CN102590434A - 八味安宁制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种八味安宁制剂的检测方法，所述方法包括：通过薄层层析对制剂中的白芥子进行定性鉴别和/或检查制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量。所述检测方法具有灵敏、重现性好和专属性强的特点。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药制剂的检测方法。
背景技术
八味安宁丸是藏医传统验方，收载于《卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号为WS3-BC-0234-95，处方由寒水石(制)、褐铁矿(制)、白芥子、甘青青兰、铁棒锤、诃子、毛诃子、余甘子等药材组成。消食，止血行瘀，用于经血过多，崩漏，消化不良，胃胀满，腰肾疼痛。
八味安宁散为藏族验方，原质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(95年版藏药第一册)。
拼音名：Bawei Anning San
书页号：C1-237 标准编号：WS3-BC-0234-95
【处方】寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤10g、诃子10g、毛诃子10g、余甘子10g。
【制法】以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。
【性状】本品为棕红色粉末，气淡，味苦、辛。
【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(附录10页)。
【功能与主治】消食，止血行瘀。用于经血过多，崩漏，消化不良，胃胀满，腰肾疼痛。
【用法与用量】一次1g，一日2～3次。
【规格】每袋装10g。
【贮藏】密闭，防潮。
目前尚未有八味安宁制剂的检测方法，也没有对方中的毒性成分进行含量检测的方法。
寒水石载于卫生部药品标准藏药第一册，为硫酸盐类矿物，主含硫酸钙，称北寒水石，或为碳酸盐类矿物，主含碳酸钙，称南寒水石。
褐铁矿载于卫生部药品标准藏药第一册，为表生矿物，由含铁矿物，尤其是含铁硫化物矿床地表部分，经氧化和分解而成。
白芥子收载于《中国药典》2010年版一部，为十字花科植物白芥SinapisalbaL.或芥Brassicajuncea(L.)Czern.et Coss.的干燥成熟种子。前者习称“白芥子”，后者习称“黄芥子”。
甘青青兰收载于卫生部药品标准藏药第一册，为唇形科植物甘青青兰Dracocephalum tanguticum Maxim.的干燥地上部分。
铁棒锤，《中华本草》藏药卷274页中记载到：铁棒锤(榜阿那保)，【异名】热毒那保《度母本草》，满庆、孜巴、热毒、巴保、赞毒、榜那《蓝琉璃》，洛毒那保《晶珠本草》，毕嘎那保、堆孜落玛、寨次玛《甘露本草明镜》。铁棒锤收载于卫生部药品标准藏药第一册，为毛莨科植物伏毛铁棒锤Aconitumflavum Hand.-Mazz.和铁棒锤A.pendulum Busch.的干燥块根。
诃子收载于《中国药典》2010年版一部，为使君子科植物诃子Terminaliachebula Retz.或绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt.的干燥成熟果实。
毛诃子收载于《中国药典》2010年版一部，系藏族习用药材。为使君子科植物毗黎勒Termz-naLia bellirica(Gaertn.)Roxb.的干燥成熟果实。
余甘子收载于《中国药典》2010年版一部，系藏族习用药材。为大戟科植物余甘子Phyllan-thus emblica L.的干燥成熟果实。
发明内容
本发明的目的在于提供一种八味安宁制剂的检测方法，所述检测方法重现性好、专属性强，能够有效地检测八味安宁制剂的质量，从而使八味安宁制剂的质量稳定、安全、可控。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种八味安宁制剂的检测方法，该制剂原料药组成为：寒水石(制)400重量份、褐铁矿(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青兰10重量份、铁棒锤/榜那10重量份、诃子/去核的诃子10重量份、毛诃子/去核的毛诃子10重量份、余甘子/去核的余甘子10重量份；
所述检测方法包括下述鉴别和/或检查方法的一种或两种：
通过薄层层析对制剂中的白芥子进行定性鉴别；以及检查制剂中铁棒锤/
榜那所含乌头碱的含量。
具体地，白芥子的定性鉴别包括：
1a)制备白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、不含白芥子的阴性样品溶液；
2a)照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1a)所获得的供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；
3a)以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，将步骤2a)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查包括：
1b)制备铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液；
2b)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1b)所获得的供试品溶液、乌头碱对照品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；
3b)以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，将步骤2b)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
所述白芥子及铁棒锤/榜那供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐及乌头碱对照品溶液、阴性样品溶液的制备方法包括：
(1)白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液
取所述八味安宁制剂，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品，同法制成芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。
(2)铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液
取所述八味安宁制剂，加氨试液，搅匀，放置，加乙醚，振摇，放置，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成溶液，作为乌头碱对照品溶液。
优选地，所述方法包括以下步骤：
a)白芥子的定性鉴别
取所述八味安宁制剂1～5重量份，研细，加甲醇10～50体积份，超声处理20～90分钟，滤过，滤液浓缩约0.5～5体积份，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐适量，加甲醇制成每体积含0.0005～0.002重量份的芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.001～0.01体积份，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3～5∶4～8∶0.7～1.4∶0.3～0.7的乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b)铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查
