CN107703244A - 一种中药组合物中14种化学成分含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中药组合物中14种化学成分含量的测定方法，采用HPLC‑MS/MS法，同时测定中药组合物中14种化学成分的含量；所述中药组合物为通脉养心丸；14种化学成分包括：大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸；方法包括：建立14种化学成分的标准曲线；获得通脉养心丸中各14种化学成分的多反应离子色谱图；确定通脉养心丸中14种化学成分的含量；本发明提供的方法具有灵敏度高，可靠性强，高效快速的特点，通过测定通脉养心丸中14种化学成分的含量，可以更有效地对通脉养心丸进行质量控制，从而保证通脉养心丸临床疗效。

Description

一种中药组合物中14种化学成分含量的测定方法
技术领域
本发明涉及中药质量分析领域，特别涉及一种中药组合物中14种化学成分含量的测定方法。
背景技术
通脉养心丸来源于张仲景《伤寒杂病论》中的炙甘草汤，是由老中医董晓初在此方基础上加减化裁研制而成。通脉养心丸主要用于治疗胸痹心痛，心悸怔仲心绞痛和心律不齐等症，具有养心补血，通脉止痛功效。主要由地黄、鸡血藤、麦冬、甘草、制何首乌、阿胶、五味子、党参、醋龟甲、大枣、桂枝11味中药组成。目前用于通脉养心质量控制的方法主要是HPLC法，例如阎维维采用HPLC法测定通脉养心丸中甘草酸的量，徐道情采用HPLC法测定通脉养心丸中五味子醇甲的含量，而通脉养心丸组方中药味众多、制备工艺复杂，其所含化合物成分繁多，仅控制一个化学成分并不能有效地对其进行质量控制，因此需要一种全新的通脉养心丸化学成分的测定方法，以能够更加可信、更加全面的对通脉养心丸进行质量控制。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种中药组合物中14种化学成分含量的测定方法，以实现更加可信、更加全面的对中药组合物，尤其是通脉养心丸进行质量控制。具体技术方案如下：
一种中药组合物中14种化学成分含量的测定方法，采用HPLC-MS/MS法，同时测定中药组合物中14种化学成分的含量；所述中药组合物为通脉养心丸；所述14种化学成分包括：大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸，所述方法包括：
(1)建立14种化学成分的标准曲线
分别精密称定对照品大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸，用体积分数为70-100％的甲醇溶解，制成具有已知浓度的各对照品储备溶液；然后分别精密吸取14种对照品储备溶液并将其混合，用体积分数为70-100％的甲醇稀释，配制成分别具有已知浓度的14种化学成分的对照品混合储备液；
用体积分数为70-100％的甲醇将所述对照品混合储备液稀释成一系列分别具有不同已知浓度的14种化学成分的对照品混合溶液；
在相同的预设色谱条件和质谱条件下，将V1体积的各浓度的对照品混合溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中，获得各对照品在不同浓度下的多反应离子色谱图；
以各对照品的色谱峰峰面积Y为纵坐标，以各对照品的浓度X为横坐标，通过线性回归运算得到各化学成分的标准曲线；
(2)获得通脉养心丸中各14种化学成分的多反应离子色谱图
将质量M的通脉养心丸，用体积分数30-70％的乙醇稀释并定容至体积V2；超声处理后，取一定体积的溶液离心，并取上清液；过滤后用体积分数30-70％的乙醇稀释N倍，作为供试品溶液；其中，N≥2，优选3≤N≤6；
在与以上(1)步骤中相同的预设色谱条件和质谱条件下，取体积V1供试品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪中，获得通脉养心丸中各化学成分的多反应离子色谱图；
(3)确定通脉养心丸中14种化学成分的含量
根据通脉养心丸中各化学成分的多反应离子色谱图的峰面积，及各化学成分的标准曲线，确定通脉养心丸中各化学成分的含量。
在本发明的一种具体实施方式中，所述确定通脉养心丸中各化学成分的含量，包括：
从各化学成分的标准曲线中分别确定通脉养心丸中各化学成分的峰面积对应的浓度C浓，并按照下列公式分别计算出供试品中14种化学成分含量；
在本发明的一种具体实施方式中，通过线性回归运算得到各化学成分的标准曲线，具体为：
采用加权最小二乘法进行线性回归运算得到标准曲线，权重系数为1/X。
在本发明的一种具体实施方式中，预设的色谱条件包括：
色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶的固定相；流动相：A相为0.05％-0.5％甲酸-水，B相为乙腈；梯度洗脱；柱温：25-35℃；流速：0.3-1.0mL/分钟；进样量：2-10μL。
在本发明的一种具体实施方式中，预设的色谱条件包括：
