CN106950309B - 不同量比的当归和红花药对的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，本发明以不同重量比的当归和红花药对为研究对象，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，洗脱程序、流速，色谱柱、检测器检测参数等分析条件。经多次实验验证表明，本发明能够同时检测芳香酸类，苯酞类以及黄酮苷类共13种不同性质的化合物，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确的评价不同当归和红花药对中活性成分含量的变化规律，实验检测结果表明：当归‑红花配伍后红花成分有增加的，当归成分有减少的趋势，表明当归‑红花配伍后更侧重于活血，本发明可为当归和红花药对临床用量剂量和临床用途提供科学依据，取得了非常好的技术进步。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材的质量控制方法，具体涉及不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法。
背景技术
药对是古今医药学家长期医疗实践的经验总结和精华所在，针对一定证候特点所采取相应治法为前提，结合药味的性能和功用选择性地将两药进行组合配对，是方剂配伍的最小组方单元。药对尽管只是两药配伍，却搭配巧妙、比例得当，两药配伍后，药对整体功效所依赖的物质已不是两味药物的加和，而是这两味药不同成分相互作用形成的共同体。
中医不传之秘在于“量”，同一药对的两味药常以不同配伍比例应用于古代方剂和现代中医处方中，研究不同配比功效物质的溶出变化特点，是揭示药对配伍规律的基础。当归和红花是临床常用于养血活血的药对，在不同方剂中使用比例也不同
目前还没有用于不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法的报道，因此，为了全面、客观检测不同重量配比的当归和红花药对的有效成分的含量，很有必要在现有技术的基础之上，研发出能够准确全面检测不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，经过大量实验筛选，采用超高效液相色谱检测，该检测方法可以同时检测不同重量配比的当归和红花药中不同类型的13种活性化合物。该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价当归和红花配伍的临床意义，对控制质量和保证疗效具有重要意义。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、对照品溶液的制备
分别精密称定适量的对照品6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，羟基红花黄色素A(2)，绿原酸(3)，6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，对香豆酸(5)，脱水红花黄色素B(6)，阿魏酸(7)，山奈酚-3-O- 芸香糖苷(8)，洋川芎内酯I(9)，洋川芎内酯A(10)，正丁基苯酞(11)，藁本内酯(12)和丁烯基苯酞(13)，溶解配成混合对照品溶液；
b、供试品溶液的制备
分别称取等量的重量比为0:1，1:4，1:2，2:3，1:1，3:2，2:1和4:1的当归-红花药对，均采用加热回流提取方法提取，合并提取液，浓缩，得不同重量比的当归-红花药对的提取物；进样前分别用超纯水稀释，离心，并经0.22μm的微孔滤膜滤过后，取续滤液作为供试品溶液；
c、标准曲线的制备
取步骤a制备得到的混合对照品溶液依次稀释5倍后，注入UHPLC-TQ/MS进行分析，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线；
d、取步骤b制备得到的不同重量比的当归-红花药对的供试品溶液，注入UHPLC-TQ/MS进行分析，并以步骤c得到的标准曲线，计算得到不同重量比的当归-红花药对中6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，羟基红花黄色素A(2)，绿原酸(3)，6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，对香豆酸(5)，脱水红花黄色素B(6)，阿魏酸(7)，山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)，洋川芎内酯I(9)，洋川芎内酯A(10)，正丁基苯酞(11)，藁本内酯(12)和丁烯基苯酞(13)活性成分的含量。
作为优选方案，以上所述的不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，
