CN1579455A - 一种治疗大肠湿热证的中药组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种治疗大肠湿热症的中药组合物及其制备方法。该组合物主要由大黄、槐花、苍术、侧柏叶、羌活、金银花、制川乌、赤石脂、苦杏仁、槟榔组成。本发明组合物制备时对不同组份采用煎煮、乙醇提取、蒸馏方法，达到有效成分的充分发挥；同时本发明还提供了对该组合物进行成分鉴别、含量测定、检查的质量控制方法。本组合物治疗泄泻与痢疾具有很好的效果。

Description

一种治疗大肠湿热证的中药组合物及其制备方法
发明领域
本发明涉及一种中药组合物，特别涉及用于治疗大肠湿热证的中药组合物，同时涉及该组合物的制备方法和质量控制方法。
背景技术
痢疾、泄泻为临床常见病，发生于夏秋季节最常见的为“大肠湿热证”。本发明系在清道光年间粤东老字号“通天济药房”秘传方(未曾公开过)基础上，依据现代临床与实验研究加以提高。
临床经与加味香连丸(同仁堂集团中药二厂生产)对比(300例∶100例)P＜0.05，有统计学差异。实验研究证实：本发明具有清热、止泻、镇痛，对大肠杆菌、金葡萄球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌有抑制作用。
发明内容
本发明的一个目的在于公开一种新的治疗大肠湿热证的中药组合物；本发明的另一个目的在于公开制备一种新的治疗大肠湿热证的中药组合物的方法。本发明目的还在于公开一种新的中药组合物的质量控制方法。本发明药物组合物的原料药组成及配比如下(按重量份)：
大  黄  300-400重量份    槐  花  20-50重量份
苍  术  220-280重量份    侧柏叶  20-50重量份
羌  活  140-200重量份    金银花  50-110重量份
制川乌  140-200重量份    赤石脂  50-110重量份
苦杏仁  35-90重量份      槟  榔  40-90重量份。
槐花优选槐花炒炭；苍术优选苍术泡制；侧柏叶优选侧柏叶炒炭；赤石脂优选制赤石脂；槟榔优选炒槟榔。
本发明组合物的制备方法如下：
以上十味，取大黄、苍术、羌活各15-25重量份，赤石脂(制)、苦杏仁各3-8重量份，川乌10-25重量份、槐花5-15重量份、侧柏叶3-10重量份，粉碎成细粉，备用；剩余大黄用50-70％乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收至无醇味并浓缩成相对密度为1.30-1.50(50-80℃)的稠膏，备用；剩余苍术、羌活加金银花用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与槟榔及剩余的川乌、苦杏仁、赤石脂、侧柏叶、槐花合并，加水煎煮2-4次每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液，浓缩成相对密度为1.30-1.50(50-80℃)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，经过常规工序直接或加入药学上可接受的赋型剂制成临床可接受的剂型，如片剂、口服液体制剂、胶囊、颗粒剂、注射剂等。
本发明组合物制成药剂的质量控制方法包括含量测定和/或鉴别和/或检查：
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：80-90∶10-20甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，分别加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液制成每1ml中含大黄素1μg、大黄酚2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本发明组合物片剂20片，除去糖衣，精密称定，研细过三号筛，精密称取适量约相当于1片的重量，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1-2小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣加30％乙醇-盐酸以8-12∶1-2比例的混合溶液15ml，加热回流1-2小时，迅速冷却，移置分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液适量使溶解，移置25ml量瓶中，加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明组合物制剂每单位量含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计，不得少于0.10-0.20mg；
鉴别方法包括下列方法中的一种和/或几种：a.取含量测定项下的供试品溶液20ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.5mg、大黄酚1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以10-20∶4-6∶1-2石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；b.取本发明组合物片剂10片，除去糖衣；研细，加乙醚10ml，超声处15-30分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以55-65∶1-2石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.取羌活对照药材0.5g，照鉴别b项下的对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取异欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取照鉴别b项下的供试品溶液10μl及上述对照药材与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-12∶1-3苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，展距约5cm，取出，晾干，再以6-12∶1-3石油醚(30-60℃)-丁酮为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；检查：乌头碱限量，取本发明组合物片剂8片，除去糖衣，研细，用10％碳酸钠溶液润湿后，加乙醚50ml，超声处理10-25分钟，滤过，滤液用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至11.5-12.5，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用浓氨试液调节pH值至11.5-12.5，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，精密吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-10∶5-8∶1-2环己烷-醋酸乙酯-二乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
所述每单位量是指相当原药材1.3g的成品药剂量。
本发明组合物制剂具有清热燥湿，涩肠止痢的作用，对用于肠炎腹痛，水泄，血痢服用方便，起效迅速，效果明显，毒性低。下面实验例用于进一步说明本发明。以下实验用本发明组合物制剂为湿热片。
实验例1 临床资料
观察病例400例，其中泄泻130例，治疗组100例，愈显率为64.00％，总有效率为92.00％，对照组30例，愈显率50.00％，总有效率73.33％，经统计学分析，两组疗效比较有统计学差异(P＜0.05)。
痢疾270例，治疗组200例，愈显率为63.50％，总有效率为89.50％，对照组70例，愈显率为57.14％，总有效率为85.71％，经统计学分析，两组疗效比较，无统计学差异(P＞0.05)。治疗组临床观察未发现不良反应，详细如下：
一、一般资料
病例来源：400例病人，选自门诊及住院部病人，全部病例均符合病例选择标准。
(一)性别：见(表1-1、表1-2)
            表1-1  痢疾(湿热证)两组患者性别比较
组别      例数    男       (％)     女      (％)        P
治疗组    200     113    (56.50)    87    (43.50)    ＞0.05
对照组    70      41     (58.57)    29    (41.43)    ＞0.05
经x2检验，两组患者性别比较无统计学差异(P＞0.05)。
表1-2  泄泻(湿热证)两组患者性别比较
组别      例数    男       (％)     女      (％)        P
治疗组    100     59     (59.00)    41    (41.00)    ＞0.05
对照组    30      17     (56.67)    13    (43.33)    ＞0.05
经x2检验，两组患者性别比较无统计学差异(P＞0.05)。
(二)  年龄：见(表2-1、表2-2)
表2-1  痢疾(湿热证)两组患者年龄分布比较
        例                    年龄分布(岁)                         平均年龄(岁)
组别                                                                               P
        数   18～30    (％)    31～50    (％)    51～65    (％)       X ±SD
治疗组  200    95     (47.50)    72     (36.00)    33     (16.50)  35.55±1.82  ＞0.05
对照组  70     31     (44.29)    26     (37.14)    13     (18.57)  36.44±3.04  ＞0.05
治疗组最小年龄18岁，最大年龄65岁，平均年龄35.55岁；对照组最小年龄18岁，最大年龄65岁，平均年龄36.44岁。
经t检验，两组患者年龄分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
表2-2  泄泻(湿热证)两组患者年龄分布比较
        例                      年龄分布(岁)                        平均年龄(岁)
组别                                                                              P
        数   18～30    (％)    31～50    (％)    51～65    (％)       X±SD
治疗组  100    50     (50.00)    31     (31.00)    19     (19.00)  36.00±2.55   ＞0.
对照组  30     13     (43.33)    10     (33.33)    7      (23.33)  37.00±4.50   05
治疗组最小年龄18岁，最大年龄65岁，平均年龄36岁；对照组最小年龄19岁，最大年龄65岁，平均年龄37岁。
经t检验，两组患者年龄分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
(三)  病程：见(表3-1、表3-2)
表3-1  痢疾(湿热证)两组患者病程比较
                    ≤3日      3日～1周      ＞1周
组别      例数
                 例数(％)      例数(％)     例数(％)
治疗组    200    124(62.00)    61(30.5)     15(％)
对照组    70     37(52.86)     26(37.14)    7(10.00)
经Ridit分析，两组患者病程分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
表3-2  泄泻(湿热证)两组患者病程比较
                   ≤3日       3日～1周      ＞1周
组别      例数
                 例数(％)      例数(％)     例数(％)
治疗组    100    68(68.00)     24(24.00)    8(8.00)
对照组    30     16(53.33)     9(30.00)     5(16.67)
经Ridit分析，两组患者病程分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
(四)  中医症状：见(表4-1、表4-2)
表4-1  痢疾(湿热证)两组患者中医症状比较
症状        治疗组    (％)    对照组    (％)        P
泄泻急迫      49     (24.50)    14    (20.00)    ＞0.05
泄而不爽      148    (74.00)    53    (75.71)    ＞0.05
里急后重      193    (96.50)    67    (95.71)    ＞0.05
肛门灼热      167    (83.50)    63    (90.00)    ＞0.05
腹痛          200    (100.00)   70    (100.00)   ＞0.05
烦热口渴      174    (87.00)    60    (85.71)    ＞0.05
小便短赤      163    (81.50)    56    (80.00)    ＞0.05
大便黄褐而臭  26     (13.00)    10    (14.29)    ＞0.05
下痢赤白      180    (90.00)    61    (87.14)    ＞0.05
粘液便        192    (96.00)    67    (95.71)    ＞0.05
稀水便        22     (11.00)    7     (10.00)    ＞0.05
经x2分析，两组患者症状分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
表4-2  泄泻(湿热证)两组患者中医症状比较
症状        治疗组    (％)    对照组    (％)        P
泄泻急迫      85     (85.00)    24    (80.00)    ＞0.05
泄而不爽      86     (86.00)    26    (86.67)    ＞0.05
里急后重      2      (2.00)     0     (0)        ＞0.05
肛门灼热      88     (88.00)    28    (93.33)    ＞0.05
腹痛          100    (100.00)   30    (100.00)   ＞0.05
烦热口渴      91     (91.00)    24    (80.00)    ＞0.05
小便短赤      65     (65.00)    16    (53.33)    ＞0.05
大便黄褐而臭  59     (59.00)    21    (70.00)    ＞0.05
下痢赤白      0      (0)        0     (0)        ＞0.05
粘液便        0      (0)        0     (0)        ＞0.05
稀水便        41     (41.00)    9     (30.00)    ＞0.05
经x2分析，两组患者症状分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
(五)  舌、脉象：见(表5-1、表5-2)
表5-1痢疾(湿热证)两组患者舌、脉象比较
                     舌象                  脉象
组别      例数                  例数                   P
                 异常    正常          异常    正常
治疗组    200    194     6      200    200     0    ＞0.05
对照组    70     67      3      70     70      0    ＞0.05
经x2检验，两组患者舌、脉象分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
表5-2  泄泻(湿热证)两组患者舌、脉象分布比较
                    舌象                   脉象
组别      例数                 例数                     P
                 异常    正常          异常    正常
治疗组    100    90      10     100    100     0     ＞0.05
对照组    30     28      2      30     30      0     ＞0.05
经x2检验，两组患者舌、脉象分布比较无统计学差异(P＞0.05)。
(六)血象及大便常规：见(表6-1、表6-2)
表6-1  痢疾(湿热证)两组白细胞分类计数、大便常规检查情况
                          治疗组                对照组
项目            例数                  例数                    P
                       异常    正常          异常    正常
白细胞分类计数  200    75      125     70    220     48    ＞0.05
大便常规        200    200     0       70    70      0     ＞0.05
经x2检验，两组患者白细胞分类计数、大便常规检查情况比较无统计学差异(P＞0.05)。
表6-2  泄泻(湿热证)两组白细胞分类计数、大便常规检查情况
                          治疗组                对照组
项目            例数                  例数                    P
                       异常    正常          异常    正常
白细胞分类计数  100    29      71      30    10      20    ＞0.05
大便常规        100    100     0       30    30      0     ＞0.05
经x2检验，两组患者白细胞分类计数、大便常规检查情况比较较无统计学差异(P＞0.05)。
二、诊断及辨证标准
(一)中医诊断：(依据高等中医药院校教材《中医内科学》痢疾、泄泻有关章节)。
痢疾是以腹痛、里急后重，下痢赤白脓血为主症，多发于夏秋季节。本病多由外受湿热、疫毒之气，内伤饮食生冷，损伤脾胃与脏腑而形成。
泄泻是指排便次数增多，粪便稀薄，甚至泻出如水样而言。一年四季皆可发生，夏秋季节多见。
(二)中医辨证：湿热证
1、泄泻急迫或泻而不爽，大便黄褐而臭。
2、里急后重，下痢赤白相杂。
3、肛门灼热。
4、烦热口渴。
5、腹痛。
6、小便短赤。
7、舌苔黄腻。
8、脉濡数或滑数。
(三)纳入病例标准
符合泄泻、痢疾诊断及中医辨证标准的患者，可纳入试验病例。
(四)排除病例标准(包括不适应症或剔除标准)
1、年龄在18岁以下或65岁以上，妊娠或哺乳期妇女，对本药过敏者。
2、合并有肝、肾和造血系统等严重原发性疾病，精神病患者。
3、凡不符合纳入标准，未按规定用药，无法判断疗效或资料不全等影响疗效或安全性判断者。
三、观察方法
(一)本观察采取随机单盲法对照试验，对照组与治疗组病例数之比不少于1∶3，病例分组采用简单随机分组的方法，将合格受试对象按1∶1或1∶3的比例分配到对照组和治疗组中，受试病例要求有一部分住院病例，门诊病例要严格控制可变因素。
(二)临床治疗组(1组)：湿热片，内服，每次5片，每天3次，连用1周。
(三)对照组(2组)：加味香连丸，每次6克，每天3次，连服1周。
四、观测指标
(一)安全性观测：
1、一般体检项目。
2、血、尿、便常规化验。
3、肝功能。
(二)疗效性观测：
1、大便性状：脓血便、粘液便、稀水便。
