CN109900847A - 一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，该方法为规定了中药复方附子理中汤中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8‑姜酚和10‑姜酚共10种化学成分的含量限定，含量测定采用液相色谱质谱联用法，同时测定出10种化学成分。本发明用于评价治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量，中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量测定采用液相色谱和质谱联用，一次进样能够将10种化学成分同时检测出来并定量，测定快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，能够快速评价中药复方附子理中汤的质量。
Description
技术领域
本发明属于中药治疗评价技术领域，具体涉及一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法。
背景技术
中药复方“附子理中汤”对胃溃疡有治疗作用，中药复方的化学成分复杂，组方药材来源不一，使主要化学成分含量差异较大，并且煎煮的过程中可能会有药效损失，易导致成药质量不稳定，影响药效。目前暂无附子理中汤的质量评价方法，因此有必要制定其质量评价方法，以保证疗效稳定。目前，对于中药复方的质量评价多为单一指标的含量测定，但中药复方发挥疗效是多种成分协同作用的结果，因此单一指标的含量往往不能准确的反映中药复方的质量，达不到真正意义上的质量控制，而多指标的同时定量可以解决以上问题，提高中药复方质量的可控性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，该方法对中药复方附子理中汤中10种化学成分进行了含量限定，建立了中药复方附子理中汤的质量评价方法，用于评价治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量，中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定采用液相色谱和质谱联用，能够将中药复方附子理中汤中的苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8-姜酚和10-姜酚共10种化学成分同时检测出来并定量，测定快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，一次进样可以同时测定10种化学成分，能够快速的评价中药复方附子理中汤是否合格，用于评价中药复方附子理中汤的质量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
优选地，所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
本发明还提供了上述治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草混合得到供试中药材，加入水浸泡后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解，定容后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为DionexUltiMate3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的HypersilGoldC18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-ObitriapMS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
优选地，S2中所述中药和蒸馏水的质量和体积比为1g:(8～20)mL。
优选地，S2中所述浸泡的时间为30min～40min。
优选地，S2中所述超声溶解的时间为5min～10min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明对中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定，用于确保中药复方附子理中汤的疗效，中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定采用液相色谱和质谱联用，能够将中药复方附子理中汤中的苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8-姜酚和10-姜酚共10种化学成分同时检测出来并定量，测定快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，一次进样可以同时测定10种化学成分，能够快速的评价中药复方附子理中汤是否合格，用于评价中药复方附子理中汤的质量。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的实施例1的空白溶剂正离子模式基峰色谱图。
图2是本发明的实施例1的空白溶剂正离子模式质谱图。
图3是本发明的实施例1的空白溶剂负离子模式基峰色谱图。
图4是本发明的实施例1的空白溶剂负离子模式质谱图。
图5是本发明的实施例1的混标溶液正离子模式基峰色谱图。
图6是本发明的实施例1的混标溶液正离子模式质谱图。
图7是本发明的实施例1的混标溶液负离子模式基峰色谱图。
图8是本发明的实施例1的混标溶液负离子模式质谱图。
图9是本发明实施例1的供试中药溶液正离子模式基峰色谱图。
图10是本发明的实施例1的供试中药溶液正离子模式质谱图。
图11是本发明的实施例1的供试中药溶液负离子模式基峰色谱图。
图12是本发明的实施例1的供试中药溶液负离子模式质谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
本实施例还提供了上述治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将1g制附子、1g党参、1g干姜、1g白术和1g甘草混合得到供试中药材，加入50mL的水浸泡30min后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解10min，定容至10mL后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为DionexUltiMate3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的HypersilGoldC18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-ObitriapMS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
表1 10种化学成分的线性关系
| 序号 | 化学成分名称 | 线性方程 | R<sup>2</sup> | 线性范围(μg/mL) |
| 1 | 苯甲酰乌头原碱 | Y＝1.30096×10<sup>6</sup>+2.96711×10<sup>7</sup>X | 0.9997 | 0.0534～13.35 |
| 2 | 苯甲酰新乌头原碱 | Y＝3.23048×10<sup>6</sup>+4.15598×10<sup>7</sup>X | 0.9990 | 0.0534～13.35 |
| 3 | 白术内酯I | Y＝0.661164×10<sup>6</sup>+4.50195×10<sup>6</sup>X | 0.9991 | 0.15～7.5 |
