CN115792077B - 一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法 - Google Patents
一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115792077B CN115792077B CN202310009737.9A CN202310009737A CN115792077B CN 115792077 B CN115792077 B CN 115792077B CN 202310009737 A CN202310009737 A CN 202310009737A CN 115792077 B CN115792077 B CN 115792077B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- oral liquid
- lipid
- losing
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 30
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims abstract description 19
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 claims abstract description 18
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 235000009917 Crataegus X brevipes Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000013204 Crataegus X haemacarpa Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000009685 Crataegus X maligna Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000009444 Crataegus X rubrocarnea Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000009486 Crataegus bullatus Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000017181 Crataegus chrysocarpa Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000009682 Crataegus limnophila Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000004423 Crataegus monogyna Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000002313 Crataegus paludosa Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 235000009840 Crataegus x incaedua Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 239000001606 7-[(2S,3R,4S,5S,6R)-4,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)-3-[(2S,3R,4R,5R,6S)-3,4,5-trihydroxy-6-methyloxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]oxy-5-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)chroman-4-one Substances 0.000 claims abstract description 14
- DFPMSGMNTNDNHN-ZPHOTFPESA-N naringin Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](OC=2C=C3O[C@@H](CC(=O)C3=C(O)C=2)C=2C=CC(O)=CC=2)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O DFPMSGMNTNDNHN-ZPHOTFPESA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229940052490 naringin Drugs 0.000 claims abstract description 14
- 229930019673 naringin Natural products 0.000 claims abstract description 14
- 244000037364 Cinnamomum aromaticum Species 0.000 claims abstract description 12
- 235000014489 Cinnamomum aromaticum Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N Bioquercetin Natural products CC1OC(OCC(O)C2OC(OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O JMGZEFIQIZZSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- OVSQVDMCBVZWGM-IDRAQACASA-N Hirsutrin Natural products O([C@H]1[C@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)C1=C(c2cc(O)c(O)cc2)Oc2c(c(O)cc(O)c2)C1=O OVSQVDMCBVZWGM-IDRAQACASA-N 0.000 claims abstract description 11
- FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N Hyperosid Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2OC1C1=CC=C(O)C(O)=C1 FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N eriodictyol 7-O-rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C=C3C(C(C(O)=C(O3)C=3C=C(O)C(O)=CC=3)=O)=C(O)C=2)O1 IVTMALDHFAHOGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 11
- GXMWXESSGGEWEM-UHFFFAOYSA-N isoquercitrin Natural products OCC(O)C1OC(OC2C(Oc3cc(O)cc(O)c3C2=O)c4ccc(O)c(O)c4)C(O)C1O GXMWXESSGGEWEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- OVSQVDMCBVZWGM-QSOFNFLRSA-N quercetin 3-O-beta-D-glucopyranoside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=C(O)C(O)=CC=2)OC2=CC(O)=CC(O)=C2C1=O OVSQVDMCBVZWGM-QSOFNFLRSA-N 0.000 claims abstract description 11
- FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N quercetin rutinoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 FDRQPMVGJOQVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N rutin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@@H]1OC[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](OC=2C(C3=C(O)C=C(O)C=C3OC=2C=2C=C(O)C(O)=CC=2)=O)O1 IKGXIBQEEMLURG-BKUODXTLSA-N 0.000 claims abstract description 11
- ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N rutin Natural products CC1OC(OCC2OC(O)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1OC3=C(Oc4cc(O)cc(O)c4C3=O)c5ccc(O)c(O)c5 ALABRVAAKCSLSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 235000005493 rutin Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 229960004555 rutoside Drugs 0.000 claims abstract description 11
- BFBPISPWJZMWJN-UHFFFAOYSA-N methyl 2-[(7-hydroxy-3,7-dimethyloctylidene)amino]benzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1N=CCC(C)CCCC(C)(C)O BFBPISPWJZMWJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 claims abstract description 9
- 235000017784 Mespilus germanica Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 244000182216 Mimusops elengi Species 0.000 claims abstract description 8
- 235000000560 Mimusops elengi Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 235000007837 Vangueria infausta Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- CFLNHFUPWNRWJA-UHFFFAOYSA-N Obtusin Chemical compound O=C1C2=CC(C)=C(O)C(OC)=C2C(=O)C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2O CFLNHFUPWNRWJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- OBBJQZSMXOJMCN-UHFFFAOYSA-N Obtusin Natural products COc1cc2C=CC(=O)Oc2c3OCC(Oc13)C(=C)C OBBJQZSMXOJMCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 4
- 240000000171 Crataegus monogyna Species 0.000 claims abstract 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 87
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 50
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 34
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 25
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 19
- 239000013642 negative control Substances 0.000 claims description 17
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 13
- 241001092040 Crataegus Species 0.000 claims description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 11
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 239000002024 ethyl acetate extract Substances 0.000 claims description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 6
- MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 3beta-hydroxyolean-12-en-28-oic acid Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CCC(C)(C)C[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C MIJYXULNPSFWEK-GTOFXWBISA-N 0.000 claims description 5
- JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N Epioleonolsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4CCC3C21C JKLISIRFYWXLQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N Oleanolic acid Natural products CC1(C)CC2C3=CCC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CCC4(C)C3(C)CCC2(C1)C(=O)O YBRJHZPWOMJYKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N Oleanolinsaeure Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C(O)=O)CCC(C)(C)CC5C4=CCC3C21C MIJYXULNPSFWEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 229940100243 oleanolic acid Drugs 0.000 claims description 5
- HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N prosapogenin PS-A Natural products C12CC(C)(C)CCC2(C(O)=O)CCC(C2(CCC3C4(C)C)C)(C)C1=CCC2C3(C)CCC4OC1OCC(O)C(O)C1O HZLWUYJLOIAQFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 244000197580 Poria cocos Species 0.000 claims description 4
- 235000008599 Poria cocos Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000011453 Vigna umbellata Nutrition 0.000 claims description 3
- 240000001417 Vigna umbellata Species 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 244000077995 Coix lacryma jobi Species 0.000 claims description 2
- 235000014493 Crataegus Nutrition 0.000 claims description 2
- ROAYSRAUMPWBQX-UHFFFAOYSA-N ethanol;sulfuric acid Chemical compound CCO.OS(O)(=O)=O ROAYSRAUMPWBQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 2
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 claims 1
- 241000109329 Rosa xanthina Species 0.000 claims 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims 1
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 abstract description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 4
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 description 9
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 8
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 6
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- 241000721047 Danaus plexippus Species 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 244000241838 Lycium barbarum Species 0.000 description 1
- 235000015459 Lycium barbarum Nutrition 0.000 description 1
- 235000015468 Lycium chinense Nutrition 0.000 description 1
- 208000008589 Obesity Diseases 0.000 description 1
- 208000004880 Polyuria Diseases 0.000 description 1
- 241001619461 Poria <basidiomycete fungus> Species 0.000 description 1
- 241000220317 Rosa Species 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 230000035619 diuresis Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000008697 jueming Substances 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000007721 medicinal effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000020824 obesity Nutrition 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002040 relaxant effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法，用薄层色谱法对口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，进行定性分析；利用高效液相色谱法检测口服液中芦丁、异槲皮苷、柚皮苷以及橙黄决明素的含量；该方法先用薄层色谱法对复方减肥降脂口服液进行定性分析，利用薄层色谱微量、快速而简单的优点进行预测，再利用高效液相色谱进行定量分析，操作简单易行，所用高效液相色谱法通过了方法学验证，线性关系良好、精密度高、重复性好、回收率高、测定结果准确，定性和定量分析结合为复方减肥降脂口服液质量标准的建立奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种减肥降脂口服液的质量检测方法。
背景技术
复方减肥降脂口服液处方由焦山楂、赤小豆、决明子、荷叶等9味药食同源药材组成。焦山楂为君药，消食化积、活血化瘀；加荷叶清暑、健脾化痰，决明子养肝清热、润肠通便，配赤小豆、茯苓、薏苡仁利水消肿，陈皮、玫瑰花、枸杞子理气调中、行气解郁、滋补肝肾，诸药合用，能够针对单纯性肥胖患者达到减肥降脂的效果。
复方减肥降脂口服液的主要有效成分来源于决明子、陈皮、荷叶等几味药材，为了对复方减肥降脂口服液的质量水平进行研究，需建立一种高效的检测方法，从而保证能够筛出最佳药效的减肥降脂口服液。
发明内容
本发明为了保证能够筛出最佳药效的减肥降脂口服液，提出一种减肥降脂口服液的质量检测方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法，其包括，用薄层色谱法对口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，进行定性分析；利用高效液相色谱法检测口服液中活性成分的含量。
作为本发明所述的复方减肥降脂口服液的质量检测方法的优选方案，其中所述用薄层色谱法对口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，均用乙酸乙酯对所述口服液进行提取。
作为本发明所述的复方减肥降脂口服液的质量检测方法的优选方案，其中所述用薄层色谱法对口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，使用的展开剂分别为以体积比8：5.2：1.2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液、以体积比8：5.2：2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液、以体积比8：4：1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液、以体积比10：3：4：1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇的混合溶液、以体积比8：6：1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液。