2、大便常规检查：大便中红细胞、白细胞及脓球数量、不消化食纤维。
3、主症、体征变化。
(三)不良反应：
重点观察是否引起血压降低、眩晕、皮疹及是否有过敏反应等。并将其反应程度、出现时间、处理措施等详细记录在观察病历中，并就不良反应与药物之间的关系做出判断(如有关、可能有关、无关、不能肯定)，并对不良反应而中止的病例应作跟踪调查，详细记录结果。
(四)观察要求：
严格按照计划要求，如实记录，在治疗前(就诊时)，治疗第4天、第7天分别观察记录一次。三大常规、胸透、肝、肾功能、心电图检测原则上治疗前后各进行一次，如有必要可随时检测，观察期间不得加用其他治疗药物或其他治疗手段。虽服用药有效，但加用其它相关药物，无法判定疗效者，作病例剔除处理。服药4天以上无效停药或改用其它药物者按无效处理，不得剔除。
五、疗效判定标准
临床痊愈：中医证侯主症、次症消失，大便化验正常。
显    效：主症消失、次症大部分改善，大便化验基本正常。
有    效：主症、次症改善，大便化验有所好转。
无    效：主症、次症无改善，或加重，大便化验未改善。
六、结果
(一)  总疗效：见(表7-1、表7-2)
表7-1  痢疾(湿热证)两组总疗效比较
组别    例数  临床痊愈(％)  显效(％)   有效(％)   无效(％)   总有效率(％)
治疗组  200   80(40.00)     47(23.50)  52(26.00)  21(10.50)  (89.50)
对照组  70    18(25.71)     22(31.43)  20(28.57)  10(14.29)  (85.71)
治疗组愈显率63.50％，总有效率89.50％，对照组愈显率57.14％，总有效率85.71％。
经Ridit分析，两组治疗后疗效比较无统计学差异(P＞0.05)。
表7-2  泄泻(湿热证)两组总疗效比较
组别    例数  临床痊愈(％)  显效(％)   有效(％)   无效(％)  总有效率(％)
治疗组  120   33(33.00)     31(31.00)  28(28.00)  8(8.000)  (92.00)
对照组  30    6(20.00)      9(30.00)   7(23.33)   8(26.67)  (73.33)
治疗组愈显率64.00％，总有效率92.00％，对照组愈显率50.00％，总有效率73.33％。
经Ridit分析，两组治疗后疗效比较，治疗组优于对照组有统计学差异(P＜0.05)。
(二)  不同病程疗效：见(表8-1、表8-2)
表8-1  痢疾(湿热证)两组不同病程疗效比较
                            治疗组                                对照组
          例                            总有效率  例                           总有效率
病程            临床                                   临床
          数          显效  有效  无效    (％)    数         显效  有效  无效    (％)
                痊愈                                   痊愈
≤3日     124    49    30    34    11    (91.13)  37    10    12    10     5    (86.49)
3日～1周  61     26    12    16    7     (88.52)  26    7     8     8      3    (88.46)
＞1周     15     5     5     2     3     (80.00)  7     1     2     2      2    (71.43)
经Ridit分析，治疗组各不同病程之间疗效比较，及两组不同病程疗效比较无统计学差异(P＞0.05)。
表8-2  泄泻(湿热证)两组不同病程疗效比较
                            治疗组                                对照组
          例                            总有效率  例                           总有效率
病程            临床                                   临床
          数          显效  有效  无效    (％)    数         显效  有效  无效    (％)
                痊愈                                   痊愈
≤3日     68     22    24    18    4     (94.12)  16    4     5     3     4     (75.00)
3日～1周  24     10    5     7     2     (91.67   9     1     3     2     3     (66.67)
＞1周     8      1     2     3     2     (75.00)  5     1     1     2     1     (80.00)
经Ridit分析，两组之间及各组内不同病程之间疗效比较，及两组不同病程疗效比较无统计学差异(P＞0.05)。
(三)  症状疗效：见(表9-1、表9-2)
表9-1  痢疾(湿热证)两组症状疗效比较
                                治疗组             总有效率    例              对照组             总有效率
症状          例数                                                                                               P
                     消失    显效    有效    无效    (％)      数    消失    显效    有效    无效   (％)
泄泻急迫      49     24      14      6       5      (89.80)    14    5       2       4       3     (78.57)    ＞0.05
泄而不爽      148    41      50      43      14     (90.54)    53    14      13      14      12    (77.36)    ＞0.05
里急后重      193    101     45      30      17     (91.19)    67    26      20      11      10    (85.07)    ＞0.05
肛门灼热      167    43      42      63      19     (88.62)    63    24      14      17      8     (87.30)    ＞0.05
腹痛          200    118     57      17      8      (96.00)    70    16      18      24      12    (82.86)    ＞0.05
烦热口渴      174    36      36      62      140    (77.01)    60    17      17      15      11    (81.67)    ＞0.05
小便短赤      163    33      37      68      25     (84.66)    56    19      15      11      11    (80.36)    ＞0.05
大便黄褐而臭  26     5       9       7       5      (80.77)    10    4       3       1       2     (80.00)    ＞0.05
下痢赤白      180    76      60      37      7      (96.11)    61    19      17      14      11    (81.97)    ＞0.05
粘液便        192    89      53      39      11     (94.27)    67    20      15      22      10    (85.07)    ＞0.05
稀水便        22     7       6       7       2      (90.91)    7     2       2       1       2     (71.43)    ＞0.05
经Ridit分析，治疗组对腹痛、下痢赤白、粘液便症状疗效优于对照组(P＜0.05)，有统计学差异；对其余症状两组疗效比较无统计学差异(P＞0.05)。
表9-2  泄泻(湿热证)两组症状疗效比较
                                  治疗组            总有效                      对照组            总有效率
症状          例数                                            例数                                               P
