CN107561165A - 一种关节炎膏的检测方法 - Google Patents

一种关节炎膏的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107561165A
CN107561165A CN201610507455.1A CN201610507455A CN107561165A CN 107561165 A CN107561165 A CN 107561165A CN 201610507455 A CN201610507455 A CN 201610507455A CN 107561165 A CN107561165 A CN 107561165A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
reference substance
borneol
camphor
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610507455.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张彦森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Tongrentang Group Co Ltd
Original Assignee
Tianjin Tongrentang Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Tongrentang Group Co Ltd filed Critical Tianjin Tongrentang Group Co Ltd
Priority to CN201610507455.1A priority Critical patent/CN107561165A/zh
Publication of CN107561165A publication Critical patent/CN107561165A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明涉及由中药材辣椒、干姜、白芷、制马钱子、樟脑、冰片、水杨酸甲酯制成的中药复方制剂一种关节炎膏的检测方法，其特征是利用气相色谱法、薄层色谱法对该中药复方制剂中药材樟脑进行含量测定以及对白芷做薄层鉴别。该方法能够有效控制关节炎膏的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。

Description

一种关节炎膏的检测方法
技术领域
本发明涉及一种治疗关节疼痛及类风湿红肿等症中药贴膏的检测方法，属于制药领域。
背景技术
关节炎膏执行部颁标准，具有祛风舒筋、活血止痛作用，用于关节疼痛、肩背酸痛，类风湿红肿等症。该药由中药材辣椒、干姜、白芷、制马钱子、樟脑、冰片、水杨酸甲酯组成。现有关节炎膏执行标准质量控制方法中，只有简单的理化检查方法，缺少对起主要治疗作用药材的质量控制方法，因此，现有技术在全面评价关节炎膏质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善关节炎膏的质量控制标准，增加了樟脑、冰片含量测定的质量控制方法以及白芷薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善。
发明内容
本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定关节炎膏的质量控制方法，增加了樟脑、冰片含量测定的质量控制方法以及白芷薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善；能够有效控制关节炎膏的产品质量。
本发明通过下述技术方案得以实现:
1.关节炎膏中药材樟脑、冰片用气相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；柱温为程序升温，初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持5分钟，进样口温度为180℃-220℃，检测器温度为200℃-230℃，分流比为30：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取樟脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含樟脑对照品及龙脑对照品各1.0mg的混合溶液，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取关节炎膏130-150cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液0.8-1.2μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含樟脑不得少于10.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于9.4mg；
2.关节炎膏中药材白芷用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液及对照品溶液的制备: 取白芷对照药材0.4-0.6g，加乙醚5-15ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5-2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取欧前胡素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取关节炎膏适量，除去盖衬，剪碎，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理20-40分钟，放冷，滤过，滤液低温浓缩至1.5-3.0ml，加甲醇1.5-3.0ml混匀，过酸性氧化铝柱，收集流出液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取供试品溶液10-15μl，对照药材溶液和对照品溶液各3-6μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明提供了樟脑、冰片含量测定的质量控制方法以及白芷薄层色谱定性鉴别方法，方法简便易行，可作为关节炎膏质量控制指标。
具体实施方式
实施例:
取组方中辣椒306g、干姜459g、白芷459g、制马钱子97g用70%乙醇回流提取三次，每次2小时，合并乙醇提取液，回收乙醇浓缩成相对密度1.30-1.35的浸膏(60±5℃)；基质按橡胶膏剂方法(中国药典2015年版四部通则0122)制备后，加入上述浸膏及樟脑、冰片、水杨酸甲脂充分搅匀，过80目筛，制成涂料，进行涂膏，切段，盖衬，切成小块，即得。该药物的质量控制方法包括下列步骤:
1.关节炎膏中药材樟脑、冰片用气相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；柱温为程序升温，初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持5分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为220℃，分流比为30：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取樟脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含樟脑对照品及龙脑对照品各1.0mg的混合溶液，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取关节炎膏140cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含樟脑不得少于10.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于9.4mg；
2.关节炎膏中药材白芷用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液及对照品溶液的制备: 取白芷对照药材0.5g，加乙醚10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；另取欧前胡素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取关节炎膏适量，除去盖衬，剪碎，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液低温浓缩至2.0ml，加甲醇2.0ml混匀，过酸性氧化铝柱，收集流出液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取供试品溶液10-15μl，对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

Claims (1)

1.一种关节炎膏的检测方法，其中所述药物由中药材辣椒306g、干姜459g、白芷459g、制马钱子97g、樟脑61g、冰片61g、水杨酸甲酯46g制成，其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)关节炎膏中药材樟脑、冰片用气相色谱法进行含量测定:
a.色谱条件与系统适用性试验: 用聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱，柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm；柱温为程序升温，初始温度100℃，以每分钟5℃的速率升温至160℃，保持5分钟，再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持5分钟，进样口温度为180℃-220℃，检测器温度为200℃-230℃，分流比为30：1，理论板数按龙脑峰计算应不低于5000；
b.校正因子测定: 取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含1.0mg的溶液，作为内标溶液；另分别取樟脑对照品、龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含樟脑对照品及龙脑对照品各1.0mg的混合溶液，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；
c.气相色谱法测定: 取关节炎膏130-150cm2，除去盖衬，剪碎，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20-30ml，密塞，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，吸取续滤液0.8-1.2μl，注入气相色谱仪，测定；本品每100cm2含樟脑不得少于10.5mg，含冰片以龙脑计，不得少于9.4mg；
(2)关节炎膏中药材白芷用薄层色谱法鉴别:
a.对照药材溶液及对照品溶液的制备: 取白芷对照药材0.4-0.6g，加乙醚5-15ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5-2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取欧前胡素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备:取关节炎膏适量，除去盖衬，剪碎，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理20-40分钟，放冷，滤过，滤液低温浓缩至1.5-3.0ml，加甲醇1.5-3.0ml混匀，过酸性氧化铝柱，收集流出液，作为供试品溶液；
c.薄层色谱法试验:吸取供试品溶液10-15μl，对照药材溶液和对照品溶液各3-6μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
CN201610507455.1A 2016-07-01 2016-07-01 一种关节炎膏的检测方法 Pending CN107561165A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610507455.1A CN107561165A (zh) 2016-07-01 2016-07-01 一种关节炎膏的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610507455.1A CN107561165A (zh) 2016-07-01 2016-07-01 一种关节炎膏的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107561165A true CN107561165A (zh) 2018-01-09

