CN101926883A - 一种治疗口腔溃疡的中药组合物的制备方法及质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药技术领域，具体说涉及一种治疗口腔溃疡的中药组合物的制备方法及质量控制方法。本发明经过多次试验后按照一定比例的药味采用独特的工艺制备该药物，且对处方中决明子、玄参进行薄层鉴别，采用高效液相法对主要药味的大黄酚进行含量测定。本发明的制备方法和质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性更高，能有效地保证药品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物的制备方法和质量控制方法，更具体地说是一种治疗口腔溃疡的中药组合物的制备方法及质量控制方法，属医药技术领域。
背景技术
口腔溃疡系常见病，多发病，无论男女老幼，四时八节均可罹患，由于病变部位在口腔，影响说话和进食，患者深感痛苦，现代医学多采用抗感染，调节免疫功能和全身支持疗法，并辅以口腔清洁剂，但往往疗程过长，疗效欠佳。许多药物还有不同程度的副作用。本发明药物根据传统中医药理论，结合中医关于口腔溃疡源于脏腑。病因病机主要为心脾积热、外感邪热、阴虚火旺所致，治疗采用清热解毒、疏风散热、芳香化湿、养阴凉血为主要原则进行组方。
本发明药物系由不同性味、归经、功效的内服中药，针对湿热、阴虚两型口腔溃疡病变的特点配制，直接作用于病变部位，同时经口腔粘膜吸收，通过经脉达于脏腑，治其本而愈其表。本发明药物立论有据，辩证准确，组方合理，配伍精良；临床应用多年，疗效显著。
发明内容
本发明的目的在于提供一种口腔溃疡的中药组合物的制备方法及质量控制方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明药物的制剂的制备方法：
决明子200份、野菊花100份、藿香66.7份、玄参133.3份；
（1）取以上四味，藿香、野菊花加9倍量水浸泡3小时，通水蒸气蒸馏制取芳香水60ml，备用，滤液另器保存；药渣与玄参加8倍量水煎煮2-4次，每次0.5～2小时，合并煎液及制取芳香水后的滤液；浓缩至60℃时相对密度1.08，加乙醇至含醇量达40～60%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度1.12，再加入乙醇至含醇量达50～80%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味；
（2）取决明子进行粉碎，过40-60目筛，用10～20倍量50%～75%乙醇进行浸提两次，每次2～4小时，合并浸提液，真空干燥成浸膏，再用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液，浓缩，得到决明子提取物；
（3）合并（1）、（2）并加入上述芳香水与薄荷油0.12ml、糖精钠0.15g、香精0.08g、苯甲酸0.2g，混匀，加水至100ml，静置24小时，滤过，灌装，即得。
本发明药物的质量控制方法为：
鉴别：
A.取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液（水液备用），蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8～15--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例8～12：0.5～2：0.5～2正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8～15--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例3～8：0.5～2三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以70～90：10～30的甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长200～300nm；理论板数按大黄酚峰计算应不低于2000～3000；
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加1～3：0.5～2无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加1～3：0.5～2无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用1～3：0.5～2无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得；
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚计，不得少于0.35mg。
优选方案：
本发明药物的制剂的制备方法：
决明子200份、野菊花100份、藿香66.7份、玄参133.3份；
（1）取以上四味，藿香、野菊花加9倍量水浸泡3小时，通水蒸气蒸馏制取芳香水60ml，备用，滤液另器保存；药渣与玄参加8倍量水煎煮3次，每次1小时，合并煎液及制取芳香水后的滤液；浓缩至60℃时相对密度1.08，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度1.12，再加入乙醇至含醇量达65%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味；
（2）取决明子进行粉碎，过50目筛，用20倍量60%乙醇进行浸提两次，每次2小时，合并浸提液，真空干燥成浸膏，再用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，浓缩，得到决明子提取物；
（3）合并（1）、（2）并加入上述芳香水与薄荷油0.12ml、糖精钠0.15g、香精0.08g、苯甲酸0.2g，混匀，加水至100ml，静置24小时，滤过，灌装，即得。
本发明药物的质量控制方法为：
鉴别：
A.取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液，水液备用，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为10：1：1正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5：1三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以85：15甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长254nm；理论板数按大黄酚峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得；
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚计，不得少于0.35mg。
本发明的有益效果：本发明经过多次试验后按照一定比例的药味采用独特的工艺制备该药物，且对处方中决明子、玄参进行薄层鉴别，采用高效液相法对主要药味的大黄酚进行含量测定。通过建立明确这种专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制这种治疗口腔溃疡的中药组合物制剂的质量，使这种治疗口腔溃疡的中药制剂的质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好的满足医疗的需要。
下面实验例用于进一步说明但不仅限于本发明。
实验例1 标准曲线：
精密称取大黄酚对照品10.77mg，置25ml量瓶中，用2：1无水乙醇—醋酸乙酯溶液溶解诶并稀释至刻度，再精密吸取3ml，置50ml量瓶中，用2：1无水乙醇—醋酸乙酯稀释至刻度，即得。
精密吸取对照品溶液2.5μl、5.0μl、10.0μl、20.0μl、40.0μl进样，测定峰面积积分值，结果见表1。以峰面积积分值为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程：y = 2839.42995 x - 8.41714 （r= 0.99996），对照品浓度在0.06462μg～1.03392μg范围内线性关系良好。
表1 标准曲线的制备
实验例2 精密度试验
精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积积分值，结果见表2，表明重现性良好。
表2 精密度试验结果
实验3 稳定性试验
取供试品溶液，于不同时间测定其峰面积积分值。测定结果如表3所示，RSD(%)值为0.5。
表3 稳定性考察结果
试验表明：供试品溶液5小时内测定，稳定性良良好。
实验例4 重复性试验
按照样品溶液的制备方法，对同一批样品制备5份，各吸取10μl，测定峰面积，结果见表4。
表4 重复性试验考察结果
结果表明：本法具有较好的重复性。
实验例5 回收率试验
取已知含量的样品粉末共6份，精密称定，分别加入一定量的大黄酚对照品，按有关方法制备供试品溶液，测定含量，以下列公式计算回收率，结果如表5所示。
表5 回收率试验考察结果
结果表明：样品的回收率平均值在95.0～105.0%之间，本方法具有较好的回收率。
实验例6 供试品含量测定
取供试品三批（批号：070501，070502，070503），按大黄酚测定方法进行测定，结果如表6所示。
表6 含量测定结果
考虑到药材不同产地、采收