                     消失    显效    有效    无效    率(％)          消失    显效    有效    无效   (％)
泄泻急迫      85     31      19      27      8      (90.59)    24    45      6       3       11    (54.17)    ＜0.05
泄而不爽      86     33      17      30      6      (93.02)    26    6       9       4       7     (73.08)    ＞0.05
里急后重      2      0       0       1       1      (50.00)    0     0       0       0       0     (0)        ＞0.05
肛门灼热      88     32      33      15      8      (90.91)    28    6       10      7       5     (82.14)    ＞0.05
腹痛          100    51      17      28      4      (96.00)    30    5       7       8       10    (66.67)    ＜0.05
烦热口渴      91     24      30      29      8      (91.21)    240   3       10      6       5     (79.17)    ＞0.05
小便短赤      65     13      21      22      9      (86.15)    16    2       2       4       8     (50.00)    ＜0.05
大便黄褐而臭  59     13      31      12      3      (94.92)    21    3       7       3       8     (61.90)    ＜0.05
下痢赤白      0      0       0       0       0      (0)        0     0       0       0       0     (0)        ＞0.05
粘液便        0      0       0       0       0      (0)        0     0       0       0       0     (0)        ＞0.05
稀水便        41     12      17      10      2      (95.12)    9     2       3       2       2     (77.78)    ＞0.05
经Ridit分析，治疗组对泄泻急迫、腹痛、小便短赤、大便黄褐而臭，的症状疗效优于对照组(P＜0.05)，有统计学差异；对其余症状疗效两组比较无统计学差异(P＞0.05)。
(四)  舌、脉象变化：见(表10-1、表10-2)
表10-1  痢疾(湿热证)两组舌、脉象变化
                            舌象                                     脉象
组别
        疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)    疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)
治疗组    194         89(45.88)      48(24.74)         200       69(34.50)       43(21.50)
对照组    67          25(37.31)      15(22.39)         17        17(24.29)       12(17.14)
经x2检验，两组治疗后舌、脉象变化比较无统计学差异(P＞0.05)。
表10-2  泄泻(湿热证)两组舌、脉象变化
                             舌象                                     脉象
组别
        疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)    疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)
治疗组    194         89(45.88)      48(24.74)         200       69(34.50)       43(21.50)
对照组    67          25(37.31)      15(22.39)         17        17(24.29)       12(17.14)
经x2检验，两组治疗后舌、脉象变化比较无统计学差异(P＞0.05)。
(五)  血象、大便常规检查变化：见(表11-1、表11-2)
表11-1  痢疾(湿热证)两组白细胞计数分类、大便常规检查变化
                             舌象                                     脉象
组别
        疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)    疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)
治疗组    75          33(44.00)      25(33.33)         200       92(46.00)       94(47.00)
对照组    22          9(40.91)       15(27.27)         70        29(41.43)       20(28.57)
经x2检验，治疗组治疗后白细胞计数分类的改善率及转常率与对照组比较无统计学差异(P＞0.05)；治疗组治疗后大便常规的转常率与对照组比较，有统计学差异(P＜0.05)。
表11-2  泄泻(湿热证)两组白细胞计数分类、大便常规检查变化
                             舌象                                     脉象
组别
        疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)    疗前异常    疗前改善(％)    疗后转常(％)
治疗      29         89(45.88)       48(24.74)         200       69(34.50)       43(21.50)
对照组    67         25(37.31)       15(22.39)         17        17(24.29)       12(17.14)
经x2检验，治疗组治疗后白细胞计数分类的改善率及转常率与对照组比较无统计学差异(P＞0.05)；治疗组治疗后大便常规的改善率及转常率与对照组比较，有统计学差异(P＜0.05)。
(六)  年龄与疗效：见(表12-1、表12-2)
表12-1    痢疾(湿热证)治疗组年龄与疗效关系
年龄(岁)    例数    痊愈    显效    有效    无效    总有效率(％)    P
18～30       95      43      20      22      10       89.47
31～50       72      24      20      21      7        90.28      ＞0.05
51～65       33      13      7       9       4        87.88
经Ridit分析，治疗组治疗后对不同年龄段患者疗效比较无统计学差异(P＞0.05)。
表12-2    泄泻(湿热证)治疗组年龄与疗效关系
年龄(岁)    例数    痊愈    显效    有效    无效    总有效率(％)    P
18～30       50      20      15      13      2        96.00
31～50       31      7       11      10      3        90.32      ＞0.05
51～65       19      6       5       5       3        84.21
经Ridit分析，治疗组治疗后对不同年龄段患者疗效比较无统计学差异(P＞0.05)。
(七)  两种疾病疗效：见(表13)
表13  两种疾病疗效比较
疾病    例数    痊愈    显效    有效    无效    总有效率(％)
泄泻    100     33      31      28      8       (92.00)
痢疾    200     80      47      52      21      (89.50)
经Ridit分析，两种疾病疗效比较无统计学差异(P＞0.05)。
(八)  安全性观察
1、不良反应：在临床观察期间治疗组未发现副作用及过敏反应。
2、实验室检查：治疗前后除血常规、便常规符合痢疾的异常改变外，未发现其它异常变化。尿常规、肝功能及心电图检查均未见异常改变。
七、典型病例
例一：张X，男，21岁，个体，石家庄市平山县人，于1998年7月26日初诊。患者因腹泻、腹痛、大便呈水样便，日泻7-8次，曾在当地卫生室诊治，给予口服“藿香正气水”治疗，病情不见好转，来我院就诊。患者4日前暴饮冷饮，胃脘部不适，出现泄泻腹痛，泻下急迫，泻而不爽，泻后痛减，肛门灼热，小便短黄。舌质红，苔黄腻，脉濡数。
