CN106053655A - 一种小儿喜食片的生产质量控制方法 - Google Patents

一种小儿喜食片的生产质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种小儿喜食片的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法。先通过薄层色谱法进行有效成份的定性分析，再使用高效液相色谱法进行定量测定，在保证结果准确度的同时也降低了生产成本，能够有效地控制小儿喜食片的质量。

Description

一种小儿喜食片的生产质量控制方法
技术领域
本发明涉及治疗小儿疾病药物的生产质量控制方法领域，具体涉及一种小儿喜食片的生产质量控制方法。
背景技术
小儿喜食片具有健脾、消食、化积的功效，主要用于治疗小儿单纯性消化不良、食欲不振及消化不良引起的腹泻，因此小儿喜食片的质量关系着儿童的健康生长。对于小儿喜食片的生产质量控制方法目前出台有国家标准，《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-0197-90颁布了小儿喜食片生产质量控制标准，但该标准过于单一简略，只有显微鉴别一种方法，有很大的局限性，在药品更新快速的今天，难以全面地对小儿喜食片各有效成份进行控制，保证其质量。
专利号为CN200310111562.5一种小儿喜食片的质量控制方法的发明专利，过于笼统且步骤繁多。因此，目前尚缺少一种对小儿喜食片各有效成分全面的生产质量控制的方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种小儿喜食片的生产质量控制方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种小儿喜食片的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取麦芽192g与稻芽192g加水煎煮三次，每次60min，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状；取六神曲77g、枳壳39g、白术39g、山楂59g粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣，即得；
质量控制方法：
1)熊果酸的鉴别：
a、供试品溶液制备：小儿喜食片去糖衣，研细取1g，加乙酸乙酯4mL，超声处理15min，过滤后取滤液；
b、对照品溶液制备：熊果酸对照品加入甲醇溶液中，摇匀，每1mL溶液含1mg熊果酸；
c、点样：依据薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开、取出、晾干；
d、显色与检视：向上述薄层板喷洒30％的硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰，再置于波长为365nm的紫外光灯下检视；
e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的颜色斑点，则供试品含有熊果酸；
2)柚皮苷、新橙皮苷的鉴别：
a、供试品溶液制备：小儿喜食片去糖衣，研细，取粉末1g，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解；
b、对照品溶液：柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品加入甲醇溶液中，摇匀，制成每1mL溶液各含柚皮苷、新橙皮苷0.5mg；
c、点样：依据薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开、取出、晾干；
d、显色与检视：向上述薄层板喷洒3％的三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3-10min，置于波长为365nm的紫外光灯下检视；
e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的颜色斑点，则供试品含有柚皮苷、新橙皮苷；
3)熊果酸含量的检测：
a、测定条件：使用高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)进行测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为78：22的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为210nm，理论板数按熊果酸峰计≥3000；
b、供试品溶液的制备：小儿喜食片去糖衣研细，精密称定3g，加入精密移取的50mL乙醇，精密称定重量，加热回流1h，放冷，再精密称定重量，损失的重量用乙醇补足；滤过，取滤液25mL，加在中性氧化铝柱上，用25mL乙醇洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣用乙醇溶解并定至25mL，摇匀过滤，取滤液；
c、对照品溶液的制备：精密称定熊果酸对照品加入乙醇中，摇匀，制成每1mL溶液含50μg熊果酸；
d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，分别注入高效液相色谱仪测定。
所述步骤1)c中展开剂制备方法为体积份数甲苯20份、乙酸乙酯4份、甲酸0.5份混合摇匀制成。
所述移取供试品溶液、对照品溶液各10μL进行点样。
所述步骤2)c中展开剂制备方法为体积份数三氯甲烷13份、甲醇6份、水2份，混合摇匀，取下层溶液而成。
所述供试品溶液、对照品溶液展开为多次展开。
所述步骤2)d薄层板上在105℃加热时间为5min。
所述步骤3)b中性氧化铝柱制备方法为中性氧化铝过100-200目筛后，取2g填入柱内，填入高度为1cm。
所述小儿喜食片每片中山楂以熊果酸计含量≥50μg。
本发明的有益效果在于：采用本发明先对小儿喜食片的有效成份进行鉴别，确定小儿喜食片是否含有熊果酸，然后再进一步检测食片中熊果酸的含量；而且还增加了对柚皮苷、新橙皮苷的鉴别，确保小儿喜食片的有效成分，克服了现有技术中的不足，能有效地控制小儿喜食片的质量。而且采用本发明可以使企业生产的产品质量更稳定，更有效，且生产质量控制方法更为科学，先使用薄层色谱法再到高效液相色谱法，得出的结果更为准确，避免直接用高效液相色谱法进行熊果酸的判断，也降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
一种小儿喜食片的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取麦芽192g与稻芽192g加水煎煮三次，每次60min，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状；取六神曲77g、枳壳39g、白术39g、山楂59g粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣，即得；
质量控制方法：
1)熊果酸的鉴别：
小儿喜食片10片去糖衣，研细取1g，加乙酸乙酯4mL，超声处理15min，过滤后取滤液作为供试品溶液；熊果酸对照品加入甲醇溶液中，摇匀，每1mL溶液含1mg熊果酸作为对照品溶液；依据薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G薄层板上，加入体积份数甲苯20份、乙酸乙酯4份、甲酸0.5份混合摇匀制成的展开剂，展开方式为多次展开，取出、晾干；向上述薄层板喷洒30％的硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰，供试品溶液在薄层板上与对照品溶液相同的高度上显现相同的紫红色斑点，置于波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同的颜色斑点，供试品含有熊果酸。
2)柚皮苷、新橙皮苷的鉴别：
小儿喜食片10片去糖衣，研细，取粉末1g，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解；柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品加入甲醇溶液中，摇匀，制成每1mL溶液各含柚皮苷、新橙皮苷0.5mg；依据薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G薄层板上，加入体积份数三氯甲烷13份、甲醇6份、水2份混合摇匀取下层溶液而成的展开剂，展开方式为多次展开，取出、晾干；向上述薄层板喷洒3％的三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热5min，置于波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同的颜色斑点，供试品含有柚皮苷、新橙皮苷；
3)熊果酸含量的检测：
使用高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥD)进行测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为78：22的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为210nm，理论板数按熊果酸峰计为3000；小儿喜食片去糖衣研细，精密称定3g，加入精密移取的50mL乙醇，精密称定重量，加热回流1h，放冷，再精密称定重量，损失的重量用乙醇补足；滤过，取滤液25mL，加在中性氧化铝柱上，中性氧化铝柱制备方法为中性氧化铝过100目筛后，取2g填入柱内，填入高度为1cm；用25mL乙醇洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣用乙醇溶解并定至25mL，摇匀过滤，取滤液作为供试品溶液；精密称定熊果酸对照品加入乙醇中，摇匀，制成每1mL溶液含50μg熊果酸作为对照品溶液；精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，分别注入高效液相色谱仪测定。
小儿喜食片每片中山楂以熊果酸计为53μg。

Claims (8)

1.一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取麦芽192g与稻芽192g加水煎煮三次，每次60min，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状；取六神曲77g、枳壳39g、白术39g、山楂59g粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣，即得；
质量控制方法：
1)熊果酸的鉴别：
a、供试品溶液制备：小儿喜食片去糖衣，研细取1g，加乙酸乙酯4mL，超声处理15min，过滤后取滤液；
b、对照品溶液制备：熊果酸对照品加入甲醇溶液中，摇匀，每1mL溶液含1mg熊果酸；
c、点样：依据薄层色谱法试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开、取出、晾干；
d、显色与检视：向上述薄层板喷洒30％的硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰，再置于波长为365nm的紫外光灯下检视；
e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的颜色斑点，则供试品含有熊果酸；
2)柚皮苷、新橙皮苷的鉴别：
a、供试品溶液制备：小儿喜食片去糖衣，研细，取粉末1g，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解；
b、对照品溶液：柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品加入甲醇溶液中，摇匀，制成每1mL溶液各含柚皮苷、新橙皮苷0.5mg；
c、点样：依据薄层色谱法试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开、取出、晾干；
d、显色与检视：向上述薄层板喷洒3％的三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3-10min，置于波长为365nm的紫外光灯下检视；
e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的颜色斑点，则供试品含有柚皮苷、新橙皮苷；
3)熊果酸含量的检测：
a、测定条件：使用高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为78：22的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为210nm，理论板数按熊果酸峰计≥3000；
b、供试品溶液的制备：小儿喜食片去糖衣研细，精密称定3g，加入精密移取的50mL乙醇，精密称定重量，加热回流1h，放冷，再精密称定重量，损失的重量用乙醇补足；滤过，取滤液25mL，加在中性氧化铝柱上，用25mL乙醇洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣用乙醇溶解并定至25mL，摇匀过滤，取滤液；
c、对照品溶液的制备：精密称定熊果酸对照品加入乙醇中，摇匀，制成每1mL溶液含50μg熊果酸；
d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，分别注入高效液相色谱仪测定。
2.根据权利要求1所述的一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤1)c中展开剂制备方法为体积份数甲苯20份、乙酸乙酯4份、甲酸0.5份混合摇匀制成。
3.根据权利要求1所述的一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：所述移取供试品溶液、对照品溶液各10μL进行点样。
4.根据权利要求1所述的一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤2)c中展开剂制备方法为体积份数三氯甲烷13份、甲醇6份、水2份，混合摇匀，取下层溶液而成。
5.根据权利要求1所述的一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：所述供试品溶液、对照品溶液展开为多次展开。
6.根据权利要求1所述的一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤2)d薄层板上在105℃加热时间为5min。
7.根据权利要求1所述的一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤3)b中性氧化铝柱制备方法为中性氧化铝过100-200目筛后，取2g填入柱内，填入高度为1cm。
8.根据权利要求1-7所述的一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：所述小儿喜食片每片中山楂以熊果酸计含量≥50μg。
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