步骤(1)对照品分别配成浓度为125μg/ml的6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，221μg/ml的羟基红花黄色素A(2)，134μg/ml的绿原酸(3)，134μg/ml的6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，147μg/ml的对香豆酸(5)，84μg/ml的脱水红花黄色素B(6)，182μg/ml)的阿魏酸(7)，126μg/ml的山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)，290μg/ml的洋川芎内酯I(9)，842μg/ml的洋川芎内酯A(10)，485μg/ml的正丁基苯酞(11)，548μg/ml的藁本内酯(12)，267μg/ml的丁烯基苯酞(13)的混合对照品溶液。
对照品1～13的结构式如下：
作为优选方案，以上所述的不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，步骤b和c所述的UHPLC-TQ/MS参数设置如下：
仪器：Waters ACQUITY UPLC系统；
液相条件：Thermo Hypersil Gold C18色谱柱，柱温35℃，流速0.4mL/min，进样量2μL，流动相A为0.1％乙酸水，流动相B为乙腈；梯度洗脱；
质谱条件：离子源：ESI源；检测方式：正离子和负离子检测；扫描方式：多反应监测方式；毛细管电压：3kV，离子源温度：150℃，去溶剂气温度：500℃；数据处理采用MassLynx软件。
作为优选方案，以上所述的不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，梯度洗脱程序如表1所示：
表1梯度洗脱程序表
| 时间/分钟 | 1 | 5 | 8 | 9.2 | 10.0 |
| 0.1％乙酸水/体积百分比 | 95 | 60 | 5 | 95 | 95 |
| 乙腈/体积百分比 | 5 | 40 | 95 | 5 | 5 |
作为优选方案，以上所述的不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，对照品化合物1至13的质谱条件如表2所示：
表2对照品化合物1至13的质谱条件
作为优选方案，以上所述的不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，步骤c制备得到的标准曲线方程如下表3：
表3标准曲线方程
测定条件的优化
本发明对样品稀释倍数(十倍、五倍、两倍)进行了考察，发现稀释五倍效果较好。本实验对流动相、梯度洗脱程序进行了大量实验筛选和优化，考察了不同浓度的乙酸水溶液(0.1％、0.5％)、甲酸水溶液(0.1％、0.5％)、磷酸水溶液(0.1％、0.5％)、乙腈和甲醇等，结果表明0.1％的乙酸水-乙腈分离效果更好。
本实验采用全扫模式(正离子模式和负离子模式)优化13个化合物的质谱参数。目标分析物通过它们的信号强度和灵敏度选择其检测模式。随后，锥孔电压和毛细管电压由Intellistart软件自动优化，得到最佳的质谱扫描参数。结果见图1。方法学考察
1、线性关系、定量限(LOQ)和检测限(LOD)
采用逐级稀释法，用80％的甲醇稀释对照品贮备液，制成系列不同浓度的对照品溶液，以系列对照品溶液的浓度作为横坐标x，以测得的相应标准品的峰面积作为纵坐标y，采用回归法进行线性分析，并计算各对照品的线性相关系数(R2)；LOD和LOQ值的确定，分别为信号与噪音比值为3和10时相应对照品的浓度。
2、精密度、重复性和稳定性试验
精密度考查：取同一份对照品溶液分别于同一天内重复进样6次和3日内连续重复进样3次测定13个标准品的峰面积，用各标准品下峰面积的相对标准偏差(RSD)评价日内、日间精密度。
重复性考查：平行制备6份重量比1︰1当归和红花药对供试品溶液，按以上条件进行经UHPLC-TQ/MS分析，以供试样品中各指标成分含量的RSD值来评价其重复性。
稳定性考查：取重复性试验中的一份供试溶液，在0、2、4、8、12和24h时分别注入UHPLC-TQ/MS，以13个分析物中峰面积的RSD值来评价所有样品溶液的稳定性。
3、回收率试验
在已知13个成分含量的样品中，分别按已知相应分析物含量的50％，100％，150％的3个水平加入相应对照品，并经UHPLC-TQ/MS分析，计算其回收率。
4、统计学分析
所有结果均采用平均值±标准差(mean±SD)表示。SPSS 19.0软件被用来分析样品中的含量变化，采用ANOVA中的Dunnett法进行统计学差异分析，P<0.05表示差异具有统计学意义。
5、结果和讨论
实验通过测定线性关系、LOD、LOQ、重复性、日内精密度、日间精密度、稳定性及提取回收率，对本文建立的UHPLC-TQ/MS方法进行了验证，如表4。当归-红花中13个成分的回归方程的相关系数均大于0.9973，表明目标分析物的线性较好，相应对照品的LOD和LOQ分别在0.13-1.09ng/ml、0.43-3.65ng/ml的范围内。日内、日间精密度的RSD范围分别为0.53％-4.88％、1.50％-4.97％；重复性和稳定性的RSD范围分别为1.37％–4.80％，2.56％–4.69％；13个化合物的加样回收率的RSD范围为1.77％-4.89％。如表4所示：
表4当归-红花13个成分的精密度、重复性、稳定性、回收率和提取回收率测定结果
以上方法学考察实验结果表明，本发明提供的当归和红花药对的质量控制方法精密度高、稳定性好、灵敏度和准确性高。
有益效果：本发明提供的不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法和现有技术相比具有以下优点：
本发明根据当归和红花不同结构类形，共13种不同结构和性质的活性化合物的结构及其性质特点，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，洗脱程序、流速，色谱柱、检测器检测参数等分析条件。经多次实验验证表明，本发明能够同时检测芳香酸类，苯酞类以及黄酮苷类3类不同成分共13种化合物，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确的评价不同当归和红花药对中活性成分含量的变化规律，实验检测结果表明：当归-红花配伍后红花成分有增加的，当归成分有减少的趋势，表明当归-红花配伍后更侧重于活血，本发明可为当归和红花药对临床用量剂量和临床用途提供科学依据，取得了非常好的技术进步。
附图说明
图1为当归-红花13个成分的UHPLC-TQ/MS(MRM)色谱图。
图2为不同比例下红花中各成分的含量。
图3为不同比例下当归中各成分的含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
1、一种不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、对照品溶液的制备
分别精密称定适量的对照品，分别配成浓度为125μg/ml的6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，221μg/ml的羟基红花黄色素A(2)，134μg/ml的绿原酸(3)，134μg/ml的6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，147μg/ml的对香豆酸(5)，84μg/ml的脱水红花黄色素B(6)，182μg/ml)的阿魏酸(7)，126μg/ml的山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)，290μg/ml的洋川芎内酯I(9)，842μg/ml 的洋川芎内酯A(10)，485μg/ml的正丁基苯酞(11)，548μg/ml的藁本内酯(12)，267μg/ml的丁烯基苯酞(13)的混合对照品溶液。
b、供试品溶液的制备
分别称取等量的重量比为0:1，1:4，1:2，2:3，1:1，3:2，2:1和4:1的当归-红花药对各500g，均采用加热回流提取方法提取2次，每次2小时，合并提取液，浓缩，得不同重量比的当归-红花药对的提取物；进样前分别用超纯水稀释5倍，经13000r/min离心10min后，离心，并经0.22μm的微孔滤膜滤过后，取续滤液作为供试品溶液；
c、标准曲线的制备
取步骤a制备得到的混合对照品溶液依次稀释5倍后，注入UHPLC-TQ/MS进行分析，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线如下表5：
表5个化合物的标准曲线方程
d、取步骤b制备得到的不同重量比的当归-红花药对的供试品溶液，注入UHPLC-TQ/MS进行分析，并以步骤c得到的标准曲线，计算得到不同重量比的当归-红花药对中6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，羟基红花黄色素A(2)，绿原酸(3)，6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，对香豆酸(5)，脱水红花黄色素B(6)，阿魏酸(7)，山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)，洋川芎内酯I(9)，洋川芎内酯A(10)，正丁基苯酞(11)，藁本内酯(12)和丁烯基苯酞(13)活性成分的含量。
步骤b和c所述的UHPLC-TQ/MS参数设置如下：
仪器：Waters ACQUITY UPLC系统；
液相条件：Thermo Hypersil Gold C18色谱柱，柱温35℃，流速0.4mL/min，进样量2μL，流动相A为0.1％乙酸水，流动相B为乙腈；梯度洗脱；
质谱条件：离子源：ESI源；检测方式：正离子和负离子检测；扫描方式：多反应监测方式；毛细管电压：3kV，离子源温度：150℃，去溶剂气温度：500℃；数据处理采用MassLynx软件。
梯度洗脱程序如表6所示：
表6梯度洗脱程序表
对照品化合物1至13的质谱条件如表7所示：
表7对照品化合物1至13的质谱条件
测得不同重量比的当归和红花药对中各成分含量变化
从图2结果表明，随着当归量的增加，红花中各成分(6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷，羟基红花黄色素A，6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷，对香豆酸，脱水红花黄色素B，山奈酚-3-O-芸香糖苷)含量总体有增加的趋势。另外如图3所示，随着红花量的增加，当归中各成分(绿原酸，阿魏酸，洋川芎内酯I，洋川芎内酯A，正丁基苯酞，藁本内酯，丁烯基苯酞)含量总体有减少的趋势。
本发明采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-TQ/MS)技术，具有高选择性、高灵敏度等优点，本发明提供的测定方法，可以检测不同重量配比的当归和红花药对配伍后其成分的变化，结果表明有效成分并不是简单的按比例增加或减少，溶出度明显受另一味药物的影响。本发明中所测当归中芳香酸类，苯酞类成分以及红花中黄酮苷类成分溶出均有不同程度的改变。实验检测结果表明：当归-红花配伍后红花成分有增加的，当归成分有减少的趋势，表明当归-红花配伍后更侧重于活血，本发明可为当归和红花药对临床用量剂量和临床用途提供科学依据，取得了非常好的技术进步。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、对照品溶液的制备
分别精密称定适量的对照品6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，羟基红花黄色素A(2)，绿原酸(3)，6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，对香豆酸(5)，脱水红花黄色素B(6)，阿魏酸(7)，山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)，洋川芎内酯I(9)，洋川芎内酯A(10)，正丁基苯酞(11)，藁本内酯(12)和丁烯基苯酞(13)，溶解配成混合对照品溶液；
b、供试品溶液的制备
分别称取等量的重量比为0:1，1:4，1:2，2:3，1:1，3:2，2:1和4:1的当归-红花药对，均采用加热回流提取方法提取，合并提取液，浓缩，得不同重量比的当归-红花药对的提取物；进样前分别用超纯水稀释，离心，并经0.22μm的微孔滤膜滤过后，取续滤液作为供试品溶液；
c、标准曲线的制备
取步骤a制备得到的混合对照品溶液依次稀释5倍后，注入UHPLC-TQ/MS进行分析，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线；
d、取步骤b制备得到的不同重量比的当归-红花药对的供试品溶液，注入UHPLC-TQ/MS进行分析，并以步骤c得到的标准曲线，计算得到不同重量比的当归-红花药对中6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，羟基红花黄色素A(2)，绿原酸(3)，6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，对香豆酸(5)，脱水红花黄色素B(6)，阿魏酸(7)，山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)，洋川芎内酯I(9)，洋川芎内酯A(10)，正丁基苯酞(11)，藁本内酯(12)和丁烯基苯酞(13)活性成分的含量；
所述的步骤a对照品分别配成浓度为125μg/ml的6-羟基山奈酚-3，6，7-三氧葡萄糖苷(1)，221μg/ml的羟基红花黄色素A(2)，134μg/ml的绿原酸(3)，134μg/ml的6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷(4)，147μg/ml的对香豆酸(5)，84μg/ml的脱水红花黄色素B(6)，182μg/ml)的阿魏酸(7)，126μg/ml的山奈酚-3-O-芸香糖苷(8)，290μg/ml的洋川芎内酯I(9)，842μg/ml的洋川芎内酯A(10)，485μg/ml的正丁基苯酞(11)，548μg/ml的藁本内酯(12)，267μg/ml的丁烯基苯酞(13)的混合对照品溶液；
所述的步骤b和c所述的UHPLC-TQ/MS参数设置如下：
仪器：Waters ACQUITY UPLC系统；
液相条件：Thermo Hypersil Gold C18色谱柱，柱温35℃，流速0.4mL/min，进样量2μL，流动相A为0.1％乙酸水，流动相B为乙腈；梯度洗脱；
质谱条件：离子源：ESI源；检测方式：正离子和负离子检测；扫描方式：多反应监测方式；毛细管电压：3kV，离子源温度：150℃，去溶剂气温度：500℃；数据处理采用MassLynx软件；
梯度洗脱程序如表1所示：
表1 梯度洗脱程序表
；
对照品化合物1至13的质谱条件如表2所示：
表2 对照品化合物1至13的质谱条件
2.根据权利要求1所述的不同重量配比的当归和红花药对的质量控制方法，其特征在于，步骤c制备得到的标准曲线方程如下表3：
表3 标准曲线方程
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| GR01 | Patent grant | ||
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