查体：T 37.2℃，P 82次/分，BP110/80mmHg；心肺(一)，腹软，胃脘部压痛(+)，无反跳痛，肠鸣音亢进；实验室检查：血常规：RBC 4.3×1012/L，WBC10.0×109/L，N56％；便常规：稀便，镜下偶见白细胞。中医诊断：泄泻(大肠湿热证)。用于口服湿热片，每次5片，每日3次，连服1周。药后3天，患者腹泻次数减少，每日3-4次，胃脘部不适消失，腹痛明显减轻。服药7天，食欲增加，大便成形为软便，诸症消失，舌质淡，苔薄白，脉象弦而有力。查：便常规镜检(一)；临床属治愈。
例二：赵××，男，28岁，主因腹痛、腹泻、大便脓血、里急后重2天，发热1天，于1998年8月9日就诊。患者于2天前过饮冷啤酒及进食生冷油腻后出现腹痛、腹泻、大便8-10次/日，并有少量粘液及脓血，伴有低热，自服痢特灵、氟哌酸等药物，症状稍有缓解。查：T38.1℃，P92次/分。心肺(一)腹软，脐周及左下腹压痛(++)，肠鸣亢进。血常规检查WBC11.2×109，N78％。大便镜检：可见白细胞、红细胞、脓球。患者自觉烦热口渴，小便短赤，大便不爽，舌质红，舌苔黄腻，脉滑数。西医诊断：细菌性痢疾。中医诊断：痢疾(湿热证)。给予湿热片5片，口服，每日三次。服药1天，患者自觉腹痛减轻。服药第3天，大便粘液、脓血明显减少，大便次数减少至3-4次/日，体温降至37.4℃。服药7天，患者腹痛、腹泻、里急后重、大便脓血粘液均消失，体温正常。查：血常规正常，大便常规化验，仅见少量白细胞，未见脓球、红细胞。病属临床痊愈。
八、结论
湿热片用于治疗泄泻(湿热证)，痢疾(湿热证)的大肠湿热证，以加味香连丸(北京同仁堂集团中药二厂生产)为对照药，由河北省医学科学院附属医院、山西医科大学第一医院，从1998年6-11月对其进行了临床验证，采用随机单盲对照的方法考察其疗效和不良反应。经统计学处理，现将两院临床验证结果报告如下：
(一)痢疾(湿热证)观察结果：
1、临床观察270例，其中治疗组200例，愈显率63.50％，总有效率89.50％，对照组70例，愈显率57.14％，总有效率85.71％，两组疗效比较，经统计学处理，两组疗效相似(P＞0.05)，无统计学差异。
2、治疗组对于腹痛、下痢赤白、粘液便症状疗效比较，有统计学差异(P＜0.05)，治疗组优于对照组。
3、治疗组对于大便常规转常率与对照组比较，有统计学差异(P＜0.05)，治疗组优于对照组。
(二)泄泻(湿热证)观察结果：
1、临床观察130例，其中治疗组100例，愈显率64.00％，总有效率92.00％，对照组30例，愈显率50.00％，总有效率73.33％，两组疗效比较经统计学处理(P＜0.05)，有统计学差异，治疗组优于对照组。
2、治疗组对于泄泻急迫、腹痛、小便短赤、大便黄褐而臭症状疗效比较，有统计学差异(P＜0.05)，治疗组优于对照组。
3、治疗组对于大便常规改善率及转常率与对照组比较，有统计学差异(P＜0.05)，治疗组优于对照组。
(三)经临床观察与验证，湿热片治疗泄泻与痢疾均未发现毒副作用及过敏等不良反应。
临床验证结果表明：湿热片对泄泻与痢疾的大肠湿热证疗效确切，安全，可靠。
实验例2  药效学实验
1、试验目的
观察湿热片的清热、止泻、镇痛及抑菌作用，为临床应用提供参考。
2、药物与仪器
湿热片(内含大黄、苍术、川乌、羌活、槟榔、赤石脂等，批号为0111011，成人用量为每天口服2-3次，每次4片，每片重为434mg)由广东省兴宁市明珠药业有限公司提供；日夜百服咛片(批号0203561，每片含对乙酰氨基酚500mg)由上海施贵宝制药有限公司生产；干酵母(批号为011013)由广东丹宝利酵母有限公司出品；阿斯匹林片(批号为20020101)由哈尔滨格拉雷药业有限公司生产；思密达(批号为H33Y，3g/袋)由法国益普生制药公司生产；药用蓖麻油(批号为001201)由湖北天门科田药业有限公司生产；其余试剂为市售分析纯。
欧姆龙温度计(精密度为0.05℃)由日本欧姆龙株式会社生产。
3、试验动物
健康无孕的NIH小鼠(合格证号为2001A044)和SD大鼠(合格证号为2001A046)及其标准饲料均由广东省医学实验动物中心提供。
4、方法与结果
4.1  对干酵母所致大鼠发热的清热作用[1]
取体重180-220g的SD大鼠60只，随机分为6组，每组10只，均雌雄各半。其中3个组为湿热片高、中、低剂量组，剂量见表1，分别相当于成人日用量72.3mg/kg的20倍、10倍和5倍(本实验按成人每天口服10片，成人体重按60kg计)；模型组和空白组给予等体积的生理盐水，上述5组每天灌胃1次，连续3天；阳性对照组给予日夜百服咛(按对乙酰氨基酚计算为250mg/kg)，灌胃1次。末次灌胃后除空白组外各组大鼠均立即于背部皮下注射干酵母蒸馏水混悬液(20g/100ml，1ml/100g鼠重)，记录给药后1h、2h、3h、4h、5h、6h后各组大鼠的体温升幅(℃)，结果见表1。
表1  湿热片对干酵母引起大鼠发热的清热作用(X±SD，n＝10)
                剂量                        大鼠皮下注射干酵母后的体温升幅    (℃)
组别
               (g/kg)       1h          2h           3h            4h            5h            6h
空白组           -      0.28±0.12  0.32±0.06*  0.40±0.10**  0.54±0.19*   0.34±0.11**  0.33±0.12**
模型组           -      0.33±0.14  0.45±0.15   0.91±0.38    0.74±0.16    1.90±0.33    2.20±0.42
对乙酰氨基酚组   0.25   0.24±0.11  0.29±0.10*  0.40±0.21**  0.27±0.09**  0.58±0.13**  0.41±0.13**
湿热片组         0.362  0.31±0.17  0.44±0.08   0.94±0.23    0.61±0.22    1.58±0.58    1.89±0.41
                 0.723  0.32±0.16  0.39±0.15   0.57±0.27*   0.60±0.17    1.52±0.48    1.88±0.31
                 1.45   0.22±0.13  0.33±0.14   0.55±0.18*   0.44±0.12**  1.26±0.28**  1.37±0.34**
与模型组相比*P＜0.05  **P＜0.01，下同
表1结果显示，百服咛及高剂量组湿热片对皮下注射干酵母引起的大鼠发热有明显的对抗作用，中剂量组湿热片在3h后也有明显的对抗作用，表明百服咛及湿热片具有清热功效。
4.2  对蓖麻油所致小鼠腹泻的对抗作用[2]
取体重为18-22g的NIH小鼠60只，分组及剂量同前，阳性对照组给予思密达2g/kg一次；末次灌胃半小时后，除空白组灌胃生理盐水外，其余5组均灌胃给予药用蓖麻油0.2ml/只。将动物分别置于垫有直径15cm滤纸的透明观察笼内，每间隔1小时换垫纸并计数小鼠腹泻次数，比较组间不同时间的累积腹泻次数，结果见表2。
表2  湿热片对蓖麻油引起小鼠腹泻的对抗作用(X±SD，n＝10)
组别        剂量(g/kg)                         小鼠累积腹泻次数(次)
                            1h            2h               3h               4h
空白组         -        5.20±1.81    8.90±1.97**    14.10±4.04**    16.00±4.32**
模型组         -        7.40±4.67    25.40±7.75     33.20±7.21      36.00±6.82
思密达组       2.0      4.30±2.36    12.40±2.17**   17.70±3.74**    19.30±4.00**
湿热片组       0.362    4.60±1.26    22.10±4.01     29.2±8.36       32.60±8.78
               0.723    5.30±1.64    18.70±2.45*    26.60±4.40*     28.5±6.38*
               1.45     4.80±2.62    14.60±4.38**   19.50±3.89**    21.60±5.36**
表2结果显示，思密达及湿热片的高、中剂量对蓖麻油引起的小鼠腹泻均有明显的对抗作用，表明思密达和湿热片具有止泻功效。
4.3  对醋酸引起小鼠疼痛扭体的影响[3]
取18-22g的NIH小鼠50只，随机分为5组，雌雄各半，湿热片高、中、低剂量组灌胃给予湿热片(剂量同前)，空白对照组给予生理盐水，以上各组每天给药1次，连续三天；阳性对照组给予阿斯匹林片0.01g/kg一次；末次灌胃给药1h后，小鼠腹腔注射0.6％醋酸0.2ml/20g，观察并记录15分钟内小鼠的扭体次数，结果见表3。
表3  湿热片对醋酸引起小鼠疼痛扭体的影响(X±SD，n＝10)
组别             剂量(g/kg)    小鼠疼痛扭体的次数(次)
空白组              -               12.90±4.93
阿司匹林组          0.01            4.70±1.57**
热湿片组            0.362           10.90±2.96
                    0.723           8.20±2.53*
                    1.45            6.70±1.83**
表3可看出，阿斯匹林及湿热片的中高剂量对醋酸引起的小鼠疼痛扭体均有明显的对抗作用。提示阿斯匹林和湿热片具有镇痛的功效。
4.4  抑菌试验(液体试管抑菌法)[4]
4.4.1  细菌抑菌试验
取灭菌湿热片，以灭菌营养肉汤配制成0.2、0.1、0.05、0.025、0.0125g/ml等浓度，每个浓度平行做4管，每管1ml，各管中分别加入相应菌株(见表4)的新鲜活菌约50-100个，置37℃培养18-24h，于各个菌株相应的分离培养基平板上划线，再置37℃培养18-24h观察是否有菌生长，各细菌不生长的最高药物稀释度即为该药物的最低抑菌浓度(MIC)，同时设立阴性和阳性对照。上述试验采用的各种菌株及相应的培养基均为中国药品生物制品检定所提供，结果见表4。
4.4.2  真菌抑菌的试验
取灭菌湿热片，以灭菌真菌培养基稀释成上述浓度，基本方法同前，所用菌株为白色念株菌，两次培养温度均为25-28℃，同时设立阴性和阳性对照。上述菌株及相应的培养基均为中国药品生物制品检定所提供，结果见表4。
                     表4  湿热片的抑菌试验结果
                           湿热片浓度(g/kg)
菌种                                                  阴性对照    阳性对照
                     0.2  0.1  0.05  0.025  0.0125
大肠杆菌(44102)      -    +    +     +      +             -          +
绿脓杆菌(10104)      -    +    +     +      +             -          +
沙门氏菌(50094)      -    -    +     +      +             -          +
金葡菌(26003)        -    -    +     +      +             -          +
白色念珠菌(98001)    -    -    -     +      +             -          +
表4结果显示：湿热片在0.2g/ml时对5种试验菌均有一定的抑制作用，尤其是对白色念珠菌，其MTC为0.05g/ml，表明湿热片具有一定的抑菌作用。
5、结论
湿热片具有较明显的清热、止泻、镇痛作用，对大肠杆菌、金葡萄、绿脓杆菌、沙门氏菌及白色念珠菌也有一定的抑菌作用。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
实施例1  片剂
大  黄340g         槐花(炒炭)34g    苍术(泡)255g
侧柏叶(炒炭)34g    羌  活170g       金银花85g
制川乌170g      赤石脂(制)84g      苦杏仁60g
槟榔(炒)68g
以上十味，取大黄、苍术、羌活各20g，赤石脂(制)、苦杏仁各5g，川乌15g、槐花10g、侧柏叶6g，粉碎成细粉，备用。剩余大黄照流浸膏剂与浸膏剂(中国药典2000年版一部附录I O)项下方法，用60％乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收至无醇味并浓缩成相对密度为1.35-1.45(50-80℃)的稠膏，备用。剩余苍术、羌活加金银花用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与槟榔及剩余的川乌、苦杏仁、赤石脂、侧柏叶、槐花合并，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液，浓缩成相对密度为1.35-1.45(50-80℃)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，制成颗粒，干燥，喷入挥发油，混匀，密闭，压片，包糖衣，即得，制成1000片。功能主治：清热燥湿，涩肠止痢。用于腹痛、泄泻、血痢，属大肠湿热证。用法用量：口服，一次4片，一日2-3次。禁忌：孕妇忌服。规格：基片重0.25g
实施例2  胶囊剂
大  黄380g         槐花(炒炭)40g     苍术(泡)270g
侧柏叶(炒炭)45g    羌  活190g        金银花100g
制川乌190g         赤石脂(制)100g    苦杏仁80g
槟榔(炒)85g
以上十味，取大黄、苍术、羌活各20g，赤石脂(制)、苦杏仁各5g，川乌15g、槐花10g、侧柏叶6g，粉碎成细粉，备用。剩余大黄照流浸膏剂与浸膏剂(中国药典2000年版一部附录I O)项下方法，用60％乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收至无醇味并浓缩成相对密度为1.35-1.45(50-80℃)的稠膏，备用。剩余苍术、羌活加金银花用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与槟榔及剩余的川乌、苦杏仁、赤石脂、侧柏叶、槐花合并，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液，浓缩成相对密度为1.35-1.45(50-80℃)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，制成颗粒，干燥，喷入挥发油，混匀，密闭，制成胶囊1000粒。
实施例3  颗粒剂
大  黄310g         槐花(炒炭)30g    苍术(泡)235g
侧柏叶(炒炭)25g    羌  活150g       金银花65g
制川乌180g         赤石脂(制)70g    苦杏仁50g
槟榔(炒)50g
以上十味，取大黄、苍术、羌活各20g，赤石脂(制)、苦杏仁各5g，川乌15g、槐花10g、侧柏叶6g，粉碎成细粉，备用。剩余大黄照流浸膏剂与浸膏剂(中国药典2000年版一部附录I O)项下方法，用60％乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收至无醇味并浓缩成相对密度为1.35-1.45(50-80℃)的稠膏，备用。剩余苍术、羌活加金银花用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与槟榔及剩余的川乌、苦杏仁、赤石脂、侧柏叶、槐花合并，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液，浓缩成相对密度为1.35-1.45(50-80℃)的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，制成颗粒，干燥，喷入挥发油，混匀，密闭，即得。
实施例4  片剂的质量控制方法
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备，精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，分别加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)的混合溶液制成每1ml中含大黄素1μg、大黄酚2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细(过三号筛)，精密称取适量(约相当于1片的重量)，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣加30％乙醇-盐酸(10∶1)的混合溶液15ml，加热回流1小时，迅速冷却，移置分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)的混合溶液适量使溶解，移置25ml量瓶中，加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计，不得少于0.15mg。
鉴别：a.取[含量测定]项下的供试品溶液20ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.5mg、大黄酚1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。b.取本品10片，除去糖衣；研细，加乙醚10ml，超声处20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。c.取羌活对照药材0.5g，照[鉴别](2)项下的对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取异欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液10μl及上述对照药材与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，展距约5cm，取出，晾干，再以石油醚(30-60℃)-丁酮(8∶2)为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检查：乌头碱限量，取本品8片，除去糖衣，研细，用10％碳酸钠溶液润湿后，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，精密吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(8∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。

Claims (15)

1.一种治疗大肠湿热症的中药组合物，其特征在于该中药组合物主要是由下述原料药制成的：
大黄300-400重量份      槐花20-50重量份     苍术220-280重量份
侧柏叶20-50重量份      羌活140-200重量份   金银花50-110重量份
制川乌140-200重量份    赤石脂50-110重量份  苦杏仁35-90重量份
槟榔40-90重量份。
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物主要是由下述原料药制成的：
大黄340重量份       槐花34重量份      苍术255重量份
侧柏叶34重量份      羌活170重量份     金银花85重量份
制川乌170重量份     赤石脂84重量份    苦杏仁60重量份
槟榔68重量份。
3.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物主要是由下述原料药制成的：
大黄380重量份       槐花40重量份      苍术270重量份
侧柏叶45重量份      羌活190重量份     金银花100重量份
制川乌190重量份     赤石脂100重量份   苦杏仁80重量份
槟榔85重量份。
4.如权利要求1-3所述的中药组合物，其特征在于槐花优选槐花炒炭；苍术优选苍术泡制；侧柏叶优选侧柏叶炒炭；赤石脂优选制赤石脂；槟榔优选炒槟榔。
5.如权利要求4所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为：以上十味，取大黄、苍术、羌活各15-25重量份，赤石脂、苦杏仁各3-8重量份，川乌10-25重量份、槐花5-15重量份、侧柏叶3-10重量份，粉碎成细粉，备用；剩余大黄用50-70％乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收至无醇味并浓缩成50-80℃相对密度为1.30-1.50的稠膏，备用；剩余苍术、羌活加金银花用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与槟榔及剩余的川乌、苦杏仁、赤石脂、侧柏叶、槐花合并，加水煎煮2-4次每次1-3小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液，浓缩成50-80℃相对密度为1.30-1.50的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，经过常规工序直接或加入药学上可接受的赋型剂制成临床可接受的剂型，如片剂、口服液体制剂、胶囊、颗粒剂、注射剂中的任一剂型。
6.如权利要求5所述的中药组合物的制备方法，其特征在于片剂的制备方法为：以上十味，取大黄、苍术、羌活各20重量份，赤石脂、苦杏仁各5重量份，川乌15重量份、槐花10重量份、侧柏叶6重量份，粉碎成细粉，备用；剩余大黄用60％乙醇作溶剂，缓缓渗漉，收集渗漉液，减压回收至无醇味并浓缩成50-80℃相对密度为1.35-1.45的稠膏，备用；剩余苍术、羌活加金银花用水蒸气蒸馏法提取挥发油，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣与槟榔及剩余的川乌、苦杏仁、赤石脂、侧柏叶、槐花合并，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液加入蒸馏后的水溶液，浓缩成50-80℃相对密度为1.35-1.45的稠膏，加入上述细粉及稠膏，混匀，制成颗粒，干燥，喷入挥发油，混匀，密闭，压片，包糖衣，即得。
7.如权利要求4所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定方法为：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：80-90∶10-20甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，分别加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液制成每1ml中含大黄素1μg、大黄酚2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本发明组合物片剂20片，除去糖衣，精密称定，研细过三号筛，精密称取适量约相当于1片的重量，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1-2小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣加30％乙醇-盐酸以8-12∶1-2比例的混合溶液15ml，加热回流1-2小时，迅速冷却，移置分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液适量使溶解，移置25ml量瓶中，加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明组合物制剂每单位量含大黄以大黄素和大黄酚的总量计，不得少于0.10-0.20mg。
8.如权利要求7所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于片剂的含量测定方法为：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：85∶15甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，分别加2∶1无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液制成每1ml中含大黄素1μg、大黄酚2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细过三号筛，精密称取适量约相当于1片的重量，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣加30％乙醇-盐酸以10∶1比例的混合溶液15ml，加热回流1小时，迅速冷却，移置分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加2∶1无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液适量使溶解，移置25ml量瓶中，加2∶1无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含大黄以大黄素和大黄酚的总量计，不得少于0.15mg。
9.如权利要求4所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别方法包括如下鉴别中的一种或几种：a.取权利要求7所述含量测定项下的供试品溶液20ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.5mg、大黄酚1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以10-20∶4-6∶1-2石油醚60-90℃-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；
b.取本发明组合物片剂10片，除去糖衣；研细，加乙醚10ml，超声处15-30分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以55-65∶1-2石油醚60-90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取羌活对照药材0.5g，照鉴别b项下的对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取异欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取照鉴别b项下的供试品溶液10μl及上述对照药材与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-12∶1-3苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，展距约5cm，取出，晾干，再以6-12∶1-3石油醚30-60℃-丁酮为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
10.如权利要求9所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于片剂的鉴别方法包括如下鉴别中的一种或几种：a.取权利要求8所述的含量测定项下的供试品溶液20ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.5mg、大黄酚1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1石油醚60-90℃-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；
b.取本品10片，除去糖衣；研细，加乙醚10ml，超声处20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以50∶1石油醚60-90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取羌活对照药材0.5g，照鉴别b项下的对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取异欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取照鉴别b项下的供试品溶液10μl及上述对照药材与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，展距约5cm，取出，晾干，再以8∶2石油醚30-60℃-丁酮为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
11.如权利要求4所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的检查方法为：乌头碱限量，取本发明组合物片剂8片，除去糖衣，研细，用10％碳酸钠溶液润湿后，加乙醚50ml，超声处理10-25分钟，滤过，滤液用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至11.5-12.5，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用浓氨试液调节pH值至11.5-12.5，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-10∶5-8∶1-2环己烷-醋酸乙酯-二乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
12.如权利要求11所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的片剂的检查方法为：乌头碱限量，取本品8片，除去糖衣，研细，用10％碳酸钠溶液润湿后，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶1环己烷-醋酸乙酯-二乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
13.如权利要求4所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：80-90∶10-20甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，分别加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液制成每1ml中含大黄素1μg、大黄酚2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本发明组合物片剂20片，除去糖衣，精密称定，研细过三号筛，精密称取适量约相当于1片的重量，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1-2小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣加30％乙醇-盐酸以8-12∶1-2比例的混合溶液15ml，加热回流1-2小时，迅速冷却，移置分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液适量使溶解，移置25ml量瓶中，加1-3∶1-2无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明组合物制剂每单位量含大黄以大黄素和大黄酚的总量计，不得少于0.10-0.20mg；
鉴别：a.取含量测定项下的供试品溶液20ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.5mg、大黄酚1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以10-20∶4-6∶1-2石油醚60-90℃-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；
b.取本发明组合物片剂10片，除去糖衣；研细，加乙醚10ml，超声处15-30分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以55-65∶1-2石油醚60-90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取羌活对照药材0.5g，照鉴别b项下的对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取异欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取照鉴别b项下的供试品溶液10μl及上述对照药材与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-12∶1-3苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，展距约5cm，取出，晾干，再以6-12∶1-3石油醚30-60℃-丁酮为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：乌头碱限量，取本发明组合物片剂8片，除去糖衣，研细，用10％碳酸钠溶液润湿后，加乙醚50ml，超声处理10-25分钟，滤过，滤液用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至11.5-12.5，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用浓氨试液调节pH值至11.5-12.5，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6-10∶5-8∶1-2环己烷-醋酸乙酯-二乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
14.如权利要求13所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于片剂的方法包括以下步骤：
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：85∶15甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备，精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，分别加2∶1无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液制成每1ml中含大黄素1μg、大黄酚2μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细过三号筛，精密称取适量约相当于1片的重量，置锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣加30％乙醇-盐酸以10∶1比例的混合溶液15ml，加热回流1小时，迅速冷却，移置分液漏斗中，用氯仿振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加2∶1无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液适量使溶解，移置25ml量瓶中，加2∶1无水乙醇-醋酸乙酯的混合溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含大黄以大黄素和大黄酚的总量计，不得少于0.15mg；
鉴别：a.取含量测定项下的供试品溶液20ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.5mg、大黄酚1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1石油醚60-90℃-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；
b.取本品10片，除去糖衣；研细，加乙醚10ml，超声处20分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以50∶1石油醚60-90℃-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取羌活对照药材0.5g，照鉴别b项下的对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液；另取异欧前胡素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取照鉴别b项下的供试品溶液10μl及上述对照药材与对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶2苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，展距约5cm，取出，晾干，再以8∶2石油醚30-60℃-丁酮为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
检查：乌头碱限量，取本品8片，除去糖衣，研细，用10％碳酸钠溶液润湿后，加乙醚50ml，超声处理15分钟，滤过，滤液用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2％盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用浓氨试液调节pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶1环己烷-醋酸乙酯-二乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
15.如权利要求4所述的中药组合物在制备治疗大肠湿热证药物中的应用。
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