CN105510451B - 一种中药组方的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药组方的质量检测方法，所述中药组方的现有名称为复方败毒汤。本发明所述的中药组方质量检测方法是采用超高速液相色谱法(UPLC)在275nm处同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量。本发明的方法，采用UPLC测定复方败毒汤的各有效药效成分，对其中的落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷等成分具有超高分离度、超高速度、超高灵敏度等优点；可以一次进样就得到较好的色谱峰分离度，无需复杂的样品前处理过程，大大提高了色谱的分离度和分析速度，有效节约了分析时间，实现快速、高分辨的复方败毒汤中药质量分析，对于临床质量控制具有良好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组方，具体的说，涉及一种中药组方的质量检测分析方法。
背景技术
本发明涉及的中药组方系解放军第302医院协定处方，现用名称为复方败毒汤，是由炙黄芪50～70g；土茯苓45～65g；地耳草55～75g；连翘40～60g；红景天5～20g组成，其中黄芪是豆科多年生草本蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根；土茯苓是百合科多年生攀援藤本光叶菝葜的干燥根茎；地耳草为金丝桃科一年生草本地耳草的干燥全草；连翘为木犀科落叶灌木连翘的干燥果实；红景天为景天科多年生草本红景天或宽果红景天等的干燥根茎。主要药效成分是连翘、土茯苓等，具有健脾益肾，疏肝活血，清热利湿的功效，可提高机体免疫力，抑制乙肝病毒复制，改善肝功能。该方在临床应用量较大，但由于质量控制研究较为薄弱，有必要对其主要有效成分进行含量检测和控制，为提高和保障该方药临床疗效提供依据，服务临床广大患者。高效液相色谱(HPLC)技术以其分离度高、灵敏快速、通用性强的优势常用于中药材的质量控制。
但是针对复方败毒汤来说，如果采用常用的HPLC技术，发现完全无法将复方中的各复杂成分的色谱峰分离，即使不断优化色谱分离条件，如将测定时间从常规的30min延长至90min，仍然不能获得满意的色谱峰分离度，故而需要找到其他的合适的分析方法，以达到既能同时测定复方败毒汤中各主要药效成分的技术目的，还可以达到测定快速、高速、高灵敏度且测定方法简单易行的技术效果。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种复方败毒汤的质量检测方法，其是采用超高速液相色谱法在275nm处同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量。
本申请发现，采用UPLC测定复方败毒汤的各成分，对其中的落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷等成分具有超高分离度、超高速度、超高灵敏度等优点；可以一次进样就得到较好的色谱峰分离度，无需复杂的样品前处理过程，大大提高了色谱的分离度和分析速度，有效节约了分析时间，实现快速、高分辨的复方败毒汤中药质量分析，对于临床质量控制具有良好的效果。
本发明的质量检测方法，其中最优的色谱条件为：
100mm×2.1mm，1.7μm的Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱；
流动相为乙腈(A)-0.1％醋酸(B)梯度洗脱：0～8min，2％～4％A；8～10min，4％～10％A；10～11min，10％～11％A；11～12min，11％～13％A；12～23min，13％～15％A；23～30min，15％～20％A；30～35min，20％～25％A；
检测波长275nm；流速为0.3mL/min；柱温35℃；进样量3μL。
采用此色谱条件可以得到最佳的分析结果；申请人发现，如果采用常规的UPLC流动相如以甲醇-水为流动相基线漂移较大，而以乙腈-水为流动相峰形较差，申请人经多次试验和经验后改用乙腈-0.1％醋酸为流动相峰形得到明显的改善，采用等梯度洗脱，目标成分和其它成分也不能很好分离，再调节流动相比例采用梯度洗脱，获得较好分离度，峰形较理想，基线较稳定。
申请人在200nm-400nm波长范围内进行3D全波长扫描，发现在275nm处各指标成分有最大吸收，可以在同一波长下同时检测落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷3个目标成分。这样又可以大为节约分析时间，节省时间成本。
同时本发明的质量检测方法，还具有样品处理过程简单易行的技术效果，所述复方败毒汤在进样检测前，精密吸取复方败毒汤2ml置10ml蒸发皿中，水浴蒸干，将得到的干浸膏用甲醇溶解，置2ml量瓶中，稀释并定容至刻度，然后过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，为进样样品，备用。相比其余的检测方法来说，中药复方的成分复杂，要想检测其中的某些特定成分，必须经过复杂的样品前处理过程，去除基质干扰等因素；而本发明的方法完全不需要这一过程，只需做简单的提取过程即可。
