CN101008634A - 山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法，本发明采用薄层色谱法作为山楂精降脂分散片中山楂的定性鉴别方法，经反复试验，该方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，斑点清晰，经阴性对照，无干扰，证明此方法具专属性及可行性，故可以列入山楂精降脂分散片的质量标准。
Description
技术领域
本发明涉及山楂精降脂分散片的质量控制方法，具体地说是涉及山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法。
背景技术
中国卫生部部颁标准所涉及的山楂精降脂片的质量控制标准中没有关于其山楂薄层鉴别方法的描述。通常在实际中采用理化鉴别(显色反应及荧光反应)的方法，具体为：取样品，研细，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，搅拌，滤过，滤液用正丁醇提取二次(10ml，5ml)，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇2ml溶解后，然后①取上述乙醇液1ml，置水浴上蒸干，残渣加醋酐1ml使溶解，沿皿壁加硫酸2～3滴，显紫红色，渐变成绿色；②取上述乙醇液点于滤纸上，挥干后，置紫外光灯(365nm)下检视，显明显的黄色或黄绿色荧光。此方法专属性差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种操作简便，斑点清晰，分离效果好，灵敏度高，专属性好的山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法。
本发明的技术方案为：
一种山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法，其特征在于采用薄层色谱法，其具体鉴别步骤为：
(1)取山楂精降脂分散片样品0.5～2.0g，研细，加有机溶媒20～100ml，回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)取山楂对照药材0.3～1.0g，同上法制成对照药材溶液；取熊果酸和/或齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和/或对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以18～22∶3～5∶0.2～1.0的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和/或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点即可确定山楂精降脂分散片中有山楂的存在。
所述有机溶媒为乙醚、石油醚、正己烷、环己烷或三氯乙烷。
上述回流提取时间为30～120min。
所述的显色剂为三氯乙酸、浓硫酸、高氯酸、10％芳草醛乙醇溶液-浓硫酸、1∶8～1∶12芳草醛乙醇溶液-高氯酸、20∶1～10∶1醋酐-浓硫酸、1∶20～1∶1硫酸-乙醇、5％芳草醛冰乙酸-高氯酸溶液、1∶2～1∶6芳草醛冰乙酸溶液-浓硫酸、五氯化锑氯仿液或五氯化锌氯仿液。
本发明采用薄层色谱法作为山楂精降脂分散片中山楂的定性鉴别方法，经反复试验，该方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，斑点清晰，经阴性对照，无干扰，证明此方法具专属性及可行性，故可以列入山楂精降脂分散片的质量标准。
附图说明
图1为山楂精降脂分散片中山楂薄层鉴别图谱，其中1为山楂精降脂分散片样品040713，2为样品040714，3为样品040715，4为山楂对照药材，5为缺山楂阴性对照品。
具体实施方式
实施例1
1、供试品溶液的制备：
分别取批号为040713、040714、040715的三批山楂精降脂分散片0.8g，研细，加乙醚30ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备
取山楂对照药材0.5g，依照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
3、缺山楂阴性对照品溶液的制备
另按处方量称取所有辅料，依照山楂精降脂分散片的制备工艺制成1000片分散片，即为缺山楂阴性对照品，称取该品0.6g，同供试品溶液制备方法制成缺山楂阴性对照品溶液。
4、鉴别过程
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，在与山楂对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺山楂阴性对照品色谱中，在与山楂对照药材色谱相应的位置上，无相同颜色斑点。说明山楂精降脂分散片中有山楂的存在。
实施例2
1、供试品溶液的制备：
分别取批号为040713、040714、040715的三批山楂精降脂分散片0.5g，研细，加石油醚20ml，回流提取30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照品溶液的制备
取山楂对照药材0.5g，依照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
取熊果酸，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。
3、缺山楂阴性对照品溶液的制备
另按处方量称取所有辅料，依照山楂精降脂分散片的制备工艺制成1000片分散片，即为缺山楂阴性对照品，称取该品0.6g，同供试品溶液制备方法制成缺山楂阴性对照品溶液。
4、鉴别过程
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(18∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％芳草醛乙醇溶液-浓硫酸，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，在与熊果酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺山楂阴性对照品色谱中，在与熊果酸对照品色谱相应的位置上，无斑点。说明山楂精降脂分散片中有山楂的存在。
实施例3
1、供试品溶液的制备：
分别取批号为040713、040714、040715的三批山楂精降脂分散片2.0g，研细，加正己烷100ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药品溶液的制备
取山楂对照药材0.5g，依照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
取熊果酸，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。
取齐墩果酸，加甲醇成每1ml含1mg的溶液。
3、缺山楂阴性对照品溶液的制备
另按处方量称取所有辅料，依照山楂精降脂分散片的制备工艺制成1000片分散片，即为缺山楂阴性对照品，称取该品0.6g，同供试品溶液制备方法制成缺山楂阴性对照品溶液。
4、鉴别过程
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述五种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(22∶3∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以五氯化锑氯仿液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺山楂阴性对照品色谱中，在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上，无斑点。说明山楂精降脂分散片中有山楂的存在。
实施例4
1、供试品溶液的制备：
分别取批号为040713、040714、040715的三批山楂精降脂分散片0.8g，研细，加环己烷30ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备
取山楂对照药材0.5g，依照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
3、缺山楂阴性对照品溶液的制备
另按处方量称取所有辅料，依照山楂精降脂分散片的制备工艺制成1000片分散片，即为缺山楂阴性对照品，称取该品0.6g，同供试品溶液制备方法制成缺山楂阴性对照品溶液。
4、鉴别过程
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％芳草醛冰乙酸-高氯酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，在与山楂对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺山楂阴性对照品色谱中，在与山楂对照药材色谱相应的位置上，无相同颜色斑点。说明山楂精降脂分散片中有山楂的存在。
实施例5
1、供试品溶液的制备：
分别取批号为040713、040714、040715的三批山楂精降脂分散片0.8g，研细，加三氯乙烷30ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
2、对照药材溶液的制备
取熊果酸，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。
3、缺山楂阴性对照品溶液的制备
另按处方量称取所有辅料，依照山楂精降脂分散片的制备工艺制成1000片分散片，即为缺山楂阴性对照品，称取该品0.6g，同供试品溶液制备方法制成缺山楂阴性对照品溶液。
4、鉴别过程
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯乙酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，在与山楂对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺山楂阴性对照品色谱中，在与山楂对照药材色谱相应的位置上，无相同颜色斑点。说明山楂精降脂分散片中有山楂的存在。
Claims (5)
1.一种山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法，其特征在于采用薄层色谱法。
2.按照权利要求1所述的山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法，其特征在于其具体鉴别步骤为：
(1)取山楂精降脂分散片样品0.5～2.0g，研细，加有机溶媒20～100ml，回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)取山楂对照药材0.3～1.0g，同上法制成对照药材溶液；取熊果酸和/或齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)分别吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和/或对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以18～22∶3～5∶0.2～1.0的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以显色剂，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和/或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点即可确定山楂精降脂分散片中有山楂的存在。
3.按照权利要求2所述的山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法，其特征在于所述有机溶媒为乙醚、石油醚、正己烷、环己烷或三氯乙烷。
4.按照权利要求2所述的山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法，其特征在于上述回流提取时间为30～120min。
5.按照权利要求2所述的山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法，其特征在于所述的显色剂为三氯乙酸、浓硫酸、高氯酸、10％芳草醛乙醇溶液-浓硫酸、1∶8～1∶12芳草醛乙醇溶液-高氯酸、20∶1～10∶1醋酐-浓硫酸、1∶20～1∶1硫酸-乙醇、5％芳草醛冰乙酸溶液-高氯酸、1∶2～1∶6芳草醛冰乙酸溶液-浓硫酸、五氯化锑氯仿液或五氯化锌氯仿液。
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