CN113607871B - 一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法 - Google Patents
一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113607871B CN113607871B CN202110832471.9A CN202110832471A CN113607871B CN 113607871 B CN113607871 B CN 113607871B CN 202110832471 A CN202110832471 A CN 202110832471A CN 113607871 B CN113607871 B CN 113607871B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- organic acid
- thin layer
- acid salts
- developing agent
- thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- -1 organic acid salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 69
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title abstract description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 117
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000011161 development Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 50
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 50
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 230000007480 spreading Effects 0.000 claims description 37
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 37
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- DAEPDZWVDSPTHF-UHFFFAOYSA-M sodium pyruvate Chemical compound [Na+].CC(=O)C([O-])=O DAEPDZWVDSPTHF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 17
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 13
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 13
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 12
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 claims description 11
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 11
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 11
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 claims description 11
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 claims description 11
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- CYDQOEWLBCCFJZ-UHFFFAOYSA-N 4-(4-fluorophenyl)oxane-4-carboxylic acid Chemical compound C=1C=C(F)C=CC=1C1(C(=O)O)CCOCC1 CYDQOEWLBCCFJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- WPUMTJGUQUYPIV-JIZZDEOASA-L disodium (S)-malate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@@H](O)CC([O-])=O WPUMTJGUQUYPIV-JIZZDEOASA-L 0.000 claims description 9
- 235000019265 sodium DL-malate Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000001540 sodium lactate Substances 0.000 claims description 9
- 229940005581 sodium lactate Drugs 0.000 claims description 9
- 235000011088 sodium lactate Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000001394 sodium malate Substances 0.000 claims description 9
- ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L sodium oxalate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)C([O-])=O ZNCPFRVNHGOPAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 229940039790 sodium oxalate Drugs 0.000 claims description 9
- 229940054269 sodium pyruvate Drugs 0.000 claims description 9
- 229940074404 sodium succinate Drugs 0.000 claims description 9
- ZDQYSKICYIVCPN-UHFFFAOYSA-L sodium succinate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)CCC([O-])=O ZDQYSKICYIVCPN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- FRPHFZCDPYBUAU-UHFFFAOYSA-N Bromocresolgreen Chemical compound CC1=C(Br)C(O)=C(Br)C=C1C1(C=2C(=C(Br)C(O)=C(Br)C=2)C)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 FRPHFZCDPYBUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229960001790 sodium citrate Drugs 0.000 claims description 8