取所述八味安宁制剂3～8重量份，研细，加氨试液0.5～2体积份，搅匀，放置1～3小时，加乙醚10～20体积份，振摇0.5～2小时，放置18～30小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1～3体积份使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每体积份含0.0005～0.002重量份的溶液，作为乌头碱对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、乌头碱对照品溶液0.001～0.01体积份，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2～8∶1～3∶0.5～2的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
更优选地，所述方法包括以下步骤：
a)白芥子的定性鉴别
取所述八味安宁制剂3g，研细，加甲醇25ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b)铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查
取所述八味安宁制剂5g，研细，加氨试液1ml，搅匀，放置2小时，加乙醚15ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为乌头碱对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10μl，乌头碱对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2∶1的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
上述八味安宁制剂的剂型可以是片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂或散剂。制备方法为：取所述八味安宁制剂，粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，阴干即得；或取所述八味安宁制剂，粉碎成细粉，过筛，混匀，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的口服制剂。
本发明针对八味安宁制剂的组成成分，对指标性成分白芥子的存在进行检测，并检测制剂中铁棒锤/榜那所含毒性成分乌头碱的含量，以达到对制剂的质量进行控制的目的。本发明的检测方法根据实际检测需要，对现有的检测方法的检测条件进行了筛选，确定了较佳的八味安宁制剂的检测方法，该检测方法具有灵敏、重现性好和专属性强的特点。
附图说明
图1为八味安宁制剂中白芥子薄层层析检测图；
其中，从左到右样品顺序为：供试品溶液1、供试品溶液2、供试品溶液3、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液；
其中，展开剂为乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)，置紫外光灯(365nm)下检视。
图2为八味安宁制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检测图；
其中，从左到右样品顺序为：供试品溶液1、供试品溶液2、供试品溶液3、乌头碱对照品溶液1、乌头碱对照品溶液2、阴性样品溶液；
其中，展开剂为环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶2∶1)，显色剂为稀碘化铋试液；日光下检视。
具体实施方式
下述实验例和实施例进一步说明但不限于本发明。
下述用于各成分检测的制剂在各检测方法下均简称为“供试品”，应理解为其指按照各检测方法要求制备的供试品，例如在白芥子方法中所述的供试品为“白芥子的供试品”。
实施例1：白芥子的薄层鉴别
(1)仪器
电子秤、具塞锥形瓶、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、点样器、硅胶G板、层析缸。
(2)对照品
芥子碱硫氰酸盐对照品(批号：111702-200501)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸乙酯、水。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用甲醇和95％乙醇为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声处理和冷浸；
展开剂的选择：分别以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(5∶5∶1)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸(3.5∶5∶1)、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)为展开剂。
(5)分别选择以上不同提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下
在以上条件下反复试验，最终确定了白芥子的专属性薄层鉴别方法，具体如下：
取所述八味安宁制剂3g，研细，加甲醇25ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，如图1所示。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，可以作为八味安宁制剂中白芥子的专属性薄层鉴别方法。
实施例2：铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查
(1)仪器
电子秤、具塞锥形瓶、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、层析缸、喷雾瓶、电吹风。
(2)对照品
乌头碱对照品(批号：320756035164)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
氨试液、乙醚、无水乙醇、环己烷、苯、乙酸乙酯、二乙胺、二氯甲烷、丙酮、甲醇、稀碘化铋钾、改良碘化铋钾试液。
(4)提取方法
展开剂的选择：分别以苯-乙酸乙酯-乙二胺(14∶4∶1)、环己烷-乙酸乙酯-乙二胺(14∶4∶1)、环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶2∶1)、二氯甲烷-丙酮-甲醇(6∶1∶1)为展开剂；
显色剂的选择：分别以稀碘化铋钾试液和改良碘化铋钾试液为显色。
(5)分别选择以上不同展开剂和显色剂进行试验，结果如下：
在以上条件下反复试验，最终确定了铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查的专属性含量检查方法，具体如下：
取所述八味安宁制剂5g，研细，加氨试液1ml，搅匀，放置2小时，加乙醚15ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为乌头碱对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10μl，乌头碱对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2∶1的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点，如图2所示。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，可以作为八味安宁制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱的专属性含量检查方法。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
【实施例1】：八味安宁散的检测
寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤/榜那10g、诃子/去核的诃子10g、毛诃子/去核的毛诃子10g、余甘子/去核的余甘子10g；
以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的八味安宁散。
A.白芥子的薄层鉴别
