，使用岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪，分别使用Diamonsil C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱；phenomenex C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱，SepaxSapphire C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱，按照“6.2”色谱条件分析，测定甘草酸含量。结果见表(11)。
表(10)13批样品测定结果
表(11)不同色谱柱对含量测定的影响
结果显示，三支色谱柱的RSD为0.60％，不同色谱柱对含量测定结果无影响。根据表(11)理论板数，将本品理论板数定为8000。
6.4.11含量限度的制定
处方中甘草占处方总量的9.1％，参照《中国药典》2005年版一部甘草中含量测定项下甘草酸含量限度计算，转移率按照100％计算，本品每1g含甘草以甘草酸计，为1.82mg。表(10)结果显示，13批样品均符合规定，鉴于13批样品含量结果相差较小(2.5～4.8mg/g)，且均高于1.8mg/g，故按照转移率100％计算结果，即本品每1g含甘草以甘草酸计，不得少于1.8mg。
Claims (3)
1.一种中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材：
地黄 100g 鸡血藤 100g 麦冬 60g
甘草 60g 制何首乌 60g 阿胶 60g
五味子 60g 党参 60g 龟甲(醋制) 40g
大枣 40g 桂枝 20g组成，
制法：以上十一味，鸡血藤、党参、五味子、大枣、龟甲加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏，其余地黄等六味粉碎成细粉，加入上述稠膏内，搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，用水泛丸，干燥，包糖衣，即得，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)采用显微鉴别法，鉴别通脉养心丸处方中地黄、制何首乌、甘草、麦冬和桂枝；以大黄素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌、五味子成分；
(2)以甘草酸铵为对照品，高效液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量。
2.根据权利要求1所述的中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，其特征在于：所述的显微鉴别健胃宽胸丸处方中否含有苍术的方法为：：鉴于本品部分为生粉入药，。具体内容为：“薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物为地黄；草酸钙簇晶直径10～80μm为何首乌；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙簇晶，形成晶纤维为甘草；草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm为麦冬；射线细胞径向纵断面呈类方形或长方形，壁连珠状增厚，常与木纤维连结为桂枝；
所述的薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制何首乌成分的方法为：以制何首乌为对照药材，大黄素为对照品，鉴别供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取制何首乌对照药材0.25g，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验，分别吸取供试品及阴性样品溶液各5～10μl、对照药材及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝15∶2∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述的薄层色谱法鉴别通脉养心丸处方中是否含有制五味子成分的方法为：以五味子为对照药材，五味子醇甲为对照品，供试品溶液的制备：取本品粉末3.5g，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，按照供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液；对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验，分别吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，环己烷∶乙酸乙酯∶甲醇＝6∶3∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相同位置上，显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的中药制剂通脉养心丸的质量控制方法，其特征在于：以甘草酸为对照品，液相色谱法检测通脉养心丸处方中甘草酸的含量的方法为：
(1)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为Diamonsil C18(4.6×250mm，5μm)；以乙腈∶水∶冰乙酸＝42∶58∶2为流动相；检测波长为254nm；理论板数按甘草酸峰计算不低于8687；
(2)对照品溶液的制备：取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(每1ml含甘草酸铵对照品0.1mg，折合成0.09795mg)；
(3)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理功率为200W，频率为40kHz，30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1g含甘草以甘草酸计，不得少于1.8mg。
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