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 claims description 8
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000000079 presaturation Methods 0.000 claims description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000011002 quantification Methods 0.000 claims description 4
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims 9
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000010998 test method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 32
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 21
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 10
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 description 6
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013527 degreasing agent Substances 0.000 description 3
- 235000003086 food stabiliser Nutrition 0.000 description 3
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 3
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 241000186660 Lactobacillus Species 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 1
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229910001410 inorganic ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940039696 lactobacillus Drugs 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
- G01N30/94—Development
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
- G01N30/95—Detectors specially adapted therefor; Signal analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发提供了一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，包括以下步骤：1.1制备标准溶液、样品溶液和混合标准溶液；1.2薄层点样；1.3制备展开剂；1.4展开与吹干；1.5显色与检视；采用此种薄层检测方法显色斑点清晰，而且测试方法所需实验设备简单，测试过程快速、方便，成本低廉，对有机酸盐的对比明显，结果直观，为确保区分多种有机酸盐提供了可靠的鉴别方法。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体地说是一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法。
背景技术
草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠等有机酸盐常用作食品稳定剂、卷烟纸添加剂、工业洗涤剂助剂等，目前在控制和检测样品中的有机酸盐的方法有很多，主要有氧化还原滴定法、分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱法等。氧化还原滴定法测定有机酸盐，对有机酸盐的总含量测定，无法准确区分出有机酸盐的种类，且测定误差大；分光光度法是以有机酸和一些特定物质反应能生成有色物质为机理测定有机酸含量，该方法易受干扰，前处理复杂，步骤繁冗；离子色谱法测定有机酸盐，对有机酸根离子进行分析测定，该分析方法过程复杂，分离效果差，高浓度的无机离子可能会干扰有机酸根的测定；高效液相色谱测定有机酸盐，对有机酸根离子进行分析测定，该分析方法淋洗液试剂多为有机溶剂，且试剂用量大、不环保，对操作者健康的有害。公开号为CN102721781B的中国专利用反相HPLC梯度洗脱法测定乳酸菌发酵产物中有机酸的种类与含量，该分析方法为梯度淋洗，过程复杂，耗时较长。公开号为CN101566607A的中国专利利用高效液相色谱对有机酸根离子分析测定，该分析方法淋洗液试剂为甲醇、乙腈等有机溶剂，试剂用量大，耗时长。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述的不足，而提供一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法，采用此种薄层检测方法显色斑点清晰，而且测试方法所需实验设备简单，测试过程快速、方便，成本低廉，对7种有机酸盐的对比明显，结果直观，为确保区分草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠提供了可靠的鉴别方法。
本发明所提供的技术解决方案是：
一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1.1制备标准溶液、样品溶液和混合标准溶液
1.1.1取适量的有机酸盐，加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的标准溶液；
1.1.2称取被检测样品，加入蒸馏水超声提取30min，取上清液制成的样品溶液；
1.1.3分别取等量的不同有机酸盐，混合后加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的混合标准溶液；
1.2薄层点样
将步骤1.1中制备好的标准溶液、样品溶液和混合标准溶液依次分别点于同一纤维素薄层板上同一高度的不同位置上形成点样原点；
1.3制备展开剂
1.3.1将水、有机醇、有机酸经混合后配制成展开剂，并将其置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20min；
1.4展开
将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板放入展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点6～15cm时，将纤维素薄层板取出；
1.5显色与检视
冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度0.5%～1.5%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下检视纤维素薄层板上的显色斑点，以显色斑点在纤维素薄层板的比移值定性，以显色斑点的大小和颜色深浅进行半定量。
上述测定方法中，多种有机酸盐包括草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠中的一种或多种。
上述测定方法中，为了得到较好的展开图，所述标准溶液的浓度为0.3g/L。
上述测定方法中，所述混合对照品溶液浓度为 0.3g/L。
所述的展开剂中水、有机醇、有机酸的体积比为15:8-12:8-12；所述的有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇；所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸中的任意一种。
作为优选方案，展开剂中水、有机醇、有机酸的体积比为15:10:10；所述的有机醇为正丁醇；所述的有机酸为甲酸。
上述测定方法中，所述样品溶液、标准溶液和混合标准溶液的点样位置距离纤维素薄层板下边缘的距离为1.0～1.5cm。
上述测定方法中，所述展开缸采用单槽展开缸，单槽展开缸的大小为10×20cm，且单槽展开缸的展开剂要预饱和15分钟。
上述测定方法中，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点8～10cm时，将纤维素薄层板取出。
上述测定方法中，所述溴甲酚绿乙醇溶液的质量浓度为1%。
上述测定方法中，采用吹风机将纤维素薄层板上的试剂吹干。
本发明中样品溶液、标准溶液、混合标准溶液、展开剂的配制顺序可根据实际检测情况进行调整。
本发明的优点是：
1，采用此种薄层检测方法简单、快速、灵敏度高、专属性强，对7种有机酸盐的对比明显，易于辨认和区分，为确保区分草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠提供了可靠的鉴别方法。
2，本发明选用蒸馏水直接对原料进行溶液的配制、样品前处理非常简单。
3，本发明采用展开剂：水：正丁醇：甲酸=15:10:10，斑点分离效果好，各样品特征斑点突出，且没有斑点拖尾与斑点扩散现象，结果对比明显，容易判定。
4，本发明提供的薄层色谱法测定有机酸盐的方法所需实验设备简单，简化了测定步骤，测定过程快速、方便，且成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1中使用展开剂1展开得到的薄层色谱示意图。
图2为本发明实施例1中使用展开剂2展开得到的薄层色谱示意图。
图3为本发明实施例1中使用展开剂3展开得到的薄层色谱示意图。
图4为本发明实施例1中使用展开剂4展开得到的薄层色谱示意图。
图5为本发明实施例2中使用展开剂5展开得到的薄层色谱示意图。
图6为本发明实施例2中使用展开剂6展开得到的薄层色谱示意图。
图7为本发明实施例2中使用展开剂7展开得到的薄层色谱示意图。
图8为本发明实施例2中使用展开剂8展开得到的薄层色谱示意图。
图9为本发明实施例2中使用展开剂9展开得到的薄层色谱示意图。
图10为本发明实施例2中使用展开剂10展开得到的薄层色谱示意图。
图11为本发明实施例3中使用展开剂11展开得到的薄层色谱示意图。
图12为本发明实施例3中使用展开剂12展开得到的薄层色谱示意图。
图13为本发明实施例3中使用展开剂13展开得到的薄层色谱示意图。
图14为本发明实施例3中使用展开剂14展开得到的薄层色谱示意图。
图15为本发明实施例3中使用展开剂15展开得到的薄层色谱示意图。
图16为本发明实施例3中使用展开剂16展开得到的薄层色谱示意图。
图17为本发明实施例3中使用展开剂17展开得到的薄层色谱示意图。
图18为本发明实施例3中使用展开剂18展开得到的薄层色谱示意图。
图19为本发明实施例3中使用展开剂19展开得到的薄层色谱示意图。
图20中A为本发明实施例4中7种有机酸盐的薄层色谱示意图，B为本发明实施例5中食品稳定剂样品的薄层色谱定性示意图，C为本发明实施例6中除油清洗剂样品的薄层色谱定性示意图。
图21为本发明实施例5中食品稳定剂样品的薄层色谱半定量示意图。
图22为本发明实施例6中除油清洗剂样品的薄层色谱半定量示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1：薄层色谱法检测中展开剂的影响
1、一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法，包括以下步骤：
1.1制备混合标准溶液
分别取等量草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠混合，加入蒸馏水溶解制成浓度为1g/L的混合标准溶液；
1.2薄层点样
将步骤1.1中制备好的标准溶液取10ul在纤维素薄层板上点样，且点样原点距离纤维素薄层板下边缘的距离为1cm；
1.3制备展开剂
1.3.1展开剂1：水：正丁醇：甲酸=10:15:10，制备35ml的展开剂；
1.3.2展开剂2：水：正丁醇：甲酸=17:10:8，制备35ml的展开剂；
1.3.3展开剂3：水：正丁醇：甲酸=13:10:12，制备35ml的展开剂；
1.3.4展开剂4：水：正丁醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
1.3.5将展开剂1、展开剂2、展开剂3、展开剂4分别置于10×20cm规格的单槽展开缸中，依次编号为1号、2号、3号、4号，密封展开缸，预饱和15min；
1.4展开
将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板分别放入1号、2号、3号、4号展开缸中，放入的纤维素薄层板应斜靠在展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点10cm时，将纤维素薄层板取出；
1.5显色与检视
冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度1%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下可见有机酸盐的显色斑点呈蓝色。如附图1、2、3、4中所示分别为7种有机酸盐混合标准样品在展开剂1、展开剂2、展开剂3、展开剂4的薄层色谱示意图。
1.6对比鉴别
如附图1所示，为7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂1展开得到的薄层色谱图出现5个斑点，未能得到全部分离，得到的薄层色谱图较差；如附图2所示，为7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂2展开得到的薄层色谱图出现斑点拖尾现象，得到的薄层色谱图较差；如附图3所示，为7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂3展开得到的薄层色谱图出现斑点重叠分离不全，得到的薄层色谱图较差；如附图4所示，为7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂4展开得到的薄层色谱图斑点分离效果好，各样品特征斑点突出，且没有斑点拖尾与斑点扩散现象，结果对比明显，容易判定。
实施例2：薄层色谱法检测中展开剂的影响
方法、步骤同实施例1，与实施例1的区别在于：
展开剂5：水：仲丁醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂6：水：环己醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂7：水：仲丁醇：乙酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂8：水：环己醇：乙酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂9：水：仲丁醇：丙酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂10：水：环己醇：丙酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
