WO2013044568A1 - 一种用于治疗冠心病﹑心绞痛的药物的检测方法 - Google Patents

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WO2013044568A1
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胡小虎
吕慧锋
赵宗平
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西安千禾药业有限责任公司
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00—Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/10—Drugs for disorders of the cardiovascular system for treating ischaemic or atherosclerotic diseases, e.g. antianginal drugs, coronary vasodilators, drugs for myocardial infarction, retinopathy, cerebrovascula insufficiency, renal arteriosclerosis
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/73—Rosaceae (Rose family), e.g. strawberry, chokeberry, blackberry, pear or firethorn
    • A61K36/734—Crataegus (hawthorn)

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of pharmacy, and particularly relates to a method for detecting medicines for treating coronary heart disease and angina pectoris, in particular to a soft plastic sputum agent for treating coronary heart disease and angina pectoris, for example, ⁇ Detection method. Background technique
  • Gelan Xinning Softgel is composed of the extracts of Pueraria lobata total extract, hawthorn extract and Gynostemma pentaphyllum. It has a synergistic effect and conforms to the principle of traditional Chinese medicine. It can achieve the purpose of treating both the symptoms and the root causes.
  • the preparation absorbs the essence of the classic ancient recipe, has the effect of promoting blood circulation, relieving pain and relieving pain, and is used for treating coronary heart disease and angina pectoris caused by obstruction of blood stasis. In the clinical application process of hospitals across the country, it has proved to have significant clinical efficacy, and won the trust of the majority of medical workers and patients.
  • the object of the present invention is to overcome the deficiencies of the prior art and provide a method for detecting a drug for treating coronary heart disease and angina pectoris, which can effectively control the quality of the drug and make the drug quality stable and controllable, thereby better satisfying Medical needs.
  • a method for detecting a drug for treating coronary heart disease and angina pectoris which comprises detecting a hawthorn extract in the drug by thin layer chromatography, wherein the conditions of the thin layer chromatography include:
  • silica gel G thin layer plate and a volume ratio of 15 to 25: 2-6: 0.1-1.0, preferably 20: 4: 0.5 of toluene-ethyl acetate-decanoic acid as a developing agent;
  • the color development is carried out by heating, and the developer is 10% v/v-50% v/v, preferably 30% v/v ethanolic acid solution, and the heating temperature is 60-105 ° C, preferably 80 ° C.
  • detecting the hawthorn extract in the drug by thin layer chromatography comprises the following steps: (1) taking the drug, adding diatomaceous earth to grind, adding anhydrous ethanol, sonicating, filtering, concentrating, taking the supernatant as a test solution;
  • Ester-decanoic acid is a developing agent, unrolled, taken out, air-dried, and heated to develop color.
  • the developer is 10% v/v ⁇ 50% v/v, preferably 30% v/v ethanol solution, heating temperature It is 60-105 ° C, preferably 80 ° C, and the spots are clearly colored and examined.
  • the identification of the hawthorn extract in the medicament by thin layer chromatography comprises the following steps:
  • the identification of the hawthorn extract in the medicament by thin layer chromatography comprises the following steps:
  • composition and composition of the drug are as follows:
  • the composition and composition of the drug are as follows: 200 parts by weight of total flavonoids of Radix Puerariae, 60 parts by weight of hawthorn extract, 20 parts by weight of total saponin of Gynostemma pentaphyllum, 254 parts by weight of salad oil, 6 parts by weight of beeswax, 20 parts by weight of hydrogenated palm oil, 10 parts by weight of soybean phospholipid, 0.5 weight of sulfhydryl silicone oil Share.
  • the medicine may be a gelatin soft capsule, and the soft capsule has a prescription amount (ie, 1000 capsules), such as: puerarin total flavonoid 200g, hawthorn extract 60g, gynostemma total saponin 20g, 234 g of salad oil, 6 g of beeswax, 20 g of hydrogenated palm oil, 10 g of soybean phospholipid, and 0.5 g of mercapto silicone oil.