取上述八味安宁散3g，加甲醇25ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B.铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量检查
取上述八味安宁散5g，加氨试液1ml，搅匀，放置2小时，加乙醚15ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为乌头碱对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10μl，乌头碱对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2∶1的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【实施例2】：八味安宁丸的检测
寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤/榜那10g、诃子/去核的诃子10g、毛诃子/去核的毛诃子10g、余甘子/去核的余甘子10g；
以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，阴干即得。
A.白芥子的薄层鉴别
取所述取八味安宁丸2.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约1.5ml，作为供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.2∶5.8∶0.9∶0.6)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B.铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量检查
取所述八味安宁丸7.5g，研细，加氨试液2ml，搅匀，放置3小时，加乙醚20ml，振摇2小时，放置30小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液5μl和乌头碱对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶2.4∶1.3的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30min，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【实施例3】：八味安宁片的检测
寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤/榜那10g、诃子/去核的诃子10g、毛诃子/去核的毛诃子10g、余甘子/去核的余甘子10g；
以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的八味安宁片。
A.白芥子的薄层鉴别
取上述八味安宁片1.5g，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含2mg的对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4.7∶7.5∶1.3∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B.铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量检查
取上述八味安宁片5g，研细，加氨试液1ml，搅匀，放置2小时，加乙醚15ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为乌头碱对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10μl，乌头碱对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2∶1的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【实施例4】：八味安宁硬胶囊的检测
寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤/榜那10g、诃子/去核的诃子10g、毛诃子/去核的毛诃子10g、余甘子/去核的余甘子10g；
以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的八味安宁硬胶囊。
A.白芥子的薄层鉴别
取上述八味安宁硬胶囊内容物3g，研细，加甲醇25ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B.铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量检查
取上述八味安宁硬胶囊内容物3.5g，研细，加氨试液0.5ml，搅匀，放置1小时，加乙醚10ml，振摇0.5小时，放置18小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，精密吸取供试品溶液20μl和乌头碱对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(3∶1.2∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20min，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【实施例5】：八味安宁颗粒的检测
寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤/榜那10g、诃子/去核的诃子10g、毛诃子/去核的毛诃子10g、余甘子/去核的余甘子10g；
以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的八味安宁颗粒。
A.白芥子的薄层鉴别
取上述八味安宁颗粒3.5g，研细，加甲醇40ml，超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1.5mg的对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3∶8.4.2∶0.8∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B.铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量检查
取上述八味安宁颗粒4g，研细，加氨试液1ml，搅匀，放置1.5小时，加乙醚15ml，振摇1小时，放置21小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，精密吸取供试品溶液10μl和乌头碱对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(4∶1.8∶0.9)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40min，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【实施例6】：八味安宁软胶囊的检测
寒水石(制)400g、褐铁矿(制)100g、白芥子350g、甘青青兰10g、铁棒锤/榜那10g、诃子/去核的诃子10g、毛诃子/去核的毛诃子10g、余甘子/去核的余甘子10g；
以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的八味安宁软胶囊。
A.白芥子的薄层鉴别
取上述八味安宁软胶囊4.5g，加甲醇50ml，超声处理90分钟，滤过，滤液浓缩至约4.5ml，作为供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(4∶6.5∶1.2∶0.6)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20min，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B.铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量检查