附图5、6、7、8、9、10为7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂5、展开剂6、展开剂7、展开剂8、展开剂9、展开剂10展开得到的薄层色谱图，如附图5、6、7、8、9、10所示，7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂5、展开剂6、展开剂7、展开剂8、展开剂9、展开剂10展开得到的薄层色谱的各个斑点的分离效果好，不冲突、无重叠与拖尾等不良现象，结果对比清晰明显。
实施例3：薄层色谱法检测中展开剂的影响
方法、步骤同实施例1，与实施例1的区别在于：
展开剂11：水：甲醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂12：水：乙醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂13：水：丙醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂14：水：甲醇：丁酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂15：水：乙醇：丁酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂16：水：丙醇：丁酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂17：水：甲醇：盐酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂18：水：乙醇：盐酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
展开剂19：水：丙醇：盐酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
附图11、12、13、14、15、16、17、18、19为7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂11、展开剂12、展开剂13、展开剂14、展开剂15、展开剂16、展开剂17、展开剂18、展开剂19展开得到的薄层色谱图，如附图11、12、13、14、15、16、17、18、19所示，7种有机酸盐的混合标准样品在展开剂11、展开剂12、展开剂13、展开剂14、展开剂15、展开剂16、展开剂17、展开剂18、展开剂19展开得到的薄层色谱的各个斑点的未能完全分离，斑点出现拖尾现象，斑点出现重叠、得到的薄层色谱图差，无法准确区分有机酸盐的结果判定。
实施例4：薄层色谱法检测中7种有机酸盐的比移值
1、一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法，包括以下步骤：
1.1制备标准溶液和混合标准溶液
分别取适量草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠和7种有机酸盐的混合样品，并分别加入蒸馏水溶解制成浓度为0.3g/L的标准溶液，依次编号为1号、2号、3号、4号、5号、6号、7号、8号。
1.2薄层点样
将步骤1.1中制备好的标准溶液取10ul按编号依次点于同一纤维素薄层板同一高度的不同位置上形成8个点样原点，且点样原点距离纤维素薄层板下边缘的距离为1cm；
1.3制备展开剂
1.3.1展开剂：水：正丁醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
1.3.2将展开剂置于10×20cm规格的单槽展开缸中，密封展开缸，预饱和15min；
1.4展开
将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板放入展开缸中，放入的纤维素薄层板应斜靠在展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点10cm时，将纤维素薄层板取出；
1.5显色与检视
冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度1%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下可见有机酸盐的显色斑点呈蓝色，并计算各有机酸盐的比移值。
1.6对比鉴别
如附图20中A所示，为7种有机酸盐的薄层色谱示意图，1号、2号、3号、4号、5号、6号、7号、8号分别为草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠和7种有机酸盐的混合标准样品。经测定，该7种有机酸盐的比移值RF分别为：草酸钠RF=0.07、酒石酸钠RF=0.25、柠檬酸钠RF=0.39、苹果酸钠RF=0.46、丙酮酸钠RF=0.65、琥珀酸钠RF=0.74、乳酸钠RF=0.80
实施例5：玻璃清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-1281）中7种有机酸盐的测定
1、一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法，包括以下步骤：
1.1制备样品溶液
称取玻璃清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-1281）样品1.00g，加入10mL体积的蒸馏水超声提取30min；取上清液浓缩至干，加入蒸馏水25mL，制成样品溶液。
1.2薄层点样
将步骤1.1中制备好的样品溶液取10uL在纤维素薄层板上点样，且点样原点距离纤维素薄层板下边缘的距离为1cm；
1.3制备展开剂
1.3.1展开剂：水：正丁醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
1.3.2将展开剂置于10×20cm规格的单槽展开缸中，密封展开缸，预饱和15min；
1.4展开
将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板放入展开缸中，放入的纤维素薄层板应斜靠在展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点10cm时，将纤维素薄层板取出；
1.5显色与检视
冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度1%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下可见有机酸盐的显色斑点呈蓝色；
1.6对比鉴定
如附图20中B所示，和有机酸盐对照品的显色斑点比较，以显色斑点在薄层色谱板上的比移值定性，经比对，玻璃清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-1281）样品中含有酒石酸盐，再分别取浓度为0.1g/L，0.2g/L，0.3g/L，0.4g/L，0.5g/L的酒石酸钠标准溶液和样品溶液同时点样，比较样品中酒石酸盐和酒石酸钠标准品斑点，根据斑点大小和颜色深浅进行半定量，样品液中酒石酸盐的含量为0.2g/L，样品中酒石酸盐含量为5g/kg
如附图20中B所示，为玻璃清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-1281）样品的薄层示意图（定性），附图21为玻璃清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-1281）的薄层示意图（半定量）。