Family

ID=60968936

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610507455.1A Pending CN107561165A (zh) 2016-07-01 2016-07-01 一种关节炎膏的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107561165A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1966064A (zh) * 2006-10-30 2007-05-23 黎婉娴 一种伤湿祛痛软膏及其制备方法
CN101773551A (zh) * 2010-03-15 2010-07-14 内蒙古蒙药股份有限公司 一种用于治疗软组织损伤的蒙药外用药物组合物
CN101822759A (zh) * 2010-01-05 2010-09-08 安徽安科余良卿药业有限公司 用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法
CN101897827A (zh) * 2009-05-27 2010-12-01 北京因科瑞斯医药科技有限公司 一种红药凝胶的质量控制方法
CN102091283A (zh) * 2009-12-11 2011-06-15 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 一种醒脑静注射液的检测方法
CN102998411A (zh) * 2011-09-13 2013-03-27 天士力制药集团股份有限公司 一种藿香正气滴丸的质量检测方法
CN104502476A (zh) * 2014-12-17 2015-04-08 浙江康恩贝中药有限公司 一种麝香解痛膏的质量检测方法
CN104569279A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 广州白云山制药股份有限公司白云山何济公制药厂 一种消炎镇痛膏的质量检测方法
CN104807896A (zh) * 2015-01-15 2015-07-29 四川光大制药有限公司 一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1966064A (zh) * 2006-10-30 2007-05-23 黎婉娴 一种伤湿祛痛软膏及其制备方法
CN101897827A (zh) * 2009-05-27 2010-12-01 北京因科瑞斯医药科技有限公司 一种红药凝胶的质量控制方法
CN102091283A (zh) * 2009-12-11 2011-06-15 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 一种醒脑静注射液的检测方法
CN101822759A (zh) * 2010-01-05 2010-09-08 安徽安科余良卿药业有限公司 用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法
CN101773551A (zh) * 2010-03-15 2010-07-14 内蒙古蒙药股份有限公司 一种用于治疗软组织损伤的蒙药外用药物组合物
CN102998411A (zh) * 2011-09-13 2013-03-27 天士力制药集团股份有限公司 一种藿香正气滴丸的质量检测方法
CN104502476A (zh) * 2014-12-17 2015-04-08 浙江康恩贝中药有限公司 一种麝香解痛膏的质量检测方法
CN104569279A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 广州白云山制药股份有限公司白云山何济公制药厂 一种消炎镇痛膏的质量检测方法
CN104807896A (zh) * 2015-01-15 2015-07-29 四川光大制药有限公司 一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
付梅 等: "气相色谱法测定市售舒心通脉胶囊中冰片的含量", 《中国实用医药》 *
国家药典委员会: "《中华人民共和国药典 2015年版一部》", 30 June 2015, 中国医药科技出版社 *
浦益琼 等: "毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量", 《中成药》 *
王云霞 等: "GC法测定活血止痛散（片）中冰片、樟脑的含量", 《陕西中医》 *
邢俊波 等: "毛细管气相色谱法测定伤湿祛痛膏中樟脑和薄荷脑的含量", 《药物分析杂志》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105467059B (zh) 一种治疗血尿的中药组合物的质量检测方法
CN105259295B (zh) 参枝苓口服液的质量检测方法
CN105486771B (zh) 小柴胡颗粒复方制剂的指纹图谱检测方法
CN101837072B (zh) 一种治疗肝炎的药物制剂的质量检测方法
CN104950052B (zh) 一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸质量的方法
CN104330489B (zh) 一种疏风解毒胶囊的检测方法
CN108918734A (zh) 一种检测大青叶药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的高效液相方法
CN103197027A (zh) 芪蛭通络胶囊的质量控制方法
CN104535677A (zh) 一种基于活性筛选的牡丹皮药材及制剂检测方法
CN107315061B (zh) 一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的检测方法
CN108037222A (zh) 白芍对照提取物及其制备方法和应用
CN106596777B (zh) 丹灯通脑制剂的质量控制方法
CN104922587A (zh) 消肿止痛膏的制备方法及其质量检测方法
JP2024060614A (ja) 西黄カプセルの指紋スペクトルの構築方法および指紋スペクトル
CN102707006B (zh) 穿破石配方颗粒的质量检测方法
CN110376291A (zh) 一种黄连对照提取物及其制备方法和应用
CN102091297A (zh) 一种肝保健药品的质量控制方法
CN106680414A (zh) 一种复方矮地茶片的检测方法
CN101829176A (zh) 薄层色谱法鉴别白术药材的方法
CN104274727B (zh) 清营口服液的质量检测方法
CN103230448A (zh) 一种黄连阿胶汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法
CN107561165A (zh) 一种关节炎膏的检测方法
CN106950289B (zh) 一种冠心舒通胶囊一测多评含量检测方法
Yang et al. Gram‐scale separation of borneol and camphor from Cinnamomum camphora (L.) Presl by continuous counter‐current chromatography
CN106383194B (zh) 风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180109

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication