CN1584586A - 健胃消食片的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g制成的复方制剂健胃消食片的质量检测控制方法,其特征是利用高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量;利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材太子参和山楂。该方法保证了健胃消食片质量检测标准的准确性和先进性,能够有效控制健胃消食片的质量,可作为健胃消食片质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
Description
技术领域
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中健胃消食片的质量控制方法。
技术背景
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中具有健胃消食作用的药物健胃消食片,该复方制剂由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g组成,上述原料共制成1000片(大片)或1600片(小片)。太子参是方中主要药味,为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et hoffm.的干燥块根,具有益气健脾之功效;陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮,具有理气健脾之功效;山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎,具有补脾养胃之功效。麦芽为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L.的成熟果实经发芽干燥而得,具有行气消食、健脾开胃之功效;山楂为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifidaBge.Var.major N.E.Br或山楂Crataegus pinnatifida Bge的干燥成熟果实,具有消食健胃,行气散瘀之功效,主要含有山楂酸、表儿茶精、金丝桃苷、枸椽酸及甲酯、二甲酯、三甲酯、熊果酸等化学成分;《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-3086-98和《中华人民共和国卫生部药品标准》第十六册颁布了健胃消食片的质量控制标准,但卫生部颁发的现有的健胃消食片质量控制方法中,只有薄层鉴别,局限性很大,难于准确控制健胃消食片的质量;本发明是克服现有技术的不足,提高健胃消食片的质量控制标准,建立制剂中含量测定指标及其检测方法,增加其中主药太子参以及药材山楂的薄层色谱定性鉴别方法,保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足,制定新的健胃消食片的质量控制方法,利用高效液相色谱法测定该复方制剂中橙皮苷的含量;增加该复方制剂中主药太子参以及药材山楂的薄层色谱鉴别,保证了质量检测方法的准确性和先进性,能够有效地控制健胃消食片的产品质量。
本发明是通过下述技术方案予以实现:
.健胃消食片新的质量控制检测方法,该方法包括下列测定步骤:
1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇--0.5%冰醋酸溶液(35-45∶55-65)为流动相,检测波长为283±2nm;
b.对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥的橙皮苷对照品5-25mg,置25-250ml量瓶中,加甲醇或乙醇中的任一种使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量3ml置25ml量瓶中,加50%甲醇或乙醇或流动相稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含5--50μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品5-20片,精密称定,混匀,研细,取1--3g,精密称定,精密加入甲醇或乙醇中的任一种10--50ml,称定重量,置水浴上回流0.5-2小时,放冷,用甲醇或乙醇中的任一种补足减失重量,滤过,精密量取续滤液1-25ml置5-25ml量瓶中,加水或含水甲醇或含水乙醇中的任一种至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,即得;
d.橙皮苷的含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5--20μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷的含量;
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,大片不得少于0.20mg;小片不得少于0.12mg。
2.该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:称取太子参对照药材2-10g,加水微沸煎煮0.5-3小时,煎液离心,取上清液通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm,长5-25cm),依次用水50-300ml,乙醇50-200ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品20-40片(大片)或40-60片(小片),研细,加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml,置水浴上加热回流15-60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10-30ml使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm,长5-25cm),依次用水50-300ml,乙醇50-200ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,制成供试品溶液;
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各5-20μl,分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上,以甲苯(或苯、石油醚、正己烷、环己烷)-醋酸乙酯(8∶2)或(8∶1)或(9∶2)中的任一种为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1-5%香草醛硫酸或5-10%硫酸乙醇溶液,在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明优选的技术方案可以是:
健胃消食片的质量控制方法,还包括下列步骤:
3.该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:取山楂对照药材1-5g,加水煎煮0.5-2小时,煎液滤过,滤液浓缩至10-50ml,用盐酸或稀盐酸中的任一种调节pH值至1~3,用醋酸乙酯提取1-3次,每次10-50ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品20-40片(大片)或40-60片(小片),研细,加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml,置水浴上加热回流15-60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10-50ml使溶解,用醋酸乙酯提取1-3次,每次10-50ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,作为供试品溶液;
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验:吸取上述二种溶液各5-20μl,分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上,以环己烷(或正己烷、石油醚)-醋酸乙酯-甲酸(或乙酸)(19-20∶19-21∶0.2-1.5)中的任一种为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1-5%三氯化铁乙醇溶液,在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
较优选的技术方案包括下列测定步骤:
1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇--0.5%冰醋酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为283nm;
b对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥48小时的橙皮苷对照品12.5mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量3ml置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含15μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,研细,取2g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,即得;
d.橙皮苷的含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷的含量;
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,大片不得少于0.20mg;小片不得少于0.12mg。
2.该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:称取太子参对照药材5g,加水微沸煎煮2小时,煎液离心,取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品30片(大片)或48片(小片),研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成供试品溶液;
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
更优选的健胃消食片的质量控制方法,上述较优选的技术方案步骤中还包括下列步骤:
3.该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别
a.对照药材溶液的制备:取山楂对照药材2g,加水煎煮1小时,煎液滤过,滤液浓缩至20ml,用稀盐酸调节pH值至1~2,自“用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品30片(大片)或48片(小片),研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验:吸取上述二种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;
本发明所述的《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂).第二册WS3-B-3086-98和第十六册中的健胃消食片,每片片重量0.8g或0.5g。
本发明提供了太子参和山楂的TCL鉴别,选择了含量较高的橙皮苷为含量测定指标,建立了健胃消食片的HPLC含量测定方法;经过多次重复试验,确认方法简便、结果准确,可作为健胃消食片质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
具体实施方式
实施例1:取中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g,上述原料五味,山药粉碎成细粉,其余太子参等四味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液低温浓缩至相对密度为1.08~1.12(65℃)的清膏,喷雾干燥,加入上述山药细粉、糖粉和糊精适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片(大片),每片重0.8g;该药物的质量控制方法包括下列步骤:
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇--0.5%冰醋酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为283nm;
b.对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷48小时干燥的橙皮苷对照品12.5mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量3ml置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,制成每1ml含15μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,混匀,研细,取2g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,置水浴上回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,即得;
d.橙皮苷的含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷的含量;
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于0.20mg;
(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:称取太子参对照药材5g,加水微沸煎煮2小时,煎液离心,取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品30片,研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成供试品溶液;
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)、该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别
a.对照药材溶液的制备:取山楂对照药材2g,加水煎煮1小时,煎液滤过,滤液浓缩至20ml,用稀盐酸调节pH值至1~2,自“用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品30片,研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验:吸取上述二种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
实施例2:取中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g,上述原料五味,山药粉碎成细粉,其余太子参等四味加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液低温浓缩至相对密度为1.08~1.12(65℃)的清膏,喷雾干燥,加入上述山药细粉、糖粉和糊精适量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1600片,每片重0.5g;该药物的质量控制方法包括下列步骤:
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇--0.5%冰醋酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为283nm;
b对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷48小时干燥的橙皮苷对照品12.5mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量3ml置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,制成每1ml含15μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,混匀,研细,取2g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,置水浴上回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,即得;
d.橙皮苷的含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷的含量;
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于0.12mg;
(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:称取太子参对照药材5g,加水微沸煎煮2小时,煎液离心,取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品48片,研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成供试品溶液;
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)、该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别
a.对照药材溶液的制备:取山楂对照药材2g,加水煎煮1小时,煎液滤过,滤液浓缩至20ml,用稀盐酸调节pH值至1~2,自“用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品48,研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验:吸取上述二种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
Claims (5)
1.一种健胃消食片的质量控制方法,其中所述的药物配方由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g组成,上述原料共制成1000片或1600片,其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇--0.5%冰醋酸溶液(35-45∶55-65)为流动相,检测波长为283±2nm;
b对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥的橙皮苷对照品5-25mg,置25-250ml量瓶中,加甲醇或乙醇中的任一种使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量3ml置25ml量瓶中,加50%甲醇或乙醇或流动相稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含5--50μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品5-20片,精密称定,混匀,研细,取1--3g,精密称定,精密加入甲醇或乙醇中的任一种10--50ml,称定重量,置水浴上回流0.5-2小时,放冷,用甲醇或乙醇中的任一种补足减失重量,滤过,精密量取续滤液1-25ml置5-25ml量瓶中,加水或含水甲醇或含水乙醇至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,即得;
d.橙皮苷的含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5--20μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷的含量;
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,大片不得少于0.20mg;小片不得少于0.12mg。
(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI
B)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:称取太子参对照药材2-10g,加水微沸煎煮0.5-3小时,煎液离心,取上清液通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm,长5-25cm),依次用水50-300ml,乙醇50-200ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品20-40片(大片)或40-60片(小片),研细,加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml,置水浴上加热回流15-60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10-30ml使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm,长5-25cm),依次用水50-300ml,乙醇50-200ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,制成供试品溶液;
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各5-20μl,分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上,以甲苯(或苯、石油醚、正己烷、环己烷)-醋酸乙酯(8∶2)或(8∶1)或(9∶2)中的任一种为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1-5%香草醛硫酸或5-10%硫酸乙醇溶液,在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的健胃消食片的质量控制方法,其特征在于该方法还包括下列步骤:该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别
a.对照药材溶液的制备:取山楂对照药材1-5g,加水煎煮0.5-2小时,煎液滤过,滤液浓缩至10-50ml,用盐酸或稀盐酸中的任一种调节pH值至1~3,用醋酸乙酯提取1-3次,每次10-50ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品20-40片(大片)或40-60片(小片),研细,加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml,置水浴上加热回流15-60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10-50ml使溶解,用醋酸乙酯提取1-3次,每次10-50ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解,作为供试品溶液;
c.照薄层色谱法(附录VIB)试验:吸取上述二种溶液各5-20μl,分别点于同一硅胶G或GF.254或H中的任一种薄层板上,以环己烷(或正己烷、石油醚)-醋酸乙酯-甲酸(或乙酸)(19-20∶19-21∶0.2-1.5)中的任一种为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1-5%三氯化铁乙醇溶液,在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
3.根据权利要求1所述的健胃消食片的质量控制方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量:
a.色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇--0.5%冰醋酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为283nm;
b对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥48小时的橙皮苷对照品12.5mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量3ml置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含15μg的溶液;
c.供试品溶液的制备:取本品10片,精密称定,研细,取2g,精密称定,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,即得;
d.橙皮苷的含量测定方法:分别精密量取对照品溶液写供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定橙皮苷的含量;
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,大片不得少于0.20mg;小片不得少于0.12mg。
(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:称取太子参对照药材5g,加水微沸煎煮2小时,煎液离心,取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品30片(大片)或48片(小片),研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm,长15cm),依次用水200ml,乙醇100ml洗脱,弃去水洗脱液,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成供试品溶液;
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验:吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求3所述的健胃消食片的质量控制方法,其特征在于该方法还包括下列步骤:
该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别:
a.对照药材溶液的制备:取山楂对照药材2g,加水煎煮1小时,煎液滤过,滤液浓缩至20ml,用稀盐酸调节pH值至1~2,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液;
b.供试品溶液的制备:取本品30片(大片)或48片(小片),研细,加甲醇50ml,置水浴上加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
c.照薄层色谱法(附录VIB)试验:吸取上述二种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
5.根据权利要求1-4任一种所述的健胃消食片的质量控制方法,其特征在于:该药物是按《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中和第二册WS3-B-3086-98中重量规格,每片重量大片0.8g或小片0.5g的片剂。
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