CN104807896A - 一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，包括以下步骤：a、对照品溶液的制备：取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，分别以无水乙醇配制成溶液；b、对照药材溶液的制备：取樟脑药材、薄荷脑药材、冰片药材，分别以无水乙醇配制成溶液；c、供试品溶液的制备：取麝香舒活灵凝胶剂样品，分别以无水乙醇配制成溶液；d、色谱条件：采用PEG-20石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。e、比对图谱，计算樟脑、薄荷脑、龙脑的含量。
Description
技术领域
本发明涉及中药药物质量标准领域，具体涉及中药复方制剂麝香舒活灵凝胶剂质量控制方法。
背景技术
麝香舒活灵凝胶剂是地黄、红花、三七、血竭、人工麝香、樟脑、冰片、龙脑等提取物与卡波姆、三乙醇胺等辅料制成的凝胶剂，具有活血化瘀、消肿止痛、活筋舒络，用于治疗各种闭合性新旧软组织损伤和肌肉疲劳酸痛。产品具有较好的市场价值，可作为潜力品种重点深入挖掘。但该中药凝胶剂无质量控制方法，有效的控制中药产品的质量，给正常的生产经营带来了困难。
《麝香舒活灵质量标准的研究》(中成药，2000年9月第22卷第9期，曾德成)中对麝香舒活灵中三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别，用高效液相色谱法测定了樟脑的含量。然而，在实际应用中，该方法使用高效液相测定樟脑为挥发性成分，操作复杂且重复性不易控制。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种中药凝胶剂的质量控制方法。
(1)麝香舒活灵凝胶剂对照品溶液的制备：
精密称取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，以无水乙醇配制浓度分别为1.2073、0.2619、0.4768mg/ml的混合溶液，即得。
(2)麝香舒活灵凝胶剂对照药材溶液的制备：
精密称取樟脑药材约10mg、薄荷脑药材约10mg、冰片药材约50mg，分别置10ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。
(3)麝香舒活灵凝胶剂供试品溶液的制备：
取麝香舒活灵凝胶剂样品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，精密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。
(4)色谱条件：采用PEG-20石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气(99.99％)；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。
(5)测定法：分别吸取对照品溶液、对照药材溶液与供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，测定，即得；按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，不少于设定值。
上述中药凝胶剂的鉴别方法，按照对照药材色谱峰保留时间计算，樟脑药材保留时间为10.361min、薄荷脑药材保留时间为12.667min、冰片药材保留时间为13.685min、14.739min。
上述中药凝胶剂的含量测定方法，按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，设定值分别为0.048mg/g、0.010mg/g、0.016mg/g。
本发明对中药凝胶剂提出了质量控制方法，该方法提供了气相色谱法鉴别麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、薄荷脑、冰片药材及测定样品中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重复性，真正体现药品安全有效、质量可控。
附图说明
图1为樟脑、薄荷脑、龙脑混合对照品的气相色谱图
图2为樟脑对照药材的气相色谱图
图3为薄荷脑对照药材的气相色谱图
图4为龙脑对照药材的气相色谱图
图5为本发明中药凝胶剂的气相色谱法图
图6为阴性样品的气相色谱法图
具体实施例
实施例1：
1 仪器、试药
1.1 仪器
气相色谱仪(GC，Agilent Technologies 7890A，FID检测器)，Agilent J&W GC Columns DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.50um)、电子分析天平(MS205DU，梅特勒)
1.2 试药
无水乙醇(分析纯，广州化学试剂厂)，高纯氮气(99.99％)；麝香舒活灵凝胶剂样品(实验室自制，批号：20131203、20131204、20140226)；对照品樟脑(供含量测定用，批号：110747-201409)、薄荷脑(供含量测定用，批号：110728-200506)、龙脑(供含量测定用，批号：110881-201107)、冰片(供鉴别用，批号：743-8902)均购于中国食品药品鉴定研究院
2 方法与结果
2.1 气相色谱法鉴别
色谱条件：采用Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.50um)；载气为高纯氮气(99.99％)；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。
麝香舒活灵凝胶剂对照药材溶液的制备：
精密称取樟脑药材约10mg、薄荷脑药材约10mg、冰片药材约50mg，分别置10ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。
麝香舒活灵凝胶剂供试品溶液的制备：
取麝香舒活灵凝胶剂样品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，精密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液、对照药材溶液与供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，测定，即得。结果见图1、2、3、4、5、6。
供试品色谱图中各色谱峰与对照品及对照药材色谱峰一一对应。
2.2 含量测定
色谱条件：采用Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.50um)；载气为高纯氮气(99.99％)；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。
麝香舒活灵凝胶剂对照品溶液的制备：
精密称取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，以无水乙醇配制浓度分别为1.2073、0.2619、0.4768mg/ml的混合溶液，即得。
麝香舒活灵凝胶剂供试品溶液的制备：
取麝香舒活灵凝胶剂样品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，精密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。
测定法：分别吸取对照品溶液、对照药材溶液与供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，测定，即得；按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，不少于设定值。
2.2.1 专属性考察
取中药凝胶剂供试品溶液、混合对照品溶液、阴性对照品溶液分别进样，供试品与对照品在同一保留时间的色谱峰出现，而阴性对照则无相应的峰，故认为无干扰。
2.2.2 线性关系
以无水乙醇溶剂配制樟脑、薄荷脑、龙脑浓度分别为4.8296、1.0475、1.9071mg/ml的对照品溶液A；精密移取对照品溶液A5ml于10ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对照品溶液B；精密移取对照品溶液B5ml于10ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对照品溶液C；精密移取对照品溶液C5ml于10ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对照品溶液D；精密移取对照品溶液D5ml于10ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对照品溶液E。取上述不同浓度对照品溶液各1ul，分别进样测定。以各成分浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，各成分在一定范围内相关性良好。各成分回归方程及线性范围见表1。
表1各成分标准工作曲线回归方程及线性范围
2.2.3 精密度试验
精密吸取混合对照品1ul，注入气相色谱仪，连续进样6次，测定樟脑、薄荷脑、龙脑峰面积，结果峰面积的RSD值分别为0.75％、0.89％、0.92％，表明仪器精密度良好。
2.2.4 重复性试验
取同一批麝香舒活灵凝胶剂样品6份，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，精密吸取各供试液1ul，注入气相色谱仪，通过外标法计算各样品中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量，结果含量的RSD值分别为0.66％、1.79％、0.73％，表明该方法重复性良好。
2.2.5 稳定性试验
精密吸取同一份中药凝胶剂样品溶液，分别于配制后0h、1h、6h、9h、12h、24h测定峰面积，结果峰面积的RSD值分别为0.87％、0.95％、0.72％，表明供试品溶液24h内稳定。
2.2.6 加样回收试验
精密称取麝香舒活灵凝胶剂样品1.08964g、1.11820g、1.07669g、0.97797g、1.06520g、1.08219g，分别置于具塞锥形瓶中，加入混合对照品溶液A5ml，精密量取，加无水乙醇45ml，精密量取，振摇，过滤，制得供试品溶液。分别取供试品溶液，注入气相色谱仪，通过外表法计算各成分含量，求得回收率，结果樟脑、薄荷脑、龙脑的回收率分别在98.37％～102.32％、97.65％～102.21％、96.23％～102.30％，RSD值分别为1.47％、1.66％、2.20％。各成分平均回收率见表2。
表2回收率实验结果
2.2.7 样品含测
取3批麝香舒活灵凝胶剂样品(批号：20131203、20131204、20140226)，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，精密吸取各供试品溶液1ul，注入气相色谱仪，按外标法计算3批样品中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量，测定结果见表3。
表3样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量测定结果(n＝3)
本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品安全有效、可控。
Claims (4)
1.一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，包括以下步骤：
a、对照品溶液的制备：取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，分别以无水乙醇配制成溶液；
b、对照药材溶液的制备：取樟脑药材、薄荷脑药材、冰片药材，分别以无水乙醇配制成溶液；
c、供试品溶液的制备：取麝香舒活灵凝胶剂样品，分别以无水乙醇配制成溶液；
d、色谱条件：采用PEG-20石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。
e、比对图谱，计算樟脑、薄荷脑、龙脑的含量。
2.根据权利要求1所述的一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，所述含量测定方法得到的气相色谱图中樟脑、薄荷脑、龙脑的色谱峰见附图1所示。
3.根据权利要求1所述的一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，鉴别得到样品中各色谱峰与樟脑、薄荷脑、冰片药材的色谱峰对齐，是应用于麝香舒活灵凝胶剂样品的定性鉴别。
4.根据权利要求1所述的一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，其特征在于，含量测定方法得到麝香舒活灵凝胶剂样品中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量，是应用于麝香舒活灵凝胶剂样品的定量鉴别。
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