实施例6：除油清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-208）样品中7种有机酸盐的测定
1、一种快速鉴别7种有机酸盐的薄层检测方法，包括以下步骤：
1.1制备样品溶液
称取除油清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-208）样品1.00g，加入10mL体积的蒸馏水超声提取30min；取上清液浓缩至干，加入蒸馏水10mL，制成样品溶液。
1.2薄层点样
将步骤1.1中制备好的样品溶液取10uL在纤维素薄层板上点样，且点样原点距离纤维素薄层板下边缘的距离为1cm；
1.3制备展开剂
1.3.1展开剂：水：正丁醇：甲酸=15:10:10，制备35ml的展开剂；
1.3.2将展开剂置于10×20cm规格的单槽展开缸中，密封展开缸，预饱和15min；
1.4展开
将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板放入展开缸中，放入的纤维素薄层板应斜靠在展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点10cm时，将纤维素薄层板取出；
1.5显色与检视
冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度1%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下可见有机酸盐的显色斑点呈蓝色；
1.6对比鉴定
如附图20中C所示，和有机酸盐对照品的显色斑点比较，以显色斑点在薄层色谱板上的比移值定性，经比对，除油清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-208）样品中含有柠檬酸盐，再分别取浓度为0.1gL，0.2g/L，0.3g/L，0.4g/L，0.5g/L的柠檬酸钠标准溶液和样品溶液同时点样，比较样品中柠檬酸盐和柠檬酸钠标准品斑点，根据斑点大小和颜色深浅进行半定量，样品液中酒石酸盐的含量为0.3g/L，样品中酒石酸盐含量为3g/kg。
如附图20中B所示，为除油清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-208）样品的薄层示意图（定性），附图22为除油清洗剂（厂家：深圳市科玺化工有限公司；型号：KESH-208）的薄层示意图（半定量）。
本发明并不受上述实施方式的限定，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的修饰、替代、改变、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1.1制备标准溶液、样品溶液和混合标准溶液
1.1.1取适量的有机酸盐，加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的标准溶液；
1.1.2称取被检测样品，加入蒸馏水超声提取30min，取上清液制成的样品溶液；
1.1.3分别取等量的不同有机酸盐，混合后加入蒸馏水溶解制成浓度为0.1～0.5g/L的混合标准溶液；
1.2薄层点样
将步骤1.1中制备好的标准溶液、样品溶液和混合标准溶液依次分别点于同一纤维素薄层板上同一高度的不同位置上形成点样原点；
1.3制备展开剂
1.3.1将水、有机醇、有机酸经混合后配制成展开剂，并将其置于展开缸中，密封展开缸，预饱和15～20min；
1.4展开
将步骤1.3预饱和后的展开缸打开，迅速将步骤1.2点样后的纤维素薄层板放入展开缸中，且展开缸中的展开剂不能没过点样原点，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点6～15cm时，将纤维素薄层板取出；
1.5显色与检视
冷空气吹干步骤1.4展开好的纤维素薄层板上的试剂后，喷以质量浓度0.5%～1.5%的溴甲酚绿乙醇溶液，用冷空气吹干，在白光下检视纤维素薄层板上的显色斑点，以显色斑点在纤维素薄层板的比移值定性，以显色斑点的大小和颜色深浅进行半定量，即可实现快速鉴别多种有机酸盐。
2.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：所述有机酸盐包括草酸钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、苹果酸钠、丙酮酸钠、琥珀酸钠、乳酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：步骤1.1.1中，所述标准溶液的浓度为0.3g/L；步骤1.1.3中，所述混合标准溶液浓度为 0.3g/L。
4.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：步骤1.2中，所述样品溶液、标准溶液与混合标准溶液的点样位置距离纤维素薄层板下边缘的距离为1.0～1.5cm。
5.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：步骤1.3的展开剂中水、有机醇、有机酸的体积比为15:8-12:8-12；所述的有机醇为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇；所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：展开剂中水、有机醇、有机酸的体积比为15:10:10；所述的有机醇为正丁醇；所述的有机酸为甲酸。
7.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：步骤1.4中，当展开剂的前沿上行至纤维素薄层板上边缘，距离点样原点8～10cm时，将纤维素薄层板取出。
8.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：步骤1.5中，所述溴甲酚绿乙醇溶液的质量浓度为1%。
9.根据权利要求1所述的快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法，其特征在于：步骤1.5中，采用吹风机将纤维素薄层板上的试剂吹干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110832471.9A CN113607871B (zh) | 2021-07-22 | 2021-07-22 | 一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110832471.9A CN113607871B (zh) | 2021-07-22 | 2021-07-22 | 一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113607871A CN113607871A (zh) | 2021-11-05 |
| CN113607871B true CN113607871B (zh) | 2024-03-19 |
Family
ID=78338113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110832471.9A Active CN113607871B (zh) | 2021-07-22 | 2021-07-22 | 一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113607871B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4741830A (en) * | 1984-07-28 | 1988-05-03 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Separation materials for thin layer chromatography |
