CN107462658A - 一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，具有分离度好，Rf值适宜，专属性强，稳定性好的优点，为葛明胶囊的质量检测控制方法体系的建立提供了思路，有助于提升葛明胶囊产品技术水平，保障其质量稳定性。

Description

一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法
技术领域
本发明属于葛明胶囊的质量检测与控制技术领域，具体涉及一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法。
背景技术
葛明胶囊由葛根、山楂、决明子、丹参及泽泻等组成，是经国家食品药品监督管理总局批准的保健食品(国食健字G20100467)，为一种辅助降血脂的复方制剂，对于高脂血症患者具有很好的辅助治疗作用。为更加科学评价其内在质量，严格控制葛明胶囊质量的稳定性，提升产品技术水平，有必要对葛明胶囊的质量检测和控制方法体系进行研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，具有分离度好，Rf值适宜，专属性强，稳定性好的优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，包括：
1)葛根、山楂、丹参的定性鉴别：
1-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.045～0.055g，加入9～11mL甲醇，浸泡25～35min，200～240W、75～85Hz超声处理25～35min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇4.5～5.5mL使溶解，作为供试品溶液；
1-2)对照品溶液的制备：取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.48～0.52mg的溶液，作为对照品溶液；
1-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤1-1)的供试品溶液和步骤1-2)的对照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比13～15:0.8～1.2:0.8～1.2的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3～4cm，取出，晾干；再以体积比2～4:1的石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸8～12min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在100～110℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；
2)决明子的定性鉴别：
2-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.45～0.55g，加入体积比为9～11:1的28～32％乙醇-盐酸混合液25～35mL使溶解，水浴加热回流0.8～1.2h，立即冷却，用三氯甲烷振摇两次，每次15～25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比1.5～2.5:1的无水乙醇-乙酸乙酯-混合液1.8～2.2mL使溶解，作为供试品溶液；
2-2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.09～0.11mg的溶液，作为对照品溶液；
2-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤2-1)的供试品溶液和步骤2-2)的对照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比2～4:1的石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸8～12min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
一实施例中：所述步骤1-1)中，取葛明胶囊内容物0.05g，加入10mL甲醇，浸泡30min，220W、80Hz超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。
一实施例中：所述步骤1-2)中，取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
一实施例中：所述步骤1-3)中，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比14:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3.5cm，取出，晾干；再以体积比3:1的规格60～90℃石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
一实施例中：所述步骤2-1)中，取葛明胶囊内容物0.5g，加入体积比为10:1的30％乙醇-盐酸混合液30mL使溶解，水浴加热回流1h，立即冷却，用三氯甲烷振摇两次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比2:1的无水乙醇-乙酸乙酯-混合液2mL使溶解，作为供试品溶液。
一实施例中：所述步骤2-2)中，取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
一实施例中：所述步骤2-3)中，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比3:1的规格60～90℃石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.葛明胶囊由葛根、山楂、决明子、丹参及泽泻等组成，其有效物质葛根素、丹酚酸B与大黄素、熊果酸之间的极性相差较大，若展开剂极性较大，则极性小的物质无法很好地分离，且大黄素、熊果酸等的Rf值较大；若采用极性较小的展开剂，葛根素等极性较大的物质都无法展开，不能很好的分离，无法同时鉴定多种有效成分。因此，本发明采用二次展开的方法对其中葛根、山楂、丹参的药效成分实现了同时鉴定，先以体积比14:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂展开，再以体积比3:1的石油醚(规格60～90℃)-乙酸乙酯的混合液为展开剂展开，葛根素、丹酚酸B、熊果酸能够很好的分离展开，且特征斑点清晰，Rf值适中。
2.葛明胶囊中同时含有决明子和山楂，其各自的药效成分大黄素和熊果酸极性相近，在众多展开系统中都不能将其完全分离，彼此会有干扰，且大黄素在365nm紫外灯下颜色偏暗，不容易观察。本申请之中，采用甲醇超声提取30min分离提纯样品，并以体积比3:1的石油醚(规格60～90℃)-乙酸乙酯的混合液为展开剂，硅胶GF254薄层板进行展开，结果斑点清晰，排除了熊果酸的干扰，实现了葛明胶囊中的决明子的定性鉴别。
3.本发明实现了对葛明胶囊中药效成分的快速定性鉴别，且具有分离度好，Rf值适宜，专属性强，稳定性好的优点，为葛明胶囊的质量检测控制方法体系的建立提供了思路，有助于提升产品技术水平，保障葛明胶囊质量的稳定性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实验例1中采用不同提取溶剂的葛明胶囊薄层色谱定性鉴别结果。图中：1.水提取物；2.石油醚提取物；3.70％乙醇提取物；4.甲醇提取物；5.葛根素、丹酚酸B、熊果酸混合对照品；6.无水乙醇提取物；7.正丁醇提取物；8.乙酸乙酯提取物。
图2为本发明实验例2中采用本发明的的薄层色谱定性鉴别方法对葛明胶囊中葛根、山楂、丹参的薄层色谱定性鉴别结果。图中：1.葛明胶囊(1)；2.葛明胶囊(2)；3.葛明胶囊(3)；4.葛根素、丹酚酸B、熊果酸混合对照品；5.葛根素对照品；6.丹酚酸B对照品；7.熊果酸对照品。
图3为本发明实验例3中采用本发明的的薄层色谱定性鉴别方法对葛明胶囊中对葛明胶囊中决明子的薄层色谱定性鉴别结果。图中：1.葛明胶囊(1)；2.葛明胶囊(2)；3.葛明胶囊(3)；4.大黄素对照品。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，包括：
1)葛根、山楂、丹参的定性鉴别：
1-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.05g，加入10mL甲醇，浸泡30min，220W、80Hz超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；
1-2)对照品溶液的制备：取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
1-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤1-1)的供试品溶液和步骤1-2)的对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比14:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3.5cm，取出，晾干；再以体积比3:1的石油醚(规格60～90℃)-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；
2)决明子的定性鉴别：
2-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.5g，加入体积比为10:1的30％乙醇-盐酸混合液30mL使溶解，水浴加热回流1h，立即冷却，用三氯甲烷振摇两次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比2:1的无水乙醇-乙酸乙酯-混合液2mL使溶解，作为供试品溶液；
2-2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
2-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤2-1)的供试品溶液和步骤2-2)的对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比3:1的石油醚(规格60～90℃)-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
下面按照上述实施例的方法，通过实验例进一步说明本发明的内容：
以下实验例中，葛明胶囊来自厦门市医药研究所。标准品中，葛根素购自中国食品药品检定研究院，丹酚酸B、大黄素、熊果酸购自中国药品生物制品鉴定所。其余试剂、仪器、设备、器材等均为市售。采用的实验方法除有特别说明外，均为本领域常用方法。
实验例1：不同提取溶剂的葛明胶囊薄层色谱定性鉴别结果
取葛明胶囊内容物0.05g，平行称取7份，分别加入10mL水、石油醚(60～90℃)、70％乙醇、甲醇、无水乙醇、正丁醇、乙酸乙酯浸泡30min，220W、80Hz超声处理30min，过滤，滤液蒸干至1mL(石油醚(60～90℃)提取物蒸干至0.5mL)，作为供试品溶液；
取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
照薄层色谱法试验(2015年版《中国药典》四部制剂通则0502)，吸取本实验例中各供试品溶液各5μL，对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比14:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3.5cm，取出，晾干；再以体积比3:1的石油醚(规格60～90℃)-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，置日光下检视(图1a)，在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视(图1b)，然后置365nm紫外灯下检视(图1c)，再喷以10％硫酸乙醇溶液，在红外烤箱中105℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视(图1d)，然后置365nm紫外灯下检视(图1e)。
结果如图1所示，用不同提取溶剂提取葛明胶囊内容物，其所含的有效物质会有所不同，以葛明胶囊中葛根素、丹酚酸B、熊果酸对照品为参考，在薄层色谱中同时含有这三种成分，且分离度较好的提取物为甲醇提取物，说明本发明采用甲醇作为提取溶剂、用薄层色谱法对葛明胶囊进行定性鉴别是可行的。
实验例2：葛根、山楂、丹参的定性鉴别
1-1)供试品溶液的制备：取三个不同批次的葛明胶囊内容物各0.05g，分别加入10mL甲醇，浸泡30min，220W、80Hz超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；
1-2)对照品溶液的制备：取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
1-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验(2015年版《中国药典》四部制剂通则0502)，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比14:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3.5cm，取出，晾干；再以体积比3:1的石油醚(规格60～90℃)-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，置日光下检视，供试品色谱中，在与葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点(图2a)；在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点(图2b)；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点(图2c)；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在红外烤箱中105℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视，供试品色谱中，在与葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点(图2d)；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点(图2e)。
本实施例结果显示，本发明的薄层色谱定性鉴别方法能对葛明胶囊中葛根、山楂、丹参进行定性鉴别，且分离度好，Rf值适宜，稳定性好。
实验例3：决明子的定性鉴别
2-1)供试品溶液的制备：取三个不同批次的葛明胶囊内容物各0.5g，加入体积比为10:1的30％乙醇-盐酸混合液30mL使溶解，置水浴锅中加热回流1h，立即冷却，用三氯甲烷振摇两次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比2:1的无水乙醇-乙酸乙酯-混合液2mL使溶解，作为供试品溶液；
2-2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
2-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验(2015年版《中国药典》四部制剂通则0502)，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比3:1的石油醚(规格60～90℃)-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，置日光下检视，供试品色谱中，在与大黄素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(图3a)；在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与大黄素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(图3b)；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与大黄素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点(图3c)。
本实施例结果显示，本发明的薄层色谱定性鉴别方法能对葛明胶囊中决明子进行定性鉴别，且分离度好，Rf值适宜，稳定性好。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：包括：
1)葛根、山楂、丹参的定性鉴别：
1-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.045～0.055g，加入9～11mL甲醇，浸泡25～35min，200～240W、75～85Hz超声处理25～35min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇4.5～5.5mL使溶解，作为供试品溶液；
1-2)对照品溶液的制备：取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.48～0.52mg的溶液，作为对照品溶液；
1-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤1-1)的供试品溶液和步骤1-2)的对照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比13～15:0.8～1.2:0.8～1.2的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3～4cm，取出，晾干；再以体积比2～4:1的石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸8～12min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在100～110℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；
2)决明子的定性鉴别：
2-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.45～0.55g，加入体积比为9～11:1的28～32％乙醇-盐酸混合液25～35mL使溶解，水浴加热回流0.8～1.2h，立即冷却，用三氯甲烷振摇两次，每次15～25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比1.5～2.5:1的无水乙醇-乙酸乙酯-混合液1.8～2.2mL使溶解，作为供试品溶液；
2-2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.09～0.11mg的溶液，作为对照品溶液；
2-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤2-1)的供试品溶液和步骤2-2)的对照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比2～4:1的石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸8～12min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤1-1)中，取葛明胶囊内容物0.05g，加入10mL甲醇，浸泡30min，220W、80Hz超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤1-2)中，取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤1-3)中，吸取上述步骤1-1)的供试品溶液和步骤1-2)的对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比14:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3.5cm，取出，晾干；再以体积比3:1的规格60～90℃石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
5.根据权利要求1所述的葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤2-1)中，取葛明胶囊内容物0.5g，加入体积比为10:1的30％乙醇-盐酸混合液30mL使溶解，水浴加热回流1h，立即冷却，用三氯甲烷振摇两次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比2:1的无水乙醇-乙酸乙酯-混合液2mL使溶解，作为供试品溶液。
6.根据权利要求1所述的葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤2-2)中，取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
7.根据权利要求1所述的葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：所述步骤2-3)中，吸取上述步骤2-1)的供试品溶液和步骤2-2)的对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比3:1的规格60～90℃石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7.5cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸10min后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
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