CN101637515A - 感清合剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种感清合剂的质量检测方法，它是在原有的质量控制基础上修订了鉴别方法和检查方法；调整了处方中的辅料及检查项中的密度、增加了检查方法醇浸出物的检测及限度。完善了处方和制法，本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，有利于监督部门对产品的监测。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及一种合剂的检测方法，特别是一种治疗感冒的合剂(通用名称或药品名称感清合剂)的检测方法。
背景技术
感清合剂具有辛温解表，宣肺止咳的功能，用于风寒感冒引起的头痛、畏寒、发热、流涕、咳嗽等症。在现有的感清合剂质量标准中，鉴别方法和检查方法方法不够完善，可能会使检测结果不够准确，影响药物的疗效；同时现有的感清合剂的处方和制法比较复杂。为了更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品中的鉴别方法和检查方法进行修订，完善该产品的处方和制法，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是：提供一种感清合剂的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上修订了鉴别方法和检查方法；完善了处方和制法。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于监督部门对产品的监测，为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种感清合剂的质量检测方法，按照重量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦；
鉴别：(1)取本品20ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取石吊兰对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取石吊兰素对照品，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶0.1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出、晾干，喷以3％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7.5∶1.5∶1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述的感清合剂的质量检测方法中，该检测方法还包括：
检查应符合以下有关的各项规定：
相对密度：应不低于1.04；
PH值：应为4.0～6.0；
其它：应符合合剂项下有关的各项规定；
醇溶性浸出物：照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法测定；
测定法：精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95％乙醇100ml，称定重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95％乙醇补足减失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算即得；
本品醇溶性浸出物的含量不得低于12.0％；
含量测定，照高效液相色谱法；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以65∶35的甲醇-1％冰醋酸为流动相；检测波长为284nm；理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备：精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，即每1ml含石吊兰素20μg，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次，依次为30ml、30ml、20ml，合并提取液，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每1ml含石吊兰以石吊兰素(C18H16O7)计，不得少于4.2μg。
前述的检测方法中，所述的感清合剂是按照下述方法制成的：
取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明完善了鉴别石吊兰的供试品溶液制作方法。将“取本品20ml，加0.1ml/L氢氧化钠溶液6ml，加氯仿40ml，振摇提取，分取氯仿液，水浴浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液”修改为“取本品20ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液”，使鉴别方法更加确切；
(2)本发明在鉴别方法中，将原有的展开剂“苯-醋酸乙酯-甲酸”中毒性较强的成分“苯”修改为化学结构相似且毒性较弱的“甲苯”；
(3)本发明在检查方法中，将原有的相对密度1.10修改为1.04，附合了《中国药典》2005年版一部附录VII A合剂项下的有关规定；此外，因为本发明含糖量减少，根据药典规定，增加了“醇溶性浸出物”的检测及限度，完善了检测方法；
(4)本发明在处方中，将薄荷脑0.15g、苯甲酸钠4g、羟苯乙酯0.4g、枸橼酸0.5g、杨梅香精0.5ml、蔗糖300g等六味辅料从处方中转换到制法中列出，使处方简洁明了，同时更能突出处方的治疗性成分，本发明去除了处方中防腐剂、羟苯乙酯，减少了人体对防腐剂的摄入量；本发明在制法中将“取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至700ml，加入单糖浆(蔗糖与水1∶1)、薄荷脑、苯甲酸钠、羟苯乙酯、枸橼酸、杨梅香精，搅匀，即得”修改为“取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得”，使本发明的制法更加完善，疗效更可靠。
综上所述，本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，既有利于监督部门对产品的监测，也为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。
具体实施方式
实施例：感清合剂的质量检测方法，按照重量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂；该检测方法包括以下步骤：
性状：本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦。
鉴别：(1)取本品20ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取石吊兰对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取石吊兰素对照品，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出、晾干，喷以3％三氯化铁乙醇液。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液。另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(7.5∶1.5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查应符合以下有关的各项规定：
相对密度：应不低于1.04(1.10)(《中国药典》2005年版一部附录VII A)。
PH值：应为4.0～6.0(《中国药典》2005年版一部附录VII G)。
其它：应符合合剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I J)。
醇溶性浸出物：照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法(《中国药典》2005年版一部附录XA)测定。
测定法：精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95％乙醇100ml，称定重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95％乙醇补足减失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算即得。
本品醇溶性浸出物的含量不得低于12.0％。
含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1％冰醋酸(65∶35)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备：精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次(30ml、30ml、20ml)，合并提取液，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1ml含石吊兰以石吊兰素(C18H16O7)计，不得少于4.2μg。
感清合剂是按照下述方法制成的：取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
Claims (3)
1.感清合剂的质量检测方法，按照重量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂；其特征在于，该检测方法包括以下步骤：
性状：本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦；
鉴别：(1)取本品20ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取石吊兰对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取石吊兰素对照品，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶0.1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出、晾干，喷以3％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7.5∶1.5∶1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的感清合剂的质量检测方法，其特征在于，该检测方法还包括：
检查应符合以下有关的各项规定：
相对密度：应不低于1.04；
PH值：应为4.0～6.0；
其它：应符合合剂项下有关的各项规定；
醇溶性浸出物：照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法测定；
测定法：精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95％乙醇100ml，称定重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95％乙醇补足减失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算即得；
本品醇溶性浸出物的含量不得低于12.0％；
含量测定，照高效液相色谱法；
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以65∶35的甲醇-1％冰醋酸为流动相；检测波长为284nm；理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备，精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备，精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次，依次为30ml、30ml、20ml，合并提取液，蒸干，残渣用50％甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每1ml含石吊兰以石吊兰素(C18H16O7)计，不得少于4.2μg。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述的感清合剂是按照下述方法制成的：
取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓缩至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
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2009
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