  • a prescription amount ie, 1000 capsules
  • the preparation method of the above-mentioned galanxin soft gelatin is as follows: taking salad oil, adding beeswax, hydrogenated palm oil, heating to dissolve, cooling, adding soybean phospholipid, stirring, adding pueraria total flavonoids, hawthorn extract, gynostemma total saponins Stir well, colloidal grinding and grinding, add sulfhydryl silicone oil, remove the foam under reduced pressure, and make the soft plastic sputum by hydraulic pressure.
  • the present invention provides a method for detecting a drug for treating coronary heart disease and angina pectoris, such as the above-mentioned Gullenine soft capsule, which comprises using thin layer chromatography to identify hawthorn extract in the drug.
  • the method for identifying the hawthorn extract in the medicament by thin layer chromatography comprises the following steps:
  • Another ursolic acid reference substance was added, and anhydrous ethanol was added to make a solution containing 1 mg per lml as a control solution.
  • the negative sample containing the hawthorn extract prepared according to the prescription ratio and the process of the gellanxin soft gelatin preparation was taken, and the negative control solution was prepared by the method for preparing the test solution.
  • the same purple-red spot is displayed at the position corresponding to the color term of the reference substance; the ultraviolet yellow light (365 nm) is examined, and the same orange-yellow fluorescent spot is observed.
  • the above identification method is negative and has no interference, and the sample has good shape and can be used as a basis for identifying the extract of G. sinensis.
  • the invention can effectively control the quality of the gelatin soft gelatin gum by treating the hawthorn extract in the treatment of coronary heart disease and angina pectoris drug Gulan Xinning soft capsule, and the quality of the gellanxin soft gelatin is stable.
  • Controllable, efficient and safe overcome the deficiencies of the prior art, improve the quality, efficacy, bioavailability of the product, and better meet the medical needs.
  • Figure 1 is a thin-layer chromatographic identification of the extract of G. sinensis.
  • the 1-3 indicates three batches of the test sample; 4 indicates the negative sample of the hawthorn extract; and 5 indicates ursolic acid.
  • Figure 2 is a thin-layer chromatographic identification of the extract of G. sinensis.
  • the 1-3 indicates three batches of the test sample; 4 indicates the negative sample of the hawthorn extract; 5 indicates the bear fruit. Acid reference.
  • Fig. 3 is a thin-layer chromatographic identification map of hawthorn extract extracted from terpenone-ethyl acetate-decanoic acid (33:7: 0.05) as a developing agent in the gelatin soft gelatin capsule (daylight inspection), wherein 1 indicates Ursolic acid reference substance; 2-4 means three batches of test articles; 5 means hawthorn extract negative samples;
  • Fig. 4 is a thin-layer chromatographic identification map of hawthorn extract using G. sulphate-ethyl acetate-decanoic acid (33:7: 0.05) as a developing agent in Glan Xinning soft gelatin capsule (UV inspection), wherein, 1 Indicates ursolic acid reference substance; 2-4 means three batches of test sample; 5 means hawthorn extract negative sample.
  • G. sulphate-ethyl acetate-decanoic acid 33:7: 0.05
  • 1 Indicates ursolic acid reference substance
  • 2-4 means three batches of test sample
  • 5 means hawthorn extract negative sample.
  • Example 1 Formulation and preparation method of Gelan Xinning soft capsule
  • Test conditions Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin layer chromatography, Qingdao Ocean Chemical Plant); Carboxymethyl cellulose sodium (National Pharmaceutical Group Chemical Reagent Co., Ltd.); Thin-layer plate homemade, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade.
  • Test procedure Take 20110409, 20110410, 20110411 three different batches of Gelan Xinning Soft Gelatin (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd., its composition, ratio and preparation method are shown in Example 1) The contents were 2 g, and the amount of diatomaceous earth was added thereto, and finely ground, 50 ml of absolute ethanol was added, sonicated for 30 minutes, filtered, and the filtrate was concentrated to 5 ml, and the supernatant was taken as a test solution. Another ursolic acid reference substance was added, and anhydrous ethanol was added to prepare a solution containing 1 mg per 1 ml as a reference solution.
  • the negative sample containing the hawthorn extract prepared according to the prescription ratio and the process of the gellanxin soft gelatin preparation was taken, and the negative control solution was prepared by the method for preparing the test solution.
  • Test conditions Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin layer chromatography, Qingdao Ocean Chemical Plant); Carboxymethyl cellulose sodium (National Pharmaceutical Group Chemical Reagent Co., Ltd.); Thin-layer plate homemade, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade.
  • Test procedure Take Gelan Xinning Soft Gelatin (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd.) Content 2g, add appropriate amount of diatomaceous earth, grind finely, add 50ml of absolute ethanol, sonicate for 30 minutes, filter After that, the filtrate was concentrated to 5 ml, and the supernatant was taken as a test solution.
  • Another ursolic acid reference substance was added, and anhydrous ethanol was added to make a solution containing 1 mg per lml as a control solution.
  • Example 4 Identification of G. sinensis var.
  • Test conditions Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin layer chromatography, Qingdao Ocean Chemical Plant); Carboxymethyl cellulose sodium (National Pharmaceutical Group Chemical Reagent Co., Ltd.); Thin-layer plate homemade, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade. 2. Test procedure: Take Gelan Xinning Soft Gelatin (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd.) Content 2g, add appropriate amount of diatomaceous earth, grind finely, add 50ml of absolute ethanol, sonicate for 30 minutes, filter After that, the filtrate was concentrated to 5 ml, and the supernatant was taken as a test solution.
  • Another ursolic acid reference substance was added, and anhydrous ethanol was added to make a solution containing 1 mg per lml as a control solution.
  • Example 5 Identification of extracts of G. sinensis var. chinensis by TLC (control test) 1. Test conditions: Double-slot expansion cylinder (Shanghai Xinyi); Silica gel G (for thin layer chromatography, Qingdao Ocean Chemical Plant) Carboxymethyl cellulose sodium (Scientific Chemicals Chemical Co., Ltd.); Self-made thin layer, thickness 0.3mm. The remaining reagents were of analytical grade.
  • Test procedure Take Gelan Xinning Soft Gelatin (purchased from Xi'an Qianhe Pharmaceutical Co., Ltd.) Content 2g, add appropriate amount of diatomaceous earth, grind finely, add 50ml of absolute ethanol, sonicate for 30 minutes, filter After that, the filtrate was concentrated to 5 ml, and the supernatant was taken as a test solution.
  • Another ursolic acid reference substance was added, and anhydrous ethanol was added to make a solution containing 1 mg per lml as a control solution.

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Abstract

一种治疗冠心病、心绞痛药物的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所述药物中的山楂提取物，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用体积比为15~25：2-6：0.1-10，优选为20:4：0.5的A、B、C三种混合溶液为展开剂，其中，所述A溶液选自苯、甲苯、二氯甲苯、氯仿和乙醚；所述B溶液选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇；所述C溶液选自乙酸、甲酸和冰醋酸。该检测方法灵敏度高，重复性好，且阴性对照无干扰，整个试验过程可操作性强，可以作为控制本品内在质量的指标之一。

Description

一种用于治疗冠心病、 心绞痛的药物的检测方法 技术领域
本发明属于制药技术领域， 具体涉及一种用于治疗冠心病、 心绞痛的 药物的检测方法， 特别是涉及一种用于治疗冠心病、 心绞痛的软胶嚢剂， 例如葛兰心宁软胶嚢的检测方法。 背景技术
葛兰心宁软胶嚢由葛根总黄酮、 山楂提取物、 绞股蓝总皂苷三味中药材 提取物组成，具有协同作用，符合中药组方原则， 能够达到标本兼治的目的。 该制剂吸收了经典古方之精华， 具有活血化瘀， 通络止痛之功效， 用于治疗 淤血闭阻所致的冠心病、 心绞痛。 在全国各地医院临床应用过程中， 证明其 具有显著的临床疗效， 深得广大医务工作者和患者的信任。
在现有的葛兰心宁软胶嚢的检测方法中，对葛根总黄酮和绞股蓝总皂苷 进行了薄层色谱（ TLC )鉴别， 而未制定山楂提取物的薄层色谱（ TLC )鉴 别方法。 为进一步控制该产品的质量， 需要对该产品的质量控制方法进行完 善， 从而更进一步保证该产品的质量和疗效。 发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于治疗冠心病、 心绞 痛的药物的检测方法， 该检测方法能够有效控制药物的质量， 使药物质量稳 定可控， 从而更好地满足医疗需要。
本发明的目的是采用如下技术方案来实现的。
一种用于治疗冠心病、 心绞痛的药物的检测方法， 该检测方法包括采 用薄层色谱法检测所述药物中的山楂提取物， 其中， 所述薄层色谱的条件 包括：
采用硅胶 G薄层板和体积比为 15~25： 2-6: 0.1-1.0, 优选为 20: 4: 0.5的曱苯-乙酸乙酯 -曱酸作为展开剂；
采用加热显色， 显色剂为 10% v/v-50 % v/v, 优选为 30% v/v的硫酸 乙醇溶液， 加热温度为 60-105 °C , 优选为 80°C。
上述检测方法中， 采用薄层色谱法检测所述药物中的山楂提取物包括 如下步骤： ( 1 )取所述药物， 加硅藻土研细， 加无水乙醇， 超声， 过滤， 浓缩， 取上清液作为供试品溶液；
( 2 ) 另取熊果酸对照品， 加无水乙醇制成对照品溶液；
(3)取供试品溶液和对照药材溶液点于同一薄层色谱板上， 以体积 比为 15~25： 2-6: 0.1-1.0, 优选为 20: 4: 0.5的曱苯-乙酸乙酯-曱酸为展 开剂， 展开， 取出， 晾干， 采用加热显色， 显色剂为 10%v/v~50% v/v, 优选为 30% v/v的硫酸乙醇溶液， 加热温度为 60-105°C, 优选为 80°C, 至 斑点显色清晰， 检视。
优选地， 采用薄层色谱法鉴定所述药物中的山楂提取物包括如下步 骤：
( 1 )取所述药物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声 处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液；
(2) 另取熊果酸对照品， 加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液， 作 为对照品溶液；
(3) 吸取上述溶液各 5 μΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以体积 比为 20: 4: 0.5的曱苯-乙酸乙酯-曱酸为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷 以 30%ν/ν的克酸乙醇溶液， 在 80°C下加热至斑点显色清晰， 分别置日光 和 365nm的紫外光灯下检视。
更优选地， 采用薄层色谱法鉴定所述药物中的山楂提取物包括如下步 骤：
( 1 )取所述药物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声 处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液；
(2) 另取熊果酸对照品， 加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液， 作 为对照品溶液；
(3)再取不含山楂提取物的阴性样品， 同供试品溶液的制法制成阴 性对照溶液；
(4) 吸取上述溶液各 5 μΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以体积 比为 20: 4: 0.5的曱苯-乙酸乙酯-曱酸为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷 以 30% v/v的克酸乙醇溶液， 在 80°C下加热至斑点显色清晰， 分别置日光 和 365nm的紫外光灯下检视。
上述检测方法中， 所述药物组成及配比如下：
葛根总黄酮 100-300重量份、 山楂提取物 30-90重量份、 绞股蓝总皂苷 10-40重量份、 色拉油 125-400重量份、蜂蜡 3-15重量份、 氢化棕榈油 10-30 重量份、 大豆磷脂 5-20重量份、 曱基硅油 0.2-1.0重量份；
优选地， 所述药物组成及配比如下： 葛根总黄酮 200重量份、 山楂提取物 60重量份、 绞股蓝总皂苷 20重量 份、 色拉油 254重量份、 蜂蜡 6重量份、 氢化棕榈油 20重量份、 大豆磷脂 10重量份、 曱基硅油 0.5重量份。
上述检测方法中， 所述药物可以是葛兰心宁软胶嚢， 该软胶嚢一个处 方量（即制 1000粒） 配比如下： 葛根总黄酮 200g、 山楂提取物 60g、 绞股 蓝总皂苷 20g、 色拉油 254g、 蜂蜡 6g、 氢化棕榈油 20g、 大豆磷脂 10g、 曱 基硅油 0.5g。
上述葛兰心宁软胶嚢的制备方法如下： 取色拉油， 加入蜂蜡、 氢化棕 榈油， 加热使溶解， 放冷， 加入大豆磷脂， 搅匀， 加入葛根总黄酮、 山楂提 取物、 绞股蓝总皂苷， 搅匀， 胶体磨研匀， 加入曱基硅油， 减压除泡， 药液 压制成软胶嚢， 即得。
在一个具体实施方案中， 本发明提供一种检测治疗冠心病、 心绞痛药 物， 例如上述葛兰心宁软胶嚢的检测方法， 该检测方法包括采用薄层色谱 法鉴定所述药物中的山楂提取物， 其中， 采用薄层色谱法鉴定所述药物中 的山楂提取物包括如下步骤：
取葛兰心宁软胶嚢 （该软胶嚢可以购自西安千禾药业有限责任公司） 内容物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液，作为对照 品溶液。
再取按葛兰心宁软胶嚢处方比例和工艺制备的不含山楂提取物的阴 性样品， 同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法 （ 《中国药典》 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取 上述溶液各 5 μ 1, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以体积比为 20: 4: 0.5 的曱苯-乙酸乙酯-曱酸为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以 30%ν/ν硫酸乙 醇溶液，在 80°C下加热至斑点显色清晰， 分别置日光和紫外光灯（ 365nm ) 下检视。
上述检测方法中， 供试品色谱中， 在与对照品色语相应的位置上， 显相 同的紫红色斑点； 置紫外光灯（ 365nm )下检视， 显相同的橙黄色荧光斑点。 上述鉴定方法阴性无干扰， 样品重性形良好， 可以作为鉴别葛兰心宁软胶嚢 中山楂提取物的依据。
本发明通过对治疗冠心病、 心绞痛药物葛兰心宁软胶嚢中的山楂提取 物进行检测， 能够更有效控制葛兰心宁软胶嚢的质量， 使葛兰心宁软胶嚢质 量达到稳定、 可控、 高效及安全， 克服现有技术的不足， 提高产品的质量、 疗效、 生物利用度， 更好的地满足医疗的需要。 附图说明
以下， 结合附图来详细说明本发明的实施方案， 其中：
图 1是葛兰心宁软胶嚢中山楂提取物的薄层色谱鉴定图（日光检视）， 其中， 1-3表示三批供试品； 4表示山楂提取物阴性样品； 5表示熊果酸对 照品；
图 2是葛兰心宁软胶嚢中山楂提取物的薄层色谱鉴定图 （紫外光检 视） ， 其中， 1-3表示三批供试品； 4表示山楂提取物阴性样品； 5表示熊 果酸对照品。
图 3是葛兰心宁软胶嚢中采用曱苯-乙酸乙酯 -曱酸（ 33 : 7: 0.05 ) 为 展开剂的山楂提取物的薄层色谱鉴定图 （日光检视） ， 其中， 1表示熊果 酸对照品； 2-4表示三批供试品； 5表示山楂提取物阴性样品；
图 4是葛兰心宁软胶嚢中采用曱苯-乙酸乙酯 -曱酸（ 33 : 7: 0.05 ) 为 展开剂的山楂提取物的薄层色谱鉴定图 （紫外光检视） ， 其中， 1表示熊 果酸对照品； 2-4表示三批供试品； 5表示山楂提取物阴性样品。 实施发明的最佳方式
下面通过实施例详细说明本发明， 应当理解， 下述实施例仅用于说明 本发明， 而不以任何方式限制本发明的范围。 实施例 1 葛兰心宁软胶嚢的处方及制备方法
1、 处方： 葛根总黄酮 200g、 山楂提取物 60g、 绞股蓝总皂苷 20g、 色 拉油 254g、 蜂蜡 6g、 氢化棕榈油 20g、 大豆磷脂 10g、 曱基硅油 0.5g, 制成 1000粒。
2、 制备方法： 取色拉油， 加入蜂蜡、 氢化棕榈油， 加热使溶解， 放冷， 加入大豆磷脂， 搅匀， 加入葛根总黄酮、 山楂提取物、 绞股蓝总皂苷， 搅匀， 胶体磨研匀， 加入曱基硅油， 减压除泡， 药液压制成软胶嚢， 即得。 实施例 2 葛兰心宁软胶嚢中山楂提取物的薄层色谱鉴定
1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。
2、 试验步骤： 取 20110409、 20110410、 20110411三种不同批次葛兰 心宁软胶嚢 （购自西安千禾药业有限责任公司， 其组成、 配比和制备方法 如实施例 1所示） 内容物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超 声处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液。 另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液，作为对照 品溶液。
再取按葛兰心宁软胶嚢处方比例和工艺制备的不含山楂提取物的阴 性样品， 同供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。
照薄层色谱法 （ 《中国药典》 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取 上述溶液各 5 μ ΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以曱苯-乙酸乙酯 -曱酸 ( 20: 4: 0.5 ) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以 30%硫酸乙醇溶液， 在 80°C加热至斑点显色清晰分别置日光和紫外光灯（ 365nm ) 下检视， 结 果如图 1和图 2所示。
结果显示， 三批供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相 同颜色的斑点。 而阴性样品色谱中， 在与对照品色谱相应位置上， 未显相 同颜色的斑点， 阴性无干扰。说明方中其它药味不影响山楂提取物的检出， 因此， 可以作为鉴别葛兰心宁软胶嚢中山楂提取物的依据。 实施例 3 葛兰心宁软胶嚢中山楂提取物的薄层色谱鉴定
1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。
2、 试验步骤： 取葛兰心宁软胶嚢（购自西安千禾药业有限责任公司） 内容物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液，作为对照 品溶液。
照薄层色谱法 （ 《中国药典》 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取 上述两种溶液各 5 μ ΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以曱苯-乙酸乙酯- 曱酸（15: 2: 0.1 ) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以 10% ν/ν石克酸乙 醇溶液， 在 60°C加热至斑点显色清晰； 分别置日光和紫外光灯 （ 365nm ) 下检视。
供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 但效果较实施例 2差， 斑点不太明显。 实施例 4 葛兰心宁软胶嚢中山楂提取物的薄层色谱鉴定
1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。 2、 试验步骤： 取葛兰心宁软胶嚢（购自西安千禾药业有限责任公司） 内容物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液，作为对照 品溶液。
照薄层色谱法 （ 《中国药典》 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取 上述两种溶液各 5 μ ΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以曱苯-乙酸乙酯- 曱酸（25: 6: 1.0 ) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以 50% ν/ν硫酸乙 醇溶液， 在 105 °C加热至斑点显色清晰； 分别置日光和紫外光灯（ 365nm ) 下检视。
供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 但效果较实施例 2差， 斑点不太明显。 实施例 5 葛兰心宁软胶嚢中山楂提取物的薄层色谱鉴定（对照试验） 1、 试验条件： 双槽展开缸（上海信谊） ； 硅胶 G (薄层色谱用， 青 岛海洋化工厂） ； 羧曱基纤维素钠 （国药集团化学试剂有限公司） ； 薄层 板自制， 厚度 0.3mm。 其余试剂均为分析纯。
2、 试验步骤： 取葛兰心宁软胶嚢（购自西安千禾药业有限责任公司） 内容物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液，作为对照 品溶液。
照薄层色谱法 （ 《中国药典》 2010年版一部附录 VI B ) 试验， 吸取 上述两种溶液各 5 μ ΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以曱苯-乙酸乙酯- 曱酸（ 33 : 7: 0.05 ) 为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以 50% ν/ν硫酸乙 醇溶液， 在 105 °C加热至斑点显色清晰； 分别置日光和紫外光灯（ 365nm ) 下检视， 结果如图 3和 4所示。
供试品色谱中， 在日光下检视时在与对照品色谱相应的位置上， 未显 明显的相同颜色的斑点， 且斑点拖尾严重。 在荧光下检视时在与对照品色 谱相应的位置上， 隐约可见相同颜色的斑点但背景干扰较大， 因此不能作 为鉴别的展开剂使用。

Claims

权 利 要 求
1. 一种用于治疗冠心病、 心绞痛的药物的检测方法，该检测方法包括 采用薄层色谱法鉴定所述药物中的山楂提取物， 其中， 所述薄层色谱的条 件包括：
采用硅胶 G薄层板和体积比为 15~25： 2-6: 0.1-1.0, 优选为 20: 4: 0.5的八、 B、 C三种混合溶液为展开剂， 其中， 所述 A溶液选自苯、 曱苯、 二氯曱苯、 氯仿和乙醚； 所述 B溶液选自乙酸乙酯、 曱酸乙酯、 丙酮、 乙 醇和曱醇； 所述 C溶液选自乙酸、 曱酸和冰醋酸。
2、 根据权利要求 1所述的检测方法， 其特征在于， 所述展开剂为体 积比为 15~25： 2-6: 0.1-1.0 , 优选为 20: 4: 0.5的曱苯 -乙酸乙酯-曱酸。
3. 根据权利要求 1或 2所述的检测方法， 其特征在于， 所述薄层色谱 的条件还包括：
采用加热显色， 显色剂为 10%v/v~5 0%v/v, 优选为 30%v/v的硫酸乙 醇溶液， 加热温度为 60-105 °C , 优选为 80°C。
4. 根据权利要求 1至 3中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 采用 薄层色谱法检测所述药物中的山楂提取物包括如下步骤：
( 1 )取所述药物， 加硅藻土研细， 加无水乙醇， 超声， 过滤， 浓缩， 取上清液作为供试品溶液；
( 2 ) 另取熊果酸对照品， 加无水乙醇制成对照品溶液；
( 3 )取供试品溶液和对照药材溶液点于同一薄层色谱板上， 以体积 比为 15~25： 2-6: 0.1-1.0 , 优选为 20: 4: 0.5的曱苯-乙酸乙酯-曱酸为展 开剂， 展开， 取出， 晾干， 采用加热显色， 显色剂为 10% v/v ~50 % v/v, 优选为 30% v/v的硫酸乙醇溶液， 加热温度为 60-105 °C , 优选为 80°C , 至 斑点显色清晰， 检视。
5. 根据权利要求 1至 4中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 采 用薄层色谱法鉴定所述药物中的山楂提取物包括如下步骤：
( 1 )取所述药物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声 处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液；
( 2 ) 另取熊果酸对照品， 加无水乙醇制成每 1 ml含 1 mg的溶液， 作 为对照品溶液；
( 3 ) 吸取上述溶液各 5 μ ΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以体积 比为 20: 4: 0.5的曱苯-乙酸乙酯-曱酸为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷 以 30% v/v的克酸乙醇溶液， 在 80°C下加热至斑点显色清晰， 分别置日光 和 365nm的紫外光灯下检视。
6、 根据权利要求 1至 5中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 采 用薄层色谱法鉴定所述药物中的山楂提取物包括如下步骤：
( 1 )取所述药物 2g, 加硅藻土适量， 研细， 加无水乙醇 50ml, 超声 处理 30分钟， 滤过， 滤液浓缩至 5ml, 取上清液作为供试品溶液；
( 2 ) 另取熊果酸对照品， 加无水乙醇制成每 lml含 lmg的溶液， 作 为对照品溶液；
( 3 )再取不含山楂提取物的阴性样品， 同供试品溶液的制法制成阴 性对照溶液；
( 4 ) 吸取上述溶液各 5 μ ΐ, 分别点于同一硅胶 G薄层板上， 以体积 比为 20: 4: 0.5的曱苯-乙酸乙酯-曱酸为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷 以 30% ν/ν的克酸乙醇溶液， 在 80°C下加热至斑点显色清晰， 分别置日光 和 365nm的紫外光灯下检视。
7、 根据权利要求 1至 6中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 所 述药物组成及配比如下：
葛根总黄酮 100-400重量份、 山楂提取物 30-120重量份、绞股蓝总皂苷
10-40重量份、 色拉油 125-500重量份、蜂蜡 3-15重量份、 氢化棕榈油 10-40 重量份、 大豆磷脂 5-20重量份、 曱基硅油 0.2-1.0重量份； 优选地， 所述药 物组成及配比: ¾口下：
葛根总黄酮 200重量份、 山楂提取物 60重量份、 绞股蓝总皂苷 20重量 份、 色拉油 254重量份、 蜂蜡 6重量份、 氢化棕榈油 20重量份、 大豆磷脂 10重量份、 曱基硅油 0.5重量份。
8、 根据权利要求 1至 7中任一项所述的检测方法， 其特征在于， 所 述药物的制备方法如下： 取色拉油， 加入蜂蜡、 氢化棕榈油， 加热使溶解， 放冷， 加入大豆磷脂， 搅匀， 加入葛根总黄酮、 山楂提取物、 绞股蓝总皂苷， 搅匀， 胶体磨研匀， 加入曱基硅油， 减压除泡， 药液压制成软胶嚢， 即得。
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