| 4 | 白术内酯II | Y＝1.2047×10<sup>6</sup>+1.04983×10<sup>7</sup>X | 0.9990 | 0.04～10 |
| 5 | 白术内酯III | Y＝0.262776×10<sup>6</sup>+3.44136×10<sup>6</sup>X | 0.9997 | 0.0366～9.15 |
| 6 | 党参炔苷 | Y＝-0.832617×10<sup>6</sup>+1.57023×10<sup>6</sup>X | 0.9967 | 0.0434～4.34 |
| 7 | 甘草苷 | Y＝0.249671×10<sup>6</sup>+4.84318×10<sup>7</sup>X | 0.9988 | 0.0534～2.67 |
| 8 | 甘草素 | Y＝1.75844×10<sup>7</sup>+8.96752×10<sup>7</sup>X | 0.9968 | 0.04～10 |
| 9 | 8-姜酚 | Y＝0.122472×10<sup>6</sup>+0.86701×10<sup>6</sup>X | 0.9966 | 0.066～16.5 |
| 10 | 10-姜酚 | Y＝-0.759044×10<sup>6</sup>+0.466293×10<sup>6</sup>X | 0.9999 | 0.0734～18.35 |
由表1可知，本实施例的检测方法线性关系良好(相关系数R2均大于0.995，线性关系见表1)；并且精密度、重现性、24h稳定性良好，RSD％均小于0.3％、添加回收率大于99％，图1～图12为本实施例的空白溶剂、混标溶液和供试中药溶液的正、负离子模式质谱图和质谱图，测得中药复方附子理中汤中含有的10种化学成分的含量分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g、白术内酯I0.632μg/g、白术内酯II4.158μg/g、白术内酯III3.788μg/g、党参炔苷51.802μg/g、甘草苷15.664μg/g、甘草素5.918μg/g、8-姜酚2.282μg/g和10-姜酚1.600μg/g，该中药复方附子理中汤合格。
本实施例通过中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定，用于确保中药复方附子理中汤的疗效，中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定采用液相色谱和质谱联用，能够将中药复方附子理中汤中的苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8-姜酚和10-姜酚共10种化学成分同时检测出来并定量，测定快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，一次进样可以同时测定10种化学成分，能够快速的评价中药复方附子理中汤是否合格，用于评价中药复方附子理中汤的质量。
实施例2
本实施例的治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
本实施例还提供了上述治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将2g制附子、2g党参、2g干姜、2g白术和2g甘草混合得到供试中药材，加入80mL的水浸泡40min后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解5min，定容至10mL后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为DionexUltiMate3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的HypersilGoldC18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-ObitriapMS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
测得中药复方附子理中汤中含有的10种化学成分的含量分别为：苯甲酰乌头原碱2.564μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.954μg/g、白术内酯I0.732μg/g、白术内酯II4.625μg/g、白术内酯III4.012μg/g、党参炔苷52.124μg/g、甘草苷16.321μg/g、甘草素5.967μg/g、8-姜酚3.027μg/g和10-姜酚1.843μg/g，该中药复方附子理中汤合格。
实施例3
本实施例的治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
本实施例还提供了上述治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将2.5g制附子、2.5g党参、2.5g干姜、2.5g白术和2.5g甘草混合得到供试中药材，加入125mL的水浸泡35min后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解7min，定容至10mL后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为DionexUltiMate3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的HypersilGoldC18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-ObitriapMS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
测得中药复方附子理中汤中含有的10种化学成分的含量分别为：苯甲酰乌头原碱2.624μg/g、苯甲酰新乌头原碱17.551μg/g、白术内酯I0.739μg/g、白术内酯II4.631μg/g、白术内酯III4.026μg/g、党参炔苷52.527μg/g、甘草苷16.571μg/g、甘草素5.993μg/g、8-姜酚3.055μg/g和10-姜酚1.896μg/g，该中药复方附子理中汤合格。
实施例4
本实施例的治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
本实施例还提供了上述治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将3g制附子、3g党参、3g干姜、3g白术和3g甘草混合得到供试中药材，加入300mL的水浸泡40min后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解10min，定容至10mL后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为DionexUltiMate3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的HypersilGoldC18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-ObitriapMS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
测得中药复方附子理中汤中含有的10种化学成分的含量分别为：苯甲酰乌头原碱2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱17.655μg/g、白术内酯I0.743μg/g、白术内酯II4.667μg/g、白术内酯III4.043μg/g、党参炔苷53.089μg/g、甘草苷16.987μg/g、甘草素6.042μg/g、8-姜酚3.127μg/g和10-姜酚1.985μg/g，该中药复方附子理中汤合格。