| CN108956844A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-07 | 河北中医学院 | 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法 |
| CN109100462A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-28 | 北京爱绿生物科技有限公司 | 天然植物抗球虫饲料添加剂的薄层色谱鉴别方法 |
| CN110907585A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-03-24 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种用于鉴别南非醉茄根提取物掺假的薄层检测方法 |
| CN110988247A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-10 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种植物提取物中糊精的薄层检测方法 |
| WO2021073175A1 (zh) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | 石家庄以岭药业股份有限公司 | 一种中药组合物中多种成分鉴别及含量的测定方法 |
-
2021
- 2021-07-22 CN CN202110832471.9A patent/CN113607871B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4741830A (en) * | 1984-07-28 | 1988-05-03 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Separation materials for thin layer chromatography |
| CN108956844A (zh) * | 2018-07-27 | 2018-12-07 | 河北中医学院 | 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法 |
| CN109100462A (zh) * | 2018-09-26 | 2018-12-28 | 北京爱绿生物科技有限公司 | 天然植物抗球虫饲料添加剂的薄层色谱鉴别方法 |
| WO2021073175A1 (zh) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | 石家庄以岭药业股份有限公司 | 一种中药组合物中多种成分鉴别及含量的测定方法 |
| CN110907585A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-03-24 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种用于鉴别南非醉茄根提取物掺假的薄层检测方法 |
| CN110988247A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-04-10 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种植物提取物中糊精的薄层检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 凌霄花薄层色谱鉴别方法的建立;来李娟;朱斌;杨阳;;中国药师;20181205(第12期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113607871A (zh) | 2021-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Summers et al. | Thin-layer chromatography of sub-nanomole amounts of phenylthiohydantoin (PTH) amino acids on polyamide sheets | |
| CN112225782B (zh) | 测定covid-19疫苗中结构蛋白含量的特异性肽段及方法 | |
| CN113607871B (zh) | 一种快速鉴别多种有机酸盐的薄层检测方法 | |
| CN110672732B (zh) | 百日咳毒素产品和百白破疫苗中活性蛋白的测定方法 | |
| CN110632236B (zh) | 一种利用薄层色谱快速鉴别杜仲叶和皮三种活性成分的方法 | |
| CN111189944B (zh) | 一种同时鉴别三味拳参口服液中苦参和穿心莲的方法 | |
| CN103983733A (zh) | 一种使用薄层色谱板检测黄酒中生物胺的方法 | |
| CN105334282B (zh) | 一种地表水体中环境雌激素的共检测方法 | |
| CN114384064B (zh) | 一种基于印迹MOFs探针高灵敏快速检测农残的方法 | |
| Pridham | Determination of phenolic glycosides and aglycones on paper chromatograms | |
| CN111189954A (zh) | 一种tlc-sers联用检测毛发中毒品的方法 | |
| CN110988247B (zh) | 一种植物提取物中糊精的薄层检测方法 | |
| CN111487329A (zh) | 一种同时测定血液和玻璃体液中乙醇非氧化代谢物的方法 | |
| CN114166974B (zh) | 一种气相色谱-质谱检测土壤和沉积物中三乙胺的方法 | |
| CN106290627B (zh) | 一种卷烟烟气中亚硝胺释放量的分析方法 | |
| CN115453036A (zh) | 一种结合薄层色谱和酶抑制原理快速检测农药的方法 | |
| CN114814044A (zh) | 一种检测血液中儿茶酚胺及其代谢物含量的方法 | |
| CN108120714A (zh) | 一种检测尿液尿微量白蛋白的试剂及其应用 | |
| CN109917033B (zh) | 一种测定酱香型白酒中羟基吡嗪类化合物的方法 | |
| Peterson et al. | Method validation of GC-MS-SIM analysis of phthalate esters in sediment | |
| CN109254086A (zh) | 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 | |
| CN109470671A (zh) | 一种用于h2s检测的荧光试纸条及其制备和使用方法 | |
| CN1560630A (zh) | 锯叶棕果提取物中β－谷甾醇的定性及其定量检测方法 | |
| Coin et al. | Monitoring solid phase peptide synthesis | |
| CN116106468A (zh) | 一种胃乐舒口服液的鉴别检验方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |