CN106198833A - 一种明泽胶囊的生产质量控制方法 - Google Patents

一种明泽胶囊的生产质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种明泽胶囊的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本发明先采用生产控制方法进行生产，再对明泽胶囊中有效成分进行鉴别，然后在进一步的进行含量检测，本方法具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制明泽胶囊的质量，是一种上佳的生产质量控制方法。

Description

一种明泽胶囊的生产质量控制方法
技术领域
本发明涉及药物生产及检测技术领域，具体涉及一种明泽胶囊的生产质量控制方法。
背景技术
明泽胶囊，滋补肝肾，益气活血，用于肝肾阴虚型高脂血症的辅助治疗，国药准字B20020667。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确、快速、稳定的明泽胶囊的生产质量控制方法，克服现有技术的不足。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种明泽胶囊的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取泽泻50.4g粉碎成细粉，备用；取泽泻189.6g与黄精240g、制何首乌240g、绞股蓝160g粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，用50％乙醇作溶剂，浸漬24h，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；另取山楂240g、荷叶160g、菊花160g、决明子240g加水煎煮三次，每次1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；将两稠膏合并，加入泽泻细粉，混匀、干燥、粉碎，加乙醇，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取明泽胶囊内容物1-3g，研细，加醋酸乙醋25-35ml，加热回流25-35min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-1.5ml溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加醋酸乙醋20ml，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6：3.5：0.5的氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b、含量测定：采用照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。
所述步骤b中色谱条件与系统适用性试验是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以78：22的甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
所述步骤b中对照品溶液的制备是精密称取大黄素对照品，加入2：l的无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.01mg的溶液即得。
所述步骤b中供试品溶液的制备是取本品20粒内容物，精密称定，混匀，研细，精密称取4粒内容物的重量，置烧瓶中，精密加入乙醇25m1，密塞，称定重量，置水浴上加热回流0.5-1.5h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10m1，置烧瓶中，水浴蒸干，加10：1的30％乙醇-盐酸溶液15m1，置水浴中加热1h，立即冷却，用氯仿振摇提取4次，每次15m1，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1的无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。
所述步骤b中测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可，本品每粒含C15H10O5≥0.04mg。
本发明的有益效果在于：本发明先采用生产控制方法进行生产，再对明泽胶囊中有效成分进行鉴别，然后在进一步的进行含量检测，本方法具有稳定性高、灵敏度高、快速、准确等特点，能够全面的反应和控制明泽胶囊的质量，是一种上佳的质量控制方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例一
一种明泽胶囊的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取泽泻50.4g粉碎成细粉，备用；取泽泻189.6g与黄精240g、制何首乌240g、绞股蓝160g粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，用50％乙醇作溶剂，浸漬24h，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；另取山楂240g、荷叶160g、菊花160g、决明子240g加水煎煮三次，每次1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；将两稠膏合并，加入泽泻细粉，混匀、干燥、粉碎，加乙醇，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取明泽胶囊内容物1g，研细，加醋酸乙醋25ml，加热回流25min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加醋酸乙醋20ml，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6：3.5：0.5的氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b、含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以78：22的甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品，加入2：l的无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.01mg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品20粒内容物，精密称定，混匀，研细，精密称取4粒内容物的重量，置烧瓶中，精密加入乙醇25m1，密塞，称定重量，置水浴上加热回流0.5-1.5h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10m1，置烧瓶中，水浴蒸干，加10：1的30％乙醇-盐酸溶液15m1，置水浴中加热1h，立即冷却，用氯仿振摇提取4次，每次15m1，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1的无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液即得；测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可，本品每粒含C15H10O5≥0.04mg。
实施例二
一种明泽胶囊的质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取泽泻50.4g粉碎成细粉，备用；取泽泻189.6g与黄精240g、制何首乌240g、绞股蓝160g粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，用50％乙醇作溶剂，浸漬24h，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；另取山楂240g、荷叶160g、菊花160g、决明子240g加水煎煮三次，每次1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；将两稠膏合并，加入泽泻细粉，混匀、干燥、粉碎，加乙醇，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取明泽胶囊内容物3g，研细，加醋酸乙醋35ml，加热回流35min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1.5ml溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加醋酸乙醋20ml，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6：3.5：0.5的氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b、含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以78：22的甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品，加入2：l的无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.01mg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品20粒内容物，精密称定，混匀，研细，精密称取4粒内容物的重量，置烧瓶中，精密加入乙醇25m1，密塞，称定重量，置水浴上加热回流0.5-1.5h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10m1，置烧瓶中，水浴蒸干，加10：1的30％乙醇-盐酸溶液15m1，置水浴中加热1h，立即冷却，用氯仿振摇提取4次，每次15m1，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1的无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液即得；测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可，本品每粒含C15H10O5≥0.04mg。
实施例三
一种明泽胶囊的质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取泽泻50.4g粉碎成细粉，备用；取泽泻189.6g与黄精240g、制何首乌240g、绞股蓝160g粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，用50％乙醇作溶剂，浸漬24h，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；另取山楂240g、荷叶160g、菊花160g、决明子240g加水煎煮三次，每次1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；将两稠膏合并，加入泽泻细粉，混匀、干燥、粉碎，加乙醇，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取明泽胶囊内容物2g，研细，加醋酸乙醋30ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加醋酸乙醋20ml，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6：3.5：0.5的氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b、含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以78：22的甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品，加入2：l的无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.01mg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品20粒内容物，精密称定，混匀，研细，精密称取4粒内容物的重量，置烧瓶中，精密加入乙醇25m1，密塞，称定重量，置水浴上加热回流0.5-1.5h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10m1，置烧瓶中，水浴蒸干，加10：1的30％乙醇-盐酸溶液15m1，置水浴中加热1h，立即冷却，用氯仿振摇提取4次，每次15m1，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1的无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液即得；测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可，本品每粒含C15H10O5≥0.04mg。

Claims (5)

1.一种明泽胶囊的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取泽泻50.4g粉碎成细粉，备用；取泽泻189.6g与黄精240g、制何首乌240g、绞股蓝160g粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，用50％乙醇作溶剂，浸漬24h，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；另取山楂240g、荷叶160g、菊花160g、决明子240g加水煎煮三次，每次1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；将两稠膏合并，加入泽泻细粉，混匀、干燥、粉碎，加乙醇，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取明泽胶囊内容物1-3g，研细，加醋酸乙醋25-35ml，加热回流25-35min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5-1.5ml溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加醋酸乙醋20ml，加热回流20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6：3.5：0.5的氯仿-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b、含量测定：采用照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。
2.据权利要求1所述的明泽胶囊的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中色谱条件与系统适用性试验是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以78：22的甲醇-0.1％磷酸为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
3.据权利要求1所述的明泽胶囊的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中对照品溶液的制备是精密称取大黄素对照品，加入2：l的无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄素0.01mg的溶液即得。
4.据权利要求1所述的明泽胶囊的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中供试品溶液的制备是取本品20粒内容物，精密称定，混匀，研细，精密称取4粒内容物的重量，置烧瓶中，精密加入乙醇25m1，密塞，称定重量，置水浴上加热回流0.5-1.5h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10m1，置烧瓶中，水浴蒸干，加10：1的30％乙醇-盐酸溶液15m1，置水浴中加热1h，立即冷却，用氯仿振摇提取4次，每次15m1，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1的无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用0.45um的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。
5.权利要求1所述的明泽胶囊的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可，本品每粒含C15H10O5≥0.04mg。
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