CN1546110A - 小儿喜食片的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种小儿喜食片的质量控制方法，其特征是利用高效液相色谱法测定小儿喜食片中熊果酸的含量；用薄层色谱法鉴别中药材白术。该方法保证了质量检测标准的准确性和先进性，能够有效地控制小儿喜食片的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-0197-90中治疗小儿疾病药物的质量控制方法，具体涉及一种由中药材六神曲、枳壳、白术、山楂、稻芽、麦芽制成的治疗小儿疾病药物的质量控制方法，特别是涉及治疗小儿单纯性消化不良，食欲不振及消化不良引起的腹泻的小儿喜食片质量控制方法。
背景技术
一种《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-0197-90中治疗小儿疾病药物小儿喜食片，该药物配方由中药材六神曲(炒)77g、枳壳(炒)39g、白术(炒)39g、山楂59g、稻芽(炒)192g、麦芽(炒)192g组成，上述原料共制成1000片；山楂是方中主要药味，为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.Var.majorN.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实，具有消食健胃，行气散瘀之功效，主要含有山楂酸、表儿茶精、金丝桃苷、枸椽酸及甲酯、二甲酯、三甲酯、熊果酸等化学成分；白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，具有健脾益气、燥湿利水之功效；枳壳为芸香科植物酸橙及其载培变种的干燥末成熟果实，味苦、辛、酸、温，具有理气宽中，行滞消胀，用于胸胁气滞，胀满疼痛，食积不化的功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-0197-90颁布了小儿喜食片质量控制标准，但卫生部颁发的现有的小儿喜食片质量控制方法中，只有显微鉴别，局限性很大，难于控制小儿喜食片的质量；本发明是克服现有技术的不足，提高小儿喜食片的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加其中白术药材的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，制定新的小儿喜食片质量控制方法，利用高效液相色谱法测定该药物中熊果酸的含量；用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术，保证了质量检测标准的准确性和先进性，能够有效地控制小儿喜食片的质量。
本发明是通过下述技术方案予以实现：
小儿喜食片的质量控制检测方法，该方法可以按下列测定步骤进行：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定熊果酸的含量测定及其标准：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1％磷酸溶液(70-90∶30-10)为流动相，检测波长为210±2nm。
b.对照品溶液的制备：精密取称熊果酸对照品适量，加甲醇或乙醇或乙腈中的任一种制成每1ml含6--60μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5-6g，精密称定，精密加入甲醇或乙醇或乙腈中的任一种25-100ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇或乙醇或乙腈补足减失重量，滤过，即得。
d.测定法：分别精密量取对照品液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。每片(重0.3g)小儿喜食片含山楂以熊果酸计，不得少于0.10mg。
2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术：
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材0.25-1g，加石油醚(60-90℃)20-100ml，超声提取15-60min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品8-28片，每片重0.3克，研碎，加石油醚(60-90℃)20-100ml，超声提取15-60min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液5-20μl、供试品溶液5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约5-15分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
本发明优选的技术方案可以是：
小儿喜食片新的质量控制检测方法，该方法也可以按下列测定步骤进行：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定熊果酸的含量测定及其标准：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1％磷酸溶液(87∶13)为流动相，检测波长为210nm。
b.对照品溶液的制备：精密取称熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取1.5g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，即得。
d.测定法：分别精密量取对照品液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。每片(重0.3g)小儿喜食片含山楂以熊果酸计，不得少于0.10mg。
2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术：
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材0.5g，加石油醚(60-90℃)40ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品18片，每片重0.3克，研碎，加石油醚(60-90℃)40ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液10μl、供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约10分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
本发明所述的治疗小儿疾病药物小儿喜食片的制备方法，是按《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-0197-90中的制备方法制成，每片片重量0.3g。
本发明提供了白术的TCL鉴别，选择了含量较高的熊果酸为测定指标，建立了小儿喜食片的HPLC含量测定方法；经过多次重复试验，确认方法简便、结果准确，可作为小儿喜食片质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
具体实施方式
实施例1：取中药材六神曲(炒)77g、枳壳(炒)39g、白术(炒)39g、山楂59g、稻芽(炒)192g、麦芽(炒)192g，上述原料稻芽、麦芽加水煎煮2次，每次30分钟，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏状，其余四味粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，每片片重量0.3g：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定熊果酸的含量测定及其标准：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1％磷酸溶液(87∶13)为流动相，检测波长为210nm。
b.对照品溶液的制备：精密取称熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取1.5g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，即得。
d.测定法：分别精密量取对照品液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。每片(重0.3g)小儿喜食片含山楂以熊果酸计，不得少于0.10mg。
2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术：
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材0.5g，加石油醚(60-90℃)40ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品18片，每片重0.3克，研碎，加石油醚(60-90℃)40ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液10μl、供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约10分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例2：取中药材六神曲(炒)77g、枳壳(炒)39g、白术(炒)39g、山楂59g、稻芽(炒)192g、麦芽(炒)192g，上述原料稻芽、麦芽加水煎煮2次，每次30分钟，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏状，其余四味粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，每片片重量0.3g：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定熊果酸的含量测定及其标准：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1％磷酸溶液(80∶18)为流动相，检测波长为210nm。
b.对照品溶液的制备：精密取称熊果酸对照品适量，加含水甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取2g，精密称定，精密加入含水甲醇35ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，即得。
d.测定法：分别精密量取对照品液与供试品溶液各18μl，注入液相色谱仪，测定，即得。每片(重0.3g)小儿喜食片含山楂以熊果酸计，不得少于0.10mg。
2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术：
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材0.8g，加石油醚(60-90℃)45ml，超声提取40min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品20片，每片重0.3克，研碎，加石油醚(60-90℃)45ml，超声提取40min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液10μl、供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约12分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例3：取中药材六神曲(炒)77g、枳壳(炒)39g、白术(炒)39g、山楂59g、稻芽(炒)192g、麦芽(炒)192g，上述原料稻芽、麦芽加水煎煮2次，每次30分钟，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏状，其余四味粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，每片片重量0.3g：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定熊果酸的含量测定及其标准：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相，检测波长为210nm。
b.对照品溶液的制备：精密取称熊果酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取1.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，即得。
d.测定法：分别精密量取对照品液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。每片(重0.3g)小儿喜食片含山楂以熊果酸计，不得少于0.10mg。
2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术：
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材1g，加石油醚(60-90℃)80ml，超声提取50min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品25片，每片重0.3克，研碎，加石油醚(60-90℃)80ml，超声提取50min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液20μl、供试品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约15分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
实施例4：取中药材六神曲(炒)77g、枳壳(炒)39g、白术(炒)39g、山楂59g、稻芽(炒)192g、麦芽(炒)192g，上述原料稻芽、麦芽加水煎煮2次，每次30分钟，合并煎液，滤过，浓缩成稠膏状，其余四味粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，每片片重量0.3g：
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定熊果酸的含量测定及其标准：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相，检测波长为210nm。
b.对照品溶液的制备：精密取称熊果酸对照品适量，加含水乙腈制成每1ml含25μg的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取5g，精密称定，精密加入含水乙腈25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，即得。
d.测定法：分别精密量取对照品液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。每片(重0.3g)小儿喜食片含山楂以熊果酸计，不得少于0.10mg。
2.用薄层色谱法鉴别该药物中药材白术：
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材1g，加石油醚(60-90℃)80ml，超声提取50min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液。
b.供试品溶液的制备：取本品25片，每片重0.3克，研碎，加石油醚(60-90℃)80ml，超声提取50min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液20μl、供试品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约15分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
用上述方法作为该药物质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
Claims (4)
1、一种小儿喜食片的质量控制方法，小儿喜食片的药物配方由中药材六神曲(炒)77g、枳壳(炒)39g、白术(炒)39g、山楂59g、稻芽(炒)192g、麦芽(炒)192g组成，上述原料共制成1000片，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中熊果酸的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(70-90∶30-10)为流动相，检测波长为210±2nm；
b对照品溶液的制备；精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇或乙醇或乙腈中的任一种制成每1ml含6--60μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5--6g，精密称定，精密加入甲醇或乙醇或乙腈中的任一种25--100ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇或乙醇或乙腈补足减失重量，滤过，即得；
d.熊果酸的含量测定方法：分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5--20μl，注入液相色谱仪，测定熊果酸的含量；
e.每片含山楂以熊果酸(C30H48O3)计，不得低于0.10mg。
(2)、该药物中药材白术用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材0.25-1g，加石油醚(60-90℃)20-100ml，超声提取15-60min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品8-28片，研碎，加石油醚(60-90℃)20-100ml，超声提取15-60min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液5-20μl、供试品溶液5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)—醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约5-15分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的治疗小儿疾病药物的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中熊果酸的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇0.1％磷酸溶液(87∶13)为流动相，检测波长为210nm；
b对照品溶液的制备：精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取1.5g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失重量，滤过，即得；
d.熊果酸的含量测定方法：分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定熊果酸的含量，以控制本品质量；
e.每片含山楂以熊果酸(C30H48O3)计，不得低于0.10mg。
(2)、该药物中药材白术用薄层色谱法鉴别
a.对照药材溶液的制备：称取白术对照药材0.5g，加石油醚(60-90℃)40ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品18片，研碎，加石油醚(60-90℃)40ml，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，取上述白术对照药材溶液10μl、供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)—醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液(取香草醛1g与硫酸10ml，加乙醇至100ml)，于105℃烘约10分钟，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
3.根据权利要求1所述的治疗小儿疾病药物的质量控制方法，其特征在于：选定波长210±2nm为测定波长。
4.根据权利要求1所述的治疗小儿疾病药物的质量控制方法，其特征在于：该药物是按《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-0197-90中的制备方法制成每片重量0.3g的片剂。
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