采用本发明的质量检测方法，可以快速检测出复方败毒汤中的各主要药效成分的含量，对于其临床使用时的质量控制至关重要；如果其中的药效成分含量远低于标准含量，则其复方质量堪忧。所述复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量应分别大于等于18μg/mL、23μg/mL和11μg/mL。
最后本发明的复方败毒汤中的连翘和土茯苓为中医临床常用中药，UPLC同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量方法的建立也可以为其它含有连翘、土茯苓的复方质量控制提供参考依据。
本发明专利的有益效果归纳为：
1、本发明的质量检测方法，具有超高分离度、超高速度、超高灵敏度等优点；检测时间短，简单易行，检测结果准确；
2、本发明的质量检测方法，具有样品处理过程简单，无需繁琐复杂的样品前处理过程；一次进样，可以同时测定三种有效物质成分；
3、本发明的质量检测方法，通过检测落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷三种有效药效成分的含量来确定复方质量，指标作用明显；
4、本发明的质量检测方法，也可以作为其它含有连翘、土茯苓的中药复方的质量控制提供依据。
附图说明
图1为UPLC色谱图，其中图1-A为混合对照品，图1-B为样品，图1-C为缺连翘阴性样品，图1-D为缺土茯苓阴性样品，色谱图中的1.落新妇苷，2.连翘酯苷A，3.连翘苷；
图2为HPLC色谱图(30min)，色谱图中的1.落新妇苷，2.连翘酯苷A；
图3为HPLC色谱图(90min)，色谱图中的1.落新妇苷。
具体实施方式
下文中将结合附图对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
1仪器与试药
1.1仪器Acquity UPLC(美国Waters公司，包括二元高压梯度泵、真空脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器，Empower 2色谱工作站)；AL204电子微量分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；超声波清洗器(KQ-500DE，昆山市超声仪器有限公司)。
1.2试药复方败毒汤(中国人民解放军第302医院)，落新妇苷(批号111798-201102)、连翘酯苷A(批号111810-201103)、连翘苷(批号110821-201213)、乙腈(色谱纯，Fisher公司)，其它所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm，1.7μm)；流动相为乙腈(A)-0.1％醋酸(B)梯度洗脱，0～8min，2％～4％A，8～10min，4％～10％A，10～11min，10％～11％A 11～12min，11％～13％A，12～23min，13％～15％A，23～30min，15％～20％A，30～35min，20％～25％A；检测波长275nm；流速为0.3mL/min；柱温35℃；进样量3μL。色谱图见图1。
2.2对照品贮备液制备精确称取对照品落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷适量置5mL容量瓶中，加甲醇溶解，分别制成含落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷0.26mg/mL、0.24mg/mL，0.28mg/mL的混合对照品贮备液。
2.3样品溶液的制备精密吸取复方败毒汤2ml置10ml蒸发皿中，水浴蒸干，将得到的干浸膏用甲醇溶解，置2ml量瓶中，稀释并定容至刻度，然后过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，备用。
2.4阴性对照品溶液的制备参照处方组成，分别取缺土茯苓外、缺连翘外药材投料，按生产工艺各制备成阴性对照样品，按样品溶液制备方法制备各阴性对照样品溶液。
2.5方法专属性试验取对照品混合溶液、样品溶液及各阴性对照样品溶液，按上述色谱条件，分别进样分析，落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷峰形对称，无杂质干扰且基线平稳，保留时间分别为17.465min、19.214min、31.672min，如图1，方法专属性良好。