色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶的固定相；流动相：A相为0.1％甲酸-水，B相为乙腈；梯度洗脱；柱温：30℃；流速：0.3ml/分钟；进样量：
10μL；
洗脱程序为：0-10min,10％-85％B；10-13min，85％-95％B；13-19min,95％-95％。
在本发明的一种具体实施方式中，预设的质谱条件包括：
离子化方式：电喷雾离子化；多反应离子监测方式，全扫描模式；干燥气体温度：250-350℃；干燥气体流速：7-15L/min；喷雾气压力：25-35psi；干燥气体和雾化气体：氮气。
在本发明的一种具体实施方式中，预设的质谱条件包括：
离子化方式：电喷雾离子化；多反应离子监测方式，全扫描模式；干燥气体温度：310℃；干燥气体流速：11L/min；喷雾气压力：30psi；干燥气体和雾化气体：氮气。
在本发明的一种具体实施方式中，质谱参数及离子模式如下：
在本发明的一种具体实施方式中，分别以S/N＝3和S/N＝10时各对照品的浓度作为最低检测限和最低定量限。
在本发明的一种具体实施方式中，体积分数为70-100％的甲醇具体为甲醇；所述体积分数30-70％的乙醇，具体为50％的乙醇。
本发明采用HPLC-MS/MS法，同时测定通脉养心丸中14种化学成分的含量，具有灵敏度高，可靠性强，高效快速的特点，通过测定通脉养心丸中14种化学成分的含量，可以更有效地对通脉养心丸进行质量控制，从而保证通脉养心丸临床疗效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1中的(A)图为14种化学成分对照品在一定浓度下的多反应离子色谱图；
图1中的(B)图为通脉养心丸中各化学成分的多反应离子色谱图；
图1中，各数字标号分别代表：1.大黄素；2.党参炔苷；3.二苯乙烯苷；4.甘草酸；5.甘草苷；6.甘草素；7.虎杖苷；8.芦丁；9.异甘草素；10.芒柄花苷；11.毛蕊花糖苷；12.没食子酸；13.五味子醇甲；14.大黄酸。
具体实施方式
通脉养心丸主要由地黄、鸡血藤、麦冬、甘草、制何首乌、阿胶、五味子、党参、醋龟甲、大枣、桂枝11味中药组成。根据文献记载，通脉养心丸中含有14种与其药效相关的化学成分，包括：大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸。在这些化学成分(也称为有效成分)中，任一化学成分的含量过高或过低，都会影响药物的临床疗效，因此，现有技术只测定一种化学成分的含量是不能保证通脉养心丸的临床疗效的，只有全面测定上述14种化学成分的含量，才能够更加全面的对通脉养心丸进行质量控制，从而保证通脉养心丸的临床疗效。
本发明采用HPLC-MS/MS法(高效液相色谱-串联质谱法)同时测定通脉养心丸14种化学成分的含量。
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先，需要说明的是，本发明中所提及的术语“精密称定”：精密称定系指称定重量应准确至所取重量的千分之一。“精密吸取”：系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该计量器具的精确度要求。
1.仪器、试剂与材料
1.1仪器：
Agilent 1200型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；Agilent 6430三重四级杆串联质谱仪(美国Agilent公司)；Agilent MassHunter分析软件(美国Agilent公司)；AX205型十万分之一天平(瑞士Mettler Toledo公司)；Milli-Q超纯水制备仪(Millipore公司)；3K15型高速离心机(美国Sigma公司)；XW-80A型旋涡混合器(上海沪西分析仪器厂)；SB-1000YDTD超声清洗槽(宁波新芝生物科技有限公司)。
1.2试剂：
对照品党参炔苷(批号：MUST-16062207)、甘草酸(批号：MUST-16070805)、甘草素(批号：MUST-16070805)、异甘草素(批号：MUST-16012503)、二苯乙烯苷(批号：110844-201411)、甘草苷(批号：111610-201106)、大黄素(110756-200110)、虎杖苷(批号：MUST-16062102)、芦丁(批号：MUST-16122011)、大黄酸(批号：MUST-16031604)、毛蕊花糖苷(MUST-17020715)、没食子酸(批号：MUST-16022801)购自成都曼斯特生物科技有限公司；芒柄花苷(批号：20160512)购自天津士兰科技；五味子醇甲(批号：110857-201412)购自中国食品药品检定研究院。甲醇、乙腈(色谱纯，赛默飞世尔科技公司公司)；无水乙醇(色谱纯，康科德科技有限公司)；Milli-Q超纯水制备仪(Millipore公司)。
1.3材料
通脉养心丸购自于天津中新药业集团股份有限公司。
2.色谱条件及质谱条件
2.1色谱条件
色谱柱：C18柱(4.6×150mm,2.7μm)；流动相：A相0.1％甲酸水，B相乙腈；梯度洗脱，洗脱程序为：0-10min,10％-85％B；10-13min，85％-95％B；13-19min,95％-95％；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。
2.2质谱条件
离子化方式：电喷雾离子化(ESI)；检测模式：多反应离子监测方式(MRM)，全扫描模式；干燥气体温度：310℃；干燥气体流速：11L/min；喷雾气压力：30psi；实验中干燥气体和雾化气体：氮气；定量分析离子对，质谱参数及离子模式见表1。
表1 14种成分质谱参数
2.3溶液的配制
2.3.1对照品溶液的配制
分别精密称取大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸对照品各5mg，甲醇溶解，配制成1mg/mL的对照品储备溶液，均于4℃冰箱储存备用。
2.3.2供试品溶液的制备
将通脉养心丸样品粉碎后研细，精密称取0.2g(质量M＝0.2g)置10mL容量瓶中，50％乙醇(乙醇与水体积比1：1配制)稀释至刻度线(体积V2＝10mL)，超声处理(功率250W，频率50KHz)20min，摇匀，取1mL该溶液，14000r/min离心10min，取上清液，过滤(0.22μm的微孔滤膜)，用50％乙醇稀释5倍(N＝5)后，进样分析。
2.4方法学考察
2.4.1标准曲线、检测限、定量限
精确量取“2.3.1”项下对照品储备液适量，用甲醇稀释制得甘草苷、甘草酸、二苯乙烯苷浓度为10000ng/mL，异甘草素、甘草素、大黄素浓度为1000ng/mL，党参炔苷、虎杖苷、芦丁、大黄酸浓度为500ng/mL，毛蕊花糖苷、芒柄花苷、五味子醇甲、没食子酸浓度为5000ng/mL的对照品混合储备液。用甲醇依次稀释2、2、2.5、2、2、2、2、2倍得到一系列的对照品混合溶液，取各个浓度对照品混合溶液，按“2.1”项下所述色谱条件和“2.2”质谱条件，进样10μL分析，得到各对照品在不同浓度下的多反应离子色谱图，其中，第2次稀释后的多反应离子色谱图如图1中(A)图所示。以各对照品的色谱峰峰面积Y为纵坐标，对照品浓度X为横坐标，采用加权最小二乘法线性加权回归，权重系数为1/X，得大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸的标准曲线。将该混合对照品溶液逐步稀释，分别以S/N(信噪比)＝3和S/N＝10时各对照品的浓度作为最低检测限(LLOD)和最低定量限(LLOQ)，结果见表2。
表2 14种成分标准曲线回归方程、LLOD和LLOQ
2.4.2精密度试验
精密度：精密称取通脉养心丸粉末0.2g，按“2.3.2”项下制备供试品溶液，根据上文“2.1”项下所述色谱条件和“2.2”质谱条件分析，重复进样6次，测得各供试品浓度，计算其RSD值。结果见表3，结果表明该方法精密度良好。
表3 14种成分精密度(n＝6)
2.4.3重复性试验
精密称取通脉养心丸粉末6份，每份0.2g，按“2.3.2”项下制备供试品溶液，根据上文“2.1”项下所述色谱条件和“2.2”质谱条件分析，分别进样10μL，记录各成分浓度，计算其RSD值，结果见表4，结果表明该方法重复性较好。
表4 14种成分重复性(n＝6)
2.4.4稳定性试验
精密称取通脉养心粉末0.1g，按“2.3.2”项下制备供试品溶液，分别于0、2、4、8、12h，按上文“2.1”项下所述色谱条件和“2.2”质谱条件进样5μL，记录14种成分的浓度，考察室温放置稳定性，计算其RSD值，结果见表5，结果表明样品中14种成分在室温放置12h条件下均稳定。
表5 14种成分室温放置12h稳定性(n＝6)
2.4.5加样回收率试验
采取加样回收法测定。精密称取通脉养心丸粉末6份，每份0.1g，加入一定量的混合对照品溶液，按“2.3.2”项下平行制备供试品溶液，按上文“2.1”项下所述色谱条件和“2.2”质谱条件,进样10μL，计算加样回收率，结果见表6。
表6 14种成分加样回收率(n＝6)
2.5样品测定
精密称取通脉养心丸粉末0.2g，按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，按上文“2.1”项下所述色谱条件和“2.2”质谱条件进行测定，获得通脉养心丸中各化学成分的多反应离子色谱图，如图1中(B)图所示；从表2中各化学成分的标准曲线中分别确定通脉养心丸中各化学成分的峰面积对应的浓度C浓，并按照下列公式分别计算出供试品中14种化学成分含量；选取不同批次的通脉养心丸测定6次，结果见表7。
表7 6个批次的通脉养心丸中14种成分的含量(μg/g)
从上述结果可以看出，本发明采用HPLC-MS/MS法同时测定通脉养心丸中14种化学成分的含量，具有灵敏度高，可靠性强，高效快速的特点，通过测定通脉养心丸中14种化学成分的含量，可以更有效地对通脉养心丸进行质量控制，从而保证通脉养心丸临床疗效。

Claims (10)

