CN101822759A - 用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及药物质量检测领域，具体涉及一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，该方法包括对贴膏的性状、含膏量、耐热性、外观、规格以及利用薄层色谱法对贴膏中当归组分的检测，同时还包括利用气相色谱法鉴别贴膏中的冰片、水杨酸甲酯、桉油精的组成，以及利用气相色谱法测定贴膏每片含樟脑大于等于3.0mg。采用上述技术方案，利用气相色谱法对贴膏中的有效成分及含量进行鉴别和测定，这样所得结果准确可靠，能有效监控贴膏的质量，同时该方法简单方便，易于操作。

Description

用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法

技术领域

本发明涉及药物质量检测领域，具体涉及一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法。

背景技术

接骨灵贴膏具有活血化瘀，舒筋通络，消肿止痛等功能，可用于各种闭合性骨折及跌打损伤，扭挫伤等软组织损伤的治疗。现行的接骨灵贴膏的质量标准是根据中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十三册实施的，对接骨灵贴膏的性状、含膏量、耐热性、外观、规格以及对接骨灵贴膏中的当归、羌活的鉴别均有严格要求。具体如下：(1)接骨灵贴膏的性状为浅黄绿色的片状橡胶膏，气芳香；(2)接骨灵贴膏的含膏量的检查如下：取接骨灵贴膏2片(每片切取35cm²)，除去盖衬，精密称定，置于有盖玻璃容器中，加适量有机溶剂(如三氯甲烷、乙醚等)浸渍，并时时振摇，待背衬与膏料分离后，将背衬取出，用上述溶剂洗涤至背衬无残附膏料，挥去溶剂，在105℃干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm²的含膏量，每100cm²含膏量应不低于1.7g；(3)接骨灵贴膏的耐热性的检查如下：取接骨灵贴膏2片，除去盖衬，在60℃加热2小时，放冷后，膏背面应无渗油现象；膏面应有光泽，用手触试应仍有黏性；(4)接骨灵贴膏的外观：膏面应光洁、色泽一致，无脱膏、失黏现象。背衬面应平整、洁净、无漏膏现象；(5)接骨灵贴膏的规格：每片的长度和宽度，按中线部位测量，均不得小于标示尺寸(10cm×7cm)；(6)接骨灵贴膏中当归和羌活的鉴别：取接骨灵贴膏5片，加乙醚50ml，密塞，浸渍30分钟，搅拌使药膏溶出，取乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、羌活对照药材各0.5g，同法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，紫外灯(365nm)下显相同的蓝色荧光斑点；喷以5％香草醛硫酸溶液，在与羌活对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同的灰褐色斑点。

但是随着国家药监局全面提高国家基本药物等3大类药物的药品标准，确保我国药品的安全质量水平，使药物标准基本达到国际标准水平，接骨灵贴膏的上述质量检测方法无法满足要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，该方法简单方便，能有效监控贴膏的质量。

本发明的用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，包括对贴膏的性状、含膏量、耐热性、外观、规格以及利用薄层色谱法对贴膏中当归组分的检测，同时还包括利用气相色谱法鉴别贴膏中的冰片、水杨酸甲酯、桉油精的组成，以及利用气相色谱法测定贴膏每片含樟脑大于等于3.0mg。

采用上述技术方案，利用气相色谱法对贴膏中的有效成分及含量进行鉴别和测定，这样所得结果准确可靠，能有效监控贴膏的质量，同时该方法简单方便，易于操作。

具体实施方式

本发明的用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，所述的贴膏先经过如下处理：贴膏加乙醚浸渍，待脱膏后倒出膏液，膏液加甲醇静置，静置后倒出膏液蒸干，残渣加甲醇搅拌，再离心处理，所得上清液即可通过气相色谱法鉴别冰片、水杨酸甲酯、桉油精。所述的乙醚、甲醇均在连续搅拌的条件下加入的膏液的。所述的静置后倒出的膏液是在80℃以下蒸干。其中利用气相色谱法测定贴膏每片(7cm×10cm)含樟脑(C₁₀H₁₆O)大于等于3.0mg。

下面以接骨灵贴膏为例，进一步对本发明进行说明：

实施例1

取接骨灵贴膏5片，加乙醚50ml，密塞，浸渍30分钟，搅拌使药膏溶出，取乙醚液，加甲醇30ml，边加边搅拌，静置5分钟，倾出药液，80℃以下蒸干，残渣加甲醇1.5ml，充分搅拌，离心(10000转/分钟)2分钟，上清液作为供试品溶液。分别取冰片、水杨酸甲酯、桉油精对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含冰片0.5g，水杨酸甲酯0.5g，桉油精0.2g的混合溶液，作为对照品溶液；取供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中，呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

实施例2

色谱条件与系统适用性试验：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管交联柱(柱长30m，内径0.53mm，膜厚度0.5um)，柱温为程序升温：初始温度为90℃，保持时间4分钟，以每分钟13℃的升温速率升温至170℃，保持10分钟，理论板数按樟脑峰计算应不低于10000。

校正因子的测定：取环己酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含25mg的溶液，作为内标溶液。取樟脑25mg，精密称定，置25ml容量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1ul，注入气相色谱仪，计算校正因子。

取接骨灵贴膏4片，剪成小块，置500ml圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯4ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，将挥发油测定器液体移置分液漏斗中，挥发油测定器用乙酸乙酯适量冲洗，洗液并入同一分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，用铺有0.5g无水硫酸钠的漏斗滤过，分液漏斗与滤器用乙酸乙酯适量洗涤数次，合并乙酸乙酯液，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，再加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1ul，注入气相色谱仪，测定接骨灵贴膏每片(7cm×10cm)含樟脑(C₁₀H₁₆O)不得少于3.0mg。

 

Claims (4)

1.一种用于治疗骨折、软组织损伤的贴膏的质量检测方法，包括对贴膏的性状、含膏量、耐热性、外观、规格以及利用薄层色谱法对贴膏中当归组分的鉴别，同时还包括利用气相色谱法鉴别贴膏中的冰片、水杨酸甲酯、桉油精的组成，以及利用气相色谱法测定贴膏每片含樟脑大于等于3.0mg。

2.根据权利要求1所述的贴膏的质量检测方法，其特征在于所述的贴膏先经过如下处理：贴膏加乙醚浸渍，带脱膏后倒出膏液，膏液加甲醇静置，静置后倒出膏液蒸干，残渣加甲醇搅拌，再离心处理，所得上清液即可通过气相色谱法鉴别贴膏中冰片、水杨酸甲酯、桉油精的组成。

3.根据权利要求2所述的贴膏的质量检测方法，其特征在于：所述的乙醚、甲醇均在连续搅拌的条件下加入的膏液的。

4.根据权利要求2所述的贴膏的质量检测方法，其特征在于：所述的静置后倒出的膏液是在80℃以下蒸干。