取上述八味安宁软胶囊6g，加氨试液2ml，搅匀，放置2.5小时，加乙醚20ml，振摇2小时，放置27小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，精密吸取供试品溶液5μl和乌头碱对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(6∶2.8∶1.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
Claims (7)
1.一种八味安宁制剂的检测方法，该制剂原料药组成为：寒水石(制)400重量份、褐铁矿(制)100重量份、白芥子350重量份、甘青青兰10重量份、铁棒锤/榜那10重量份、诃子/去核的诃子10重量份、毛诃子/去核的毛诃子10重量份、余甘子/去核的余甘子10重量份；
所述检测方法包括下述鉴别和/或检查方法的一种或两种：
通过薄层层析对制剂中的白芥子进行定性鉴别；以及检查制剂中铁棒锤/榜那所含乌头碱的含量。
2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述白芥子的定性鉴别包括：
1a)制备白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、不含白芥子的阴性样品溶液；
2a)照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1a)所获得的供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；
3a)以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，将步骤2a)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，于365nm，紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查包括：
1b)制备铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液；
2b)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1b)所获得的供试品溶液、乌头碱对照品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；
3b)以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，将步骤2b)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
3.如权利要求2所述的检测方法，其中，所述白芥子及铁棒锤/榜那供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐及乌头碱对照品溶液、阴性样品溶液的制备方法包括：
(1)白芥子供试品溶液、芥子碱硫氰酸盐对照品溶液、阴性样品溶液
取所述八味安宁制剂，加甲醇，超声处理，滤过，滤液浓缩，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品，同法制成芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液；
(2)铁棒锤/榜那供试品溶液、乌头碱对照品溶液
取所述八味安宁制剂，加氨试液，搅匀，放置，加乙醚，振摇，放置，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成溶液，作为乌头碱对照品溶液。
4.如权利要求1-3中任一项所述的检测方法，包括以下步骤：
a)白芥子的定性鉴别
取所述八味安宁制剂1～5重量份，研细，加甲醇10～50体积份，超声处理20～90分钟，滤过，滤液浓缩约0.5～5体积份，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐适量，加甲醇制成每体积含0.0005～0.002重量份的芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.001～0.01体积份，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3～5∶4～8∶0.7～1.4∶0.3～0.7的乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b)铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查
取所述八味安宁制剂3～8重量份，研细，加氨试液0.5～2体积份，搅匀，放置1～3小时，加乙醚10～20体积份，振摇0.5～2小时，放置18～30小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1～3体积份使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每体积份含0.0005～0.002重量份的溶液，作为乌头碱对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、乌头碱对照品溶液0.001～0.01体积份，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2～8∶1～3∶0.5～2的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
5.如权利要求4所述方法，包括以下步骤：
a)白芥子的定性鉴别
取所述八味安宁制剂3g，研细，加甲醇25ml，超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为白芥子供试品溶液；另取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的芥子碱硫氰酸盐对照品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含白芥子的阴性样品，并按所述供试品溶液的制备方法制成不含白芥子的阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，于365nm，紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b)铁棒锤/榜那所含乌头碱含量检查
取所述八味安宁制剂5g，研细，加氨试液1ml，搅匀，放置2小时，加乙醚15ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为铁棒锤/榜那供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为乌头碱对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液10μl，乌头碱对照品溶液5μl，分别点样于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2∶1的环己烷-乙酸乙酯-二乙胺为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述八味安宁制剂的剂型可以是片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂或散剂。
7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：取所述八味安宁制剂，粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，阴干即得；或取所述八味安宁制剂，粉碎成细粉，过筛，混匀，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的口服制剂。
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