1.一种中药组合物中14种化学成分含量的测定方法，其特征在于，采用HPLC-MS/MS法，同时测定中药组合物中14种化学成分的含量；所述中药组合物为通脉养心丸；所述14种化学成分包括：大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸，所述方法包括：
(1)建立14种化学成分的标准曲线
分别精密称定对照品大黄素、党参炔苷、二苯乙烯苷、甘草酸、甘草苷、甘草素、虎杖苷、芦丁、异甘草素、芒柄花苷、毛蕊花糖苷、没食子酸、五味子醇甲、大黄酸，用体积分数为70-100％的甲醇溶解，制成具有已知浓度的各对照品储备溶液；然后分别精密吸取14种对照品储备溶液并将其混合，用体积分数为70-100％的甲醇稀释，配制成分别具有已知浓度的14种化学成分的对照品混合储备液；
用体积分数为70-100％的甲醇将所述对照品混合储备液稀释成一系列分别具有不同已知浓度的14种化学成分的对照品混合溶液；
在相同的预设色谱条件和质谱条件下，将V1体积的各浓度的对照品混合溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪中，获得各对照品在不同浓度下的多反应离子色谱图；
以各对照品的色谱峰峰面积Y为纵坐标，以各对照品的浓度X为横坐标，通过线性回归运算得到各化学成分的标准曲线；
(2)获得通脉养心丸中各14种化学成分的多反应离子色谱图
将质量M的通脉养心丸，用体积分数30-70％的乙醇稀释并定容至体积V2；超声处理后，取一定体积的溶液离心，并取上清液；过滤后用体积分数30-70％的乙醇稀释N倍，作为供试品溶液；其中，N≥2，优选3≤N≤6；
在与以上(1)步骤中相同的预设色谱条件和质谱条件下，取体积V1供试品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪中，获得通脉养心丸中各化学成分的多反应离子色谱图；
(3)确定通脉养心丸中14种化学成分的含量
根据通脉养心丸中各化学成分的多反应离子色谱图的峰面积，及各化学成分的标准曲线，确定通脉养心丸中各化学成分的含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述确定通脉养心丸中各化学成分的含量，包括：
从各化学成分的标准曲线中分别确定通脉养心丸中各化学成分的峰面积对应的浓度C浓，并按照下列公式分别计算出供试品中14种化学成分含量；
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过线性回归运算得到各化学成分的标准曲线，具体为：
采用加权最小二乘法进行线性回归运算得到标准曲线，权重系数为1/X。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，预设的色谱条件包括：
色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶的固定相；流动相：A相为0.05％-0.5％甲酸-水，B相为乙腈；梯度洗脱；柱温：25-35℃；流速：0.3-1.0mL/分钟；进样量：2-10μL。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，预设的色谱条件包括：
色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶的固定相；流动相：A相为0.1％甲酸-水，B相为乙腈；梯度洗脱；柱温：30℃；流速：0.3mL/分钟；进样量：10μL；
洗脱程序为：0-10min,10％-85％B；10-13min，85％-95％B；13-19min,95％-95％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，预设的质谱条件包括：
离子化方式：电喷雾离子化；多反应离子监测方式，全扫描模式；干燥气体温度：250-350℃；干燥气体流速：7-15L/min；喷雾气压力：25-35psi；干燥气体和雾化气体：氮气。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，预设的质谱条件包括：
离子化方式：电喷雾离子化；多反应离子监测方式，全扫描模式；干燥气体温度：310℃；干燥气体流速：11L/min；喷雾气压力：30psi；干燥气体和雾化气体：氮气。
8.如权利要求1-7所述的方法，其特征在于，质谱参数及离子模式如下：
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，分别以S/N＝3和S/N＝10时各对照品的浓度作为最低检测限和最低定量限。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，体积分数为70-100％的甲醇具体为甲醇；所述体积分数30-70％的乙醇，具体为50％的乙醇。
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