作为本发明所述的复方减肥降脂口服液的质量检测方法的优选方案，其中：所述梯度洗脱，具体为，0~15min时，流动相B由8%升至20%；15~30min时，流动相B由20%升至30%；30~40min时，流动相B由30%升至35%；40~50min时，流动相B由35%升至40%；50~55min时，流动相B由40%降至8%。
作为本发明所述的复方减肥降脂口服液的质量检测方法的优选方案，其中：理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于5000。
作为本发明所述的复方减肥降脂口服液的质量检测方法的优选方案，其中：复方减肥降脂口服液每1mL样品以柚皮苷计，大于等于0.44mg；以异槲皮苷计，大于等于0.15mg；以芦丁计，大于等于0.10mg；以橙黄决明素计，大于等于25.54μg
本发明的有益效果：
本发明先利用薄层色谱法分别鉴别复方减肥降脂口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，进行定性分析；再利用高效液相色谱法同时检测复方减肥降脂口服液中的芦丁、异槲皮苷、柚皮苷以及橙黄决明素，进行定量分析。该方法先利用薄层色谱微量、快速而简单的优点进行预测，再利用高效液相色谱法进行定量分析，操作简单易行，所用的高效液相色谱法通过了方法学验证，精密度高，重现性好、稳定性好、回收率高、耐用性好、测定结果准确，定性和定量分析结合为复方减肥降脂口服液质量标准奠定了基础。
附图说明
图1是焦山楂的薄层色谱图，图中1、2、3表示供试品，4表示缺焦山楂的阴性样品，5表示焦山楂对照药材，6表示齐墩果酸对照品；
图2是决明子的薄层色谱图，图中1、2、3表示供试品，4表示缺决明子的阴性样品，5表示决明子对照药材；
图3是枸杞子的薄层色谱图，图中1、2、3表示供试品，4表示缺枸杞子的阴性样品，5表示枸杞子对照药材；
图4是荷叶的薄层色谱图，图中1、2、3表示供试品，4表示缺荷叶的阴性样品，5表示荷叶对照药材；
图5是陈皮的薄层色谱图，图中1、2、3表示供试品，4表示缺陈皮的阴性样品，5表示陈皮对照药材；
图6是空白溶液、混合对照品溶液、供试品溶液的高效液相色谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能有更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下作类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法，所述方法是先利用薄层色谱法分别鉴别复方减肥降脂口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，进行定性分析；再利用高效液相色谱法同时检测复方减肥降脂口服液中的芦丁、异槲皮苷、柚皮苷以及橙黄决明素，进行定量分析。
采用薄层色谱法分别鉴别复方减肥降脂口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，进行定性分析，包括以下内容：
（1）薄层色谱法鉴别焦山楂
精密移取本品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
精密移取缺焦山楂药材制成的样品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为阴性对照溶液。
精密称取焦山楂对照药材0.2g，加入1.5mL甲醇超声处理30min，滤过即得焦山楂对照药材溶液。
取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg齐墩果酸的溶液，作为对照品溶液。
分别吸取上述三批供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液即对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（10×10cm），采用圆点状点样，以体积比为8：5.2：1.2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液为展开剂，展开，预饱和30min，展距8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图1。
（2）薄层色谱法鉴别决明子
精密移取本品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
精密移取决明子药材制成的样品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为阴性对照溶液。
精密称取决明子对照药材0.2g，加入1.0mL甲醇超声处理30min，滤过即得决明子对照药材溶液。
分别吸取上述三批供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液即对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（10×10cm），采用圆点状点样，以体积比为8：5.2：2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液为展开剂，展开，预饱和30min，展距8cm，取出，晾干，置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图2。
（3）薄层色谱法鉴别枸杞子
精密移取本品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取2两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
精密移取缺枸杞子药材制成的样品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取2两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为阴性对照溶液。
精密称取枸杞子对照药材0.2g，加入1.0mL甲醇超声处理30min，滤过即得枸杞子对照药材溶液。
分别吸取上述三批供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液即对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（10×10cm），采用圆点状点样，以体积比为8：4：1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液为展开剂，展开，预饱和30min，展距8cm，取出，晾干，置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图3。
（4）薄层色谱法鉴别荷叶
精密移取本品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
精密移取缺荷叶药材制成的样品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为阴性对照溶液。
精密称取荷叶对照药材0.2g，加入2.0mL甲醇超声处理30min，滤过即得荷叶对照药材溶液。
吸取上述三批供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液即对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（10×10cm），采用圆点状点样，以体积比为10：3：4：1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇的混合溶液为展开剂，展开，预饱和30min，展距8cm，取出，晾干，置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图4。
（5）薄层色谱法鉴别陈皮
1） 精密移取本品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取2两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。
2） 精密移取缺陈皮药材制成的样品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为阴性对照溶液。
3） 精密称取陈皮对照药材0.2g，加入2.0mL甲醇超声处理30min，滤过即得陈皮对照药材溶液。
4）吸取上述三批供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液即对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（10×10cm），采用圆点状点样，以体积比为8：6：1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液为展开剂，展开，预饱和30min，展距8cm，取出，晾干，置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见图5。
在利用薄层色谱法鉴别复方减肥降脂口服液时，本申请人还试验了茯苓的薄层色谱鉴别。但是茯苓的鉴别：供试品溶液、阴性样品溶液在与对照品药材同一位置处明显相同颜色斑点，即阴性有干扰，专属性不强，无法进行定性。因此暂不建立茯苓的薄层色谱鉴别。
实施例2
利用高效液相色谱法同时检测复方减肥降脂口服液中芦丁、异槲皮苷、柚皮苷以及橙黄决明素的含量，进行定量分析，包括以下内容：
（1）色谱条件与系统适用性试验：色谱柱型号为Waters Symmetry® C18 5μm（4.6×250mm），以乙腈-0.4%乙酸溶液为流动相，按表进行梯度洗脱；检测波长为254nm，流速为1.0mL/min；柱温为35℃；进样量为10μL，理论塔板数按柚皮苷计算应不低于5000。
表1 梯度洗脱表
（2）混合对照品溶液的制备：
取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含292μg芦丁的溶液，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得芦丁对照品储备液；取异槲皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制备成每1mL含1216μg的异槲皮苷溶液，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得异槲皮苷对照品储备液；取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含1912μg柚皮苷的溶液，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得柚皮苷对照品储备液；取橙黄决明素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含334μg橙黄决明素的溶液，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得橙黄决明素对照品储备液；精密移取上述四种对照品储备液各1mL置于10mL棕色容量瓶中，混匀，即得混合对照品溶液。
（3）供试品溶液的制备
精密量取本品2mL，置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。
（4）测定：分别精密吸取空白溶液、混合对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测得，即得。结果见图5。
实施例3线性范围的考察
分别配制不同浓度的混合线性溶液，分别精密吸取10μL，注入高效液相色谱仪，测得峰面积。结果见表2。
实施例4精密度试验
精密移取本品2mL，置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，制成供试品溶液，依次取同一供试品溶液10μL，重复进样6次，结果见表3，表明精密度良好。
表3 精密度试验结果
实施例5准确度试验
精密移取已知含量的样品6份，按下表分别精密加入对照品溶液混匀，定容至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，制成加样回收溶液，进样测定，计算回收率。结果如下表4，表明该方法的准确的良好。
表4 准确度试验结果
实施例6实际样品的测定
取三批样品2mL，分别置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，制成样品溶液，注入高效液相色谱仪，进样量为10μL，结果见表5。
表5 实际样品的测定
。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法，复方减肥降脂口服液由焦山楂、赤小豆、决明子、荷叶、茯苓、薏苡仁，陈皮、玫瑰花、枸杞子药食同源药材组成，其特征在于：检测方法包括，
步骤1：用薄层色谱法对口服液中焦山楂、决明子、枸杞子、荷叶、陈皮五种成分，逐一进行定性分析；
焦山楂具体定性分析过程：
（1）精密移取被检测产品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
（2）精密移取缺焦山楂药材制成的样品10mL，用乙酸乙酯振摇萃取两次，每次10mL，合并乙酸乙酯提取液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为阴性对照溶液；
（3）精密称取焦山楂对照药材0.2g，加入1.5mL甲醇超声处理30min，滤过即得焦山楂对照药材溶液；
（4）取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg齐墩果酸的溶液，作为对照品溶液；
（5）分别吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液即对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，采用圆点状点样，甲苯-乙酸乙酯-甲酸的混合溶液为展开剂，展开，预饱和30min，展距8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，在105℃加热至斑点显色清晰，置于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照无干扰；
步骤2：利用高效液相色谱法检测口服液中芦丁、异槲皮苷、柚皮苷以及橙黄决明素的含量；具体过程：
（1）色谱条件与系统适用性试验；
（2）制备混合对照品溶液；
（3）制备供试品溶液；精密量取本品2mL，置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得；
（4）测定得出结果；
（5）对芦丁、异槲皮苷、柚皮苷以及橙黄决明素峰面积的精密度和准确度测定，得出结论；
所述的高效液相色谱法，其色谱柱为Waters Symmetry® C18，4.6×250mm×5μm，以流动相B乙腈-流动相A 0.4%乙酸溶液为流动相，检测波长为254nm；流速为1.0mL/min，柱温35℃，进样量为10μL，进行梯度洗脱；
所述的梯度洗脱，具体为，0~15min时，流动相B由8%升至20%；15~30min时，流动相B由20%升至30%；30~40min时，流动相B由30%升至35%；40~50min时，流动相B由35%升至40%；50~55min时，流动相B由40%降至8%。
2.根据权利要求1所述的一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法，其特征在于：焦山楂对应使用的甲苯-乙酸乙酯-甲酸混合液的体积比为8：5.2：1.2。
3.根据权利要求1所述的一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法，其特征在于：理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于5000。
4.根据权利要求3所述的一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法，其特征在于：复方减肥降脂口服液每1mL样品以柚皮苷计，大于等于0.44mg；以异槲皮苷计，大于等于0.15mg；以芦丁计，大于等于0.10mg；以橙黄决明素计，大于等于25.54μg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310009737.9A CN115792077B (zh) | 2023-01-05 | 2023-01-05 | 一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310009737.9A CN115792077B (zh) | 2023-01-05 | 2023-01-05 | 一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115792077A CN115792077A (zh) | 2023-03-14 |
| CN115792077B true CN115792077B (zh) | 2024-01-02 |
Family
ID=85428508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310009737.9A Active CN115792077B (zh) | 2023-01-05 | 2023-01-05 | 一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115792077B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101008634A (zh) * | 2006-11-21 | 2007-08-01 | 宁夏启元药业有限公司 | 山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法 |
| CN101444604A (zh) * | 2009-01-06 | 2009-06-03 | 贵州本草堂药业有限公司 | 治疗小儿厌食症的中药颗粒剂及其制备方法和检测方法 |
| CN101926889A (zh) * | 2010-08-09 | 2010-12-29 | 四川美大康药业股份有限公司 | 芍杞颗粒剂的检测方法 |
| CN112014480A (zh) * | 2019-05-28 | 2020-12-01 | 黄河科技学院 | 一种uplc-ms/ms检测降脂宁颗粒中有效成分含量的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9211298B2 (en) * | 2012-11-16 | 2015-12-15 | Song Gao | Compositions containing enriched natural crocin and/or crocetin, and their therapeutic or nutraceutical uses |
-
2023
- 2023-01-05 CN CN202310009737.9A patent/CN115792077B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101008634A (zh) * | 2006-11-21 | 2007-08-01 | 宁夏启元药业有限公司 | 山楂精降脂分散片中山楂的鉴别方法 |
| CN101444604A (zh) * | 2009-01-06 | 2009-06-03 | 贵州本草堂药业有限公司 | 治疗小儿厌食症的中药颗粒剂及其制备方法和检测方法 |
| CN101926889A (zh) * | 2010-08-09 | 2010-12-29 | 四川美大康药业股份有限公司 | 芍杞颗粒剂的检测方法 |
| CN112014480A (zh) * | 2019-05-28 | 2020-12-01 | 黄河科技学院 | 一种uplc-ms/ms检测降脂宁颗粒中有效成分含量的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Quantitative Analysis of Anthraquinones in Cassiae Semen by Processing Method;Chang-Seob Seo 等;《Kor. J. Pharmacogn.》;第45卷(第3期);200-208 * |
| UPLC-MS/MS法快速测定降脂宁颗粒中4种化合物的含量;刘慢 等;河南师范大学学报(自然科学版);第48卷(第05期);74-79 * |
| 山海丹胶囊中蒽醌类成分的薄层色谱鉴别;杨朋秀 等;中国药事;第13卷(第02期);118 * |
| 益肾乌发口服液的质量标准探讨;刘林红 等;北京中医药;第30卷(第08期);626-630 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115792077A (zh) | 2023-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105467059B (zh) | 一种治疗血尿的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN108169386B (zh) | 一种颈腰康胶囊的hplc特征图谱的构建方法 | |
| CN108760945B (zh) | 一种芪胶升白胶囊的检测方法 | |
| CN101028388B (zh) | 一种治疗眼疾近视及视疲劳中药制剂的质量检测方法 | |
| CN114778731A (zh) | 鸡内金、炒鸡内金、醋鸡内金饮片及其标汤、颗粒剂的uplc特征图谱构建方法及应用 | |
| CN102068627A (zh) | 一种中药制剂心脑静片的质量控制方法 | |
| CN112730674B (zh) | 一种罗汉茶的质量检测方法 | |
| CN106248860B (zh) | 一种儿脾醒颗粒的检测方法 | |
| CN101703610A (zh) | 清脑降压片质量检测方法 | |
| CN115792077B (zh) | 一种复方减肥降脂口服液的质量检测方法 | |
| CN102266478A (zh) | 一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法 | |
| CN108037234B (zh) | 一种鸡骨草肝炎颗粒的质量检测方法 | |
| CN104034838A (zh) | 罗汉果止咳糖浆的质量检测方法 | |
| CN114441685B (zh) | 一种重楼标准汤剂质量检测方法 | |
| CN111855867A (zh) | 一种中药或中药组合物制剂的特征图谱建立方法与应用 | |
| CN111351883B (zh) | 一种槐芩软膏中芦丁的含量测定方法 | |
| CN112051352B (zh) | 一种腹可安片质量控制的新方法 | |
| CN105842381A (zh) | 芪骨胶囊的检测方法 | |
| CN113759010B (zh) | 一种月季花特征图谱的构建方法 | |
| CN115728404A (zh) | 蓝芩口服液对照提取物及其制备方法和应用 | |
| CN108717096B (zh) | 一种鉴别猪胆汁炮制的发酵制胆南星和混合蒸制胆南星的方法 | |
| CN108037200B (zh) | 一种滋肾宁神丸的质量检测方法 | |
| CN111272943B (zh) | 一种健脾益气口服液的质量检测方法 | |
| CN114636762B (zh) | 一种麝香心痛宁片的质量控制方法 | |
| CN115032308B (zh) | 一种通草药材及其饮片、标准汤剂、干膏粉、中药配方颗粒的特征图谱构建方法和鉴别方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |