CN102266478A - 一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法 - Google Patents
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一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,它涉及一种药物的质量控制方法。它是由薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量和黄芪、麦冬的薄层鉴别组成,它的操作步骤为:1、样品处理,2、点样量的确定,3、提净实验及提取时间的确定,4、层析,5、测定波长的确定,6、扫描,7、线性关系考察,8、精密度试验,9、稳定性试验,10、重现性试验,11、回收率实验,12、枸杞子药材含量测定,13、样品含量测定。该方法无阴性干扰,精密度、重现性、稳定性及加样回收率均良好,符合含量测定的技术要求。
Description
技术领域:
本发明涉及一种药物的质量控制方法,具体涉及一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法。
背景技术:
由枸杞子、黄芪、党参、麦冬、阿胶制备的的煎膏剂具有益肝明目、滋阴补肾的效果,该中药制剂是在《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载内容的基础上变更辅料而成。用于肾阴不足,气血两亏,目眩昏暗,心烦失眠,肢倦乏力,腰腿酸软。此药剂需要进行质量控制,其方法是鉴别和含量测定,此法科学理论依据充实。因该方法本身具有着其它方法无可替代的优点,因此,至今仍作为经典的方法再一次被收载入即将执行的新版中国药典中。如:枸杞子、山茱萸药材以及含有该药材的部分制剂仍延用薄层扫描法来完成不同成分的含量测定。
该方法的最大优点是:它可以将不同提取方法提取出来的同一种待测成分,吸取相同量或不同量,分别点于同一块薄层板上,采用同一种展开条件展开、再用相同的薄层扫描条件进行测定。使得采用不同提取方法提取得到的供试品溶液能够在同一块薄层板上分别得到不同的测定结果。因此,该方法为药物成分提取方法的比较和定量研究的梯度摸索提供了方便,省时、省力,效率高。而这一优点是当前应用较广的高效液相色谱法无可替代的。
该方法的缺点是:薄层板本身的均匀度、干燥程度、以及对于须经显色后再行测定的样点,显色的均匀度等均会给检测带来一定的误差。
发明内容:
本发明的目的是提供一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,它完成了该益肝明目、滋阴补肾的药物组合处方中枸杞子的含量测定,黄芪、麦冬的薄层鉴别,其中含量测定是运用薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量。经方法学验证表明,该方法无阴性干扰,精密度、重现性、稳定性及加样回收率均良好,表明该方法符合含量测定的技术要求。
为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用以下技术方案:它是由薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量和黄芪、麦冬的薄层鉴别组成,它的操作步骤为:1、样品处理,2、点样量的确定,3、提净实验及提取时间的确定,4、层析,5、测定波长的确定,6、扫描,7、线性关系考察,8、精密度试验,9、稳定性试验,10、重现性试验,11、回收率实验,12、枸杞子药材含量测定,13、样品含量测定。
本发明使用日本岛津公司生产的CS-9301型薄层色谱扫描仪,采用薄层扫描法测定肝肾滋中枸杞子的甜菜碱含量。
本发明完成了益肝明目、滋阴补肾的药物组合处方中枸杞子的含量测定,黄芪、麦冬的薄层鉴别,其中含量测定是运用薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量。经方法学验证表明,该方法无阴性干扰,精密度、重现性、稳定性及加样回收率均良好,表明该方法符合含量测定的技术要求。
附图说明:
图1为甜菜碱工作曲线测定结果的结构示意图,
图2为精密度试验结果的结构示意图,
图3为稳定性试验测定结果的结构示意图,
图4为重现性实验结果的结构示意图,
图5为回收率试验结果的结构示意图,
图6为枸杞子药材含量测定结果的结构示意图,
图7为三批肝肾滋样品中甜菜碱含量测定结果的结构示意图。
具体实施方式:
参照图1-7,本具体实施方式采用以下技术方案:它是由薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量和黄芪、麦冬的薄层鉴别组成,它的操作步骤为:1、样品处理,2、点样量的确定,3、提净实验及提取时间的确定,4、层析,5、测定波长的确定,6、扫描,7、线性关系考察,8、精密度试验,9、稳定性试验,10、重现性试验,11、回收率实验,12、枸杞子药材含量测定,13、样品含量测定。
本具体实施方式使用日本岛津公司生产的CS-9301型薄层色谱扫描仪,采用薄层扫描法测定肝肾滋中枸杞子的甜菜碱含量。
1、样品处理:药液加硅藻土分散,搅拌至均匀的散状,加80%甲醇溶液回流提取,为避免试剂浪费,可根据实际分散情况,使用溶液50~100ml。
2、点样量的确定:将制得的供试品溶液,进行梯度点样,展开,取出,晾干,显色,放置至斑点清晰,结果供试品溶液点样量在20μl斑点适中,且恰居中在工作曲线2~3点之间,故供试品点样量确定为20μl。
3、提净实验及提取时间的确定:将提取过的药渣连同洗涤过的滤纸一并置回流瓶中,按含量测定的提取方法重复操作,制备成供试品溶液后与对照品一并点样、展开,显色,结果该溶液在与对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的斑点,实验结果证明,提取时间1小时为宜。
4、层析条件:吸附剂:硅胶G(含0.5%羧甲基纤维素钠),薄层厚度0.5mm。薄层板型号:10×20×0.5cm,横式展开,展距8.5cm(至层析板前沿)。点样量的确定:经不同梯度的摸索,确定点状点样量为20μl。展开剂:丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1.8)显色剂:新制改良碘化铋钾试液,雾状显色,至背景均匀。喷雾压力:0.2mpa
5、测定波长的确定:将制备的供试品溶液、对照品溶液按质量标准含量测定的方法,点样、展开、显色、放置一定时间后,置扫描仪中进行光谱扫描,结果,供试品溶液甜菜碱斑点与对照品甜菜碱斑点吸收峰叠加,均在520nm处有最大吸收,根据吸收图谱确定测定波长及参比波长:λS=520nm,λR=590nm。(甜菜碱对照品浓度:1.426mg/ml)。
6、扫描条件:双波长反射锯齿飞点式程序扫描;光源:w灯;散射参数:SX=3;灵敏度:中等;出光狭缝:1.2×1.2mm;扫描步距:Δy 0.2mm;背景校正功能:开;因甜菜碱工作曲线未通过零点,采用外标两点法定量;测定波长:λS=520nm,参比波长:λR=590nm。
7、线性关系考察:精密称取甜菜碱对照品7.13mg,置5ml量瓶中,加0.5%盐酸甲醇溶液,并稀释至刻度,摇匀,即得每1ml含1.426mg的对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2μl、3μl、4μl、6μl、8μl分别点于同一块以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,按质量标准含量测定的薄层条件展开、取出、晾干、显色、测定,以点样量(μg)为横座标,吸收度(A)为纵座标,制备标准曲线;甜菜碱对照品在2.852~11.408μg之间呈良好的线性关系。回归方程:Y=0.0031X+0.054,r=1.000,结果见图1。
8、精密度试验:吸取同批号供试品溶液(20061017)20μl,分别在同一块以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上点8个点,用前述的薄层条件展开、取出、晾干、显色,置扫描仪中,按扫描条件扫描,测定同一块薄层板上各点的吸收度值,计算偏差,结果见图2。
9、稳定性试验:将同批次的供试品(20061017)20μl的甜菜碱斑点间隔不同的时间,按测定条件扫描,测定各点在不同的时间吸收度值偏差,结果见图3。
10、重现性试验:分别精密量取同批号的供试品溶液(20061017)10g,共计6份,按质量标准含量测定的方法制备6份供试品溶液。按前述的薄层条件,每份样品点两个点,依展开条件展开,取出、晾干、显色、按扫描条件测定,计算每两个点的平均含量。结果见图4。(甜菜碱对照品浓度:1.130mg/ml)。
11、回收率试验:取已知含量的供试品(20061017;含量:131.87mg/瓶)样品9份,三份为一组,每份取约2.5g,精密称定,根据已知含量,分别计算出80%、100%、120%的甜菜碱对照品加入量后,再精密称取甜菜碱对照品,加80%甲醇配制成每1ml含0.66mg的对照品溶液。吸取该对照品溶液4.0ml、5.0ml、6.0ml,分别加入到以下各组供试品溶液中。按含量测定的方法提取,制备成三组不同浓度的加料液,测定每份的含量,计算回收率,结果见图5。
12、枸杞子药材含量测定:取与肝肾滋制剂同批次的枸杞子药材两份,平行操作,按中国药典2005年版一部枸杞子药材含量测定项下的方法,制备供试品溶液;取甜菜碱对照品,照中国药典2005年版一部枸杞子项下含量测定方法制备对照品溶液。按薄层条件每份样品点2个点、展开、取出、晾干、显色,按扫描条件测定,测定结果见图6。(甜菜碱对照品浓度:1.426mg/ml),注:试验用枸杞子药材水分为13.87%。
13、样品含量测定:分别精密吸取装量差异项下的供试品溶液三批(20061016、20061017、20061018)每批平行两份。依含量测定的方法分别制备供试品溶液、对照品溶液。按薄层条件点样、展开、取出、晾干、显色。按扫描条件扫描测定,结果见图7。注:含测用甜菜碱对照品浓度1.13mg/ml。
实施例一:薄层色谱扫描法对枸杞子中的甜菜碱含量的测定:取装量差异项下的供试品,混匀,取5g,精密称定,加硅藻土适量,搅拌至均匀的散状,低温烘干,加80%的甲醇溶液50~100ml回流提取1小时,放冷,滤过,残渣及滤器用80%的甲醇50ml分次洗涤,合并洗液与滤液,水浴浓缩至约10ml后,放冷,加盐酸调节pH值至1,加活性炭1g,煮沸,放冷,滤过,残渣及滤器用水30ml洗涤,合并洗液与滤液(保持溶液呈弱酸性),加新制的2.5%硫氰酸铬铵溶液25ml,摇匀,置冰水中放置3小时,用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,洗液弃去,抽干。残渣加丙酮分多次溶解,洗涤至溶液无色,洗液与抽滤液合并,转移至25ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,放置,作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量,减压干燥12小时以上,加0.5%盐酸甲醇溶液制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,精密吸取供试品溶液20μl、对照品溶液3μl与6μl,分别交叉点于同一以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1.8)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,放置1.5小时,待溶剂充分挥干,喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置薄层板背景均匀,斑点清晰后,照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:λS=520nm,λR=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得:供试品每1g含枸杞子以甜菜碱(C5H11O2)计,不得少于0.80mg。
实施例二:黄芪薄层鉴别法:取供试品2g,置烧杯中,加硅藻土适量,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷-甲醇(7∶3)混合溶液50~100ml,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材约1g,加水适量,煎煮两次,每次30分钟,放冷,滤过,用上述混合溶液萃取两次,每次50ml,水液弃去,合并混合溶液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-甲醇-冰醋酸(16∶1∶0.02)为展开剂,展距14cm,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮浅蓝色荧光斑点。
供试品溶液制备:参考中国药典2005年版一部黄芪药材项下的薄层鉴别提取方法,取供试品25g(约相当于黄芪生药材约0.3g),加适量硅藻土分散,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加水饱和的正丁醇50~100ml,超声处理30分钟,滤过,残渣用水饱和的正丁醇液分两次洗涤,每次20ml,合并正丁醇液,再用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,碱液弃去,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,分取正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
阴性对照溶液制备:按照处方量提取后浓缩,加入蜂蜜得阴性供试品。取不含黄芪药材的阴性样品14.5g,加适量硅藻土分散,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加水饱和的正丁醇50~100ml,超声处理30分钟,滤过,残渣用水饱和的正丁醇液分两次洗涤,每次20ml,合并正丁醇液,再用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,碱液弃去,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,分取正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
黄芪对照药材溶液制备:另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
试验方法:照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液、阴性对照液各20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结果,供试品色谱中,在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,斑点分离清晰,结果理想。阴性液在与黄芪甲苷对照品相应的位置上,未显相同颜色的斑点,实验结果证明具专属性,载入质量标准。
实施例三:麦冬薄层鉴别法:取供试品25g,置烧杯中,加硅藻土适量,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加水饱和的正丁醇50~100ml,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,滤过,残渣用水饱和的正丁醇液分两次洗涤,每次20ml,合并正丁醇液,再用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,碱液弃去,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,分取正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶20∶11∶5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本具体实施方式的应用:
1、《中国药典》2005年版一部第174页‘枸杞子’,采用薄层扫描法测定其中的甜菜碱含量,指标规定为:本品按干燥品计算,含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30%。
2、《中国药典》2005年版一部第329页‘大山楂丸’采用薄层扫描法检测其中的熊果酸含量,指标规定为:本品每丸含山楂以熊果酸(C30H4803)计,不得少于7.0mg
3、《中国药典》2005年版一部第336页‘山楂化滞丸’采用薄层扫描法检测其中的熊果酸含量,指标规定为:本品每丸含山楂以熊果酸(C30H48O3)计,不得少于4.5mg
4、此外,中国药典中也广泛采用薄层鉴别法,定性鉴别中药中某些化学成分。
本具体实施方式完成了该益肝明目、滋阴补肾的药物组合处方中枸杞子的含量测定,黄芪、麦冬的薄层鉴别,其中含量测定是运用薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量。经方法学验证表明,该方法无阴性干扰,精密度、重现性、稳定性及加样回收率均良好,表明该方法符合含量测定的技术要求。
Claims (9)
1.一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于它是由薄层色谱扫描法测定枸杞子中甜菜碱的含量和黄芪、麦冬的薄层鉴别组成,它的操作步骤为:1、样品处理,2、点样量的确定,3、提净实验及提取时间的确定,4、层析,5、测定波长的确定,6、扫描,7、线性关系考察,8、精密度试验,9、稳定性试验,10、重现性试验,11、回收率实验,12、枸杞子药材含量测定,13、样品含量测定。
2.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于薄层色谱扫描法对枸杞子中的甜菜碱含量的测定:取装量差异项下的供试品,混匀,取5g,精密称定,加硅藻土适量,搅拌至均匀的散状,低温烘干,加80%的甲醇溶液50~100ml回流提取1小时,放冷,滤过,残渣及滤器用80%的甲醇50ml分次洗涤,合并洗液与滤液,水浴浓缩至约10ml后,放冷,加盐酸调节pH值至1,加活性炭1g,煮沸,放冷,滤过,残渣及滤器用水30ml洗涤,合并洗液与滤液,加新制的2.5%硫氰酸铬铵溶液25ml,摇匀,置冰水中放置3小时,用G4垂熔漏斗滤过,沉淀用少量冰水洗涤,洗液弃去,抽干;残渣加丙酮分多次溶解,洗涤至溶液无色,洗液与抽滤液合并,转移至25ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,放置,作为供试品溶液,另取甜菜碱对照品适量,减压干燥12小时以上,加0.5%盐酸甲醇溶液制成每1ml含1.5mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液20μl、对照品溶液3μl与6μl,分别交叉点于同一以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以丙酮∶无水乙醇∶盐酸=10∶6∶1.8为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,放置1.5小时,待溶剂充分挥干,喷以新配制的改良碘化铋钾试液,放置薄层板背景均匀,斑点清晰后,照薄层色谱法进行扫描,波长:λS=520nm,λR=590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得:供试品每1g含枸杞子以甜菜碱计,不得少于0.80mg。
3.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于黄芪薄层鉴别法:取供试品2g,置烧杯中,加硅藻土适量,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加三氯甲烷∶甲醇=7∶3的混合溶液50~100ml,超声处理:功率250W,频率40KHz,30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取枸杞子对照药材约1g,加水适量,煎煮两次,每次30分钟,放冷,滤过,用上述混合溶液萃取两次,每次50ml,水液弃去,合并混合溶液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为对照药材溶液;吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯∶甲醇∶冰醋酸=16∶1∶0.02为展开剂,展距14cm,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮浅蓝色荧光斑点。
4.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于麦冬薄层鉴别法:取供试品25g,置烧杯中,加硅藻土适量,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加水饱和的正丁醇50~100ml,超声处理:功率250W,频率40KHz,30分钟,滤过,残渣用水饱和的正丁醇液分两次洗涤,每次20ml,合并正丁醇液,再用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,碱液弃去,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,分取正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以含0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=10∶20∶11∶5、10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于所述的点样量的确定:将制得的供试品溶液,进行梯度点样,展开,取出,晾干,显色,放置至斑点清晰,结果供试品溶液点样量在20μl斑点适中,且恰居中在工作曲线2~3点之间,故供试品点样量确定为20μl。
6.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于供试品溶液制备:参考中国药典2005年版一部黄芪药材项下的薄层鉴别提取方法,取供试品25g,加适量硅藻土分散,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加水饱和的正丁醇50~100ml,超声处理30分钟,滤过,残渣用水饱和的正丁醇液分两次洗涤,每次20ml,合并正丁醇液,再用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,碱液弃去,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,分取正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
7.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于阴性对照溶液制备:按照处方量提取后浓缩,加入蜂蜜得阴性供试品,取不含黄芪药材的阴性样品14.5g,加适量硅藻土分散,搅拌至均匀的散状,置具塞锥形瓶中,加水饱和的正丁醇50~100ml,超声处理30分钟,滤过,残渣用水饱和的正丁醇液分两次洗涤,每次20ml,合并正丁醇液,再用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次30ml,碱液弃去,正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,分取正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
8.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于黄芪对照药材溶液制备:另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
9.根据权利要求1所述的一种益肝明目、滋阴补肾的药物组合的质量控制方法,其特征在于试验方法为:照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、阴性对照液各20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=10∶20∶11∶5、10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,结果,供试品色谱中,在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,斑点分离清晰,结果理想,阴性液在与黄芪甲苷对照品相应的位置上,未显相同颜色的斑点,实验结果证明具专属性,载入质量标准。
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