实施例5
本实施例的治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
本实施例还提供了上述治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将1.5g制附子、1.5g党参、1.5g干姜、1.5g白术和1.5g甘草混合得到供试中药材，加入60mL的水浸泡35min后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解8min，定容至10mL后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为DionexUltiMate3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的HypersilGoldC18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-ObitriapMS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
测得中药复方附子理中汤中含有的10种化学成分的含量分别为：苯甲酰乌头原碱2.474μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.820μg/g、白术内酯I0.687μg/g、白术内酯II4.304μg/g、白术内酯III3.951μg/g、党参炔苷51.989μg/g、甘草苷16.023μg/g、甘草素5.953μg/g、8-姜酚2.894μg/g和10-姜酚1.752μg/g，该中药复方附子理中汤合格。
实施例6
本实施例的治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
本实施例还提供了上述治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将1g制附子、1g党参、1g干姜、1g白术和1g甘草混合得到供试中药材，加入80mL的水浸泡30min后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解5min，定容至10mL后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为DionexUltiMate3000UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的HypersilGoldC18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-ObitriapMS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
测得中药复方附子理中汤中含有的10种化学成分的含量分别为：苯甲酰乌头原碱2.276μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.598μg/g、白术内酯I0.645μg/g、白术内酯II4.183μg/g、白术内酯III3.801μg/g、党参炔苷51.874μg/g、甘草苷15.826μg/g、甘草素5.927μg/g、8-姜酚2.421μg/g和10-姜酚1.656μg/g，该中药复方附子理中汤合格。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量限定分别为：苯甲酰乌头原碱2.248μg/g～2.864μg/g、苯甲酰新乌头原碱16.464μg/g～17.655μg/g、白术内酯I 0.632μg/g～0.743μg/g、白术内酯II 4.158μg/g～4.667μg/g、白术内酯III 3.788μg/g～4.043μg/g、党参炔苷51.802μg/g～53.089μg/g、甘草苷15.664μg/g～16.987μg/g、甘草素5.918μg/g～6.042μg/g、8-姜酚2.282μg/g～3.127μg/g和10-姜酚1.600μg/g～1.985μg/g，则为合格。
2.一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤的组成为等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草。
3.根据权利要求1或2所述的一种治疗胃溃疡的中药复方附子理中汤的质量评价方法，其特征在于，所述中药复方附子理中汤中10种化学成分的含量的测定方法为液相色谱和质谱联用，该方法包括以下步骤：
S1、混标溶液的制备：
分别称取苯甲酰乌头原碱标准品、苯甲酰新乌头原碱标准品、白术内酯I标准品、白术内酯II标准品、白术内酯III标准品、党参炔苷标准品、甘草苷标准品、甘草素标准品、8-姜酚标准品和10-姜酚标准品，分别加无水乙醇溶解定容，分别得到10个标准品溶液，分别为苯甲酰乌头原碱标准品溶液、苯甲酰新乌头原碱标准品溶液、白术内酯标准品溶液、白术内酯II标准品溶液、白术内酯III标准品溶液、党参炔苷标准品溶液、甘草苷标准品溶液、甘草素标准品溶液、8-姜酚标准品溶液和10-姜酚标准品溶液，分别吸取等体积的各标准品溶液混合均匀后，得到混标溶液；
S2、供试中药溶液的制备：
将等质量的制附子、党参、干姜、白术和甘草混合得到供试中药材，加入水浸泡后，回流提取2次，第一次回流提取30min，第二次回流提取20min，将两次的提取液合并得到中药复方附子理中汤，将中药复方附子理中汤置于温度为70℃的旋转蒸发仪蒸干后，加入无水乙醇超声溶解，定容后，得到供试中药溶液；
S3、测定：
将S1得到的混标溶液和S2得到的供试中药溶液按照以下设定的液相色谱串联质谱条件下进样：
S301、液相色谱条件：
采用反向高效液相色谱进行分离，仪器型号为Dionex UltiMate 3000 UHPLC，粒径为1.9μm的50×2.1mm的Hypersil Gold C18色谱柱，柱温为30℃；流动相为乙腈+水；梯度洗脱条件为：洗脱时间为0min～6min时，乙腈占流动相的体积比为25％～80％，洗脱时间为6min～7min时，乙腈占流动相的体积比为80％～95％，洗脱时间为7min～7.5min时，乙腈占流动相的体积比为95％～100％，洗脱时间为7.5min～8.5min时，乙腈占流动相的体积比为100％；流速为0.3mL/min；
S302、质谱条件：
以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-Obitriap MS，以质谱作为检测器，仪器型号为Q-Exactive-Obitriap MS，离子源为电喷雾离子源；电喷雾的电压为+4.0kV和-3.5kV；扫描模式为正离子扫描和负离子扫描，正离子扫描的扫描范围为200Da～700Da，负离子扫描的扫描范围为200Da～500Da；分辨率为17500，毛细管温度为300℃；鞘气流速为35L/h；S-lens电压为50V；
S303、含量测定：
设置空白溶剂作为对照，将S1得到的混标溶液稀释成5个质量浓度梯度，每个化学成分的各质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制10个化学成分的标准工作曲线，用标准工作曲线对S2得到的供试中药溶液进行定量，供试中药溶液中化学成分的响应值在仪器检测的线性范围内。
4.根据要求要求3所述的质量评价方法，其特征在于，S2中所述中药和蒸馏水的质量和体积比为1g:(8～20)mL。
5.根据权利要求3所述的质量评价方法，其特征在于，S2中所述浸泡的时间为30min～40min。
6.根据权利要求3所述的质量评价方法，其特征在于，S2中所述超声溶解的时间为5min～10min。
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