2.6标准曲线的绘制精密量取上述混标溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1mL，分别置2mL的容量瓶中，用甲醇定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜，依上述色谱条件进样。以峰面积(Y)为纵坐标，以浓度(X)为横坐标，分别绘制标准曲线，计算回归方程为落新妇苷：Y＝23469X+33373，r＝0.9999；连翘酯苷A：Y＝9306.8X-31852，r＝0.9999；连翘苷Y＝6379X+9861.8，r＝0.9999。结果表明：落新妇苷在12.8～128μg/mL；连翘酯苷A在13.1～131μg/mL；连翘苷在14.8～148μg/mL的范围内有良好的线性关系。
2.7精密度试验取对照品混合溶液进行仪器精密度考察。连续进样6次，落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷峰面积RSD分别为1.39％、0.66％、1.38％。
2.8重复性试验取同一批号复方败毒汤(批号20130824)，按2.3项下制备6份供试品溶液，进行重复性试验。按上述色谱条件进行UPLC分析，结果落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的RSD分别为1.56％、1.34％、1.72％，表明该方法重复性良好。
2.9稳定性试验取供试品溶液(批号20130824)，于0、2、4、6、8h进样，按上述色谱条件进行UPLC分析，落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷RSD分别为1.54％、1.24％、1.40％，表明该样品溶液在8h内稳定。
2.10加样回收试验取已知含量按传统方法制备的样品6份，每份0.5mL，紧密加入(0.39mg/mL)、连翘酯苷A(0.43mg/mL)和连翘苷(0.37mg/mL)的混合对照品溶液0.2mL置2mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，按2.3项方法制备样品溶液，按上述色谱条件进行UPLC分析，结果见表1-3。
表1落新妇苷加样回收试验结果
表2连翘酯苷A加样回收试验结果
表3连翘苷加样回收试验结果
2.11样品测定
分别取3个不同批次的复方败毒汤按供试品溶液的制备项下方法操作，按上述色谱条件进样，测定色谱峰面积，代入回归方程计算，结果见表4。
表4样品测定结果(n＝3)
落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量分别大于等于18μg/mL、23μg/mL和11μg/mL。
最初，本发明采用HPLC法测定了30min(图2)，各成分色谱峰未实现分离，然后将时间延长至90min(图3)，结果未获得满意分离度，最后采用UPLC法测定，各成分色谱峰分离度较好。UPLC法具有超高分离度、超高速度、超高灵敏度等特点，用于分析中药复方具有明显的优势，该发明为复方败毒汤的质量控制提供了实验依据和新的分析方法。
试验中以甲醇-水为流动相基线漂移较大，以乙腈-水为流动相峰形较差，改用乙腈-0.1％醋酸为流动相峰形得到改善，采用等梯度洗脱，目标成分和其它成分未能很好分离，调节流动相比例采用梯度洗脱，获得较好分离度，峰形较理想，基线较稳定。
在200nm-400nm波长范围内进行3D全波长扫描，发现在275nm处各指标成分有最大吸收，可以在同一波长下同时检测落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷3个目标成分。
复方败毒汤中的连翘和土茯苓为中医临床常用中药，UPLC同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量方法的建立也为其它含有连翘、土茯苓的复方质量控制提供了参考依据。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种复方败毒汤的质量检测方法，其特征在于：采用超高速液相色谱法在275nm处同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量；
所述超高速液相色谱法的色谱条件为：
100mm×2.1mm，1.7μm的Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱；
流动相为A乙腈-B 0.1％醋酸梯度洗脱：0～8min，2％～4％A；8～10min，4％～10％A；10～11min，10％～11％A；11～12min，11％～13％A；12～23min，13％～15％A；23～30min，15％～20％A；30～35min，20％～25％A；
检测波长275nm；流速为0.3mL/min；柱温35℃；进样量3μL。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：所述复方败毒汤在进样检测前，精密吸取复方败毒汤2ml置10ml蒸发皿中，水浴蒸干，将得到的干浸膏用甲醇溶解，置2ml量瓶中，稀释并定容至刻度，然后过0.45μm微孔滤膜，取续滤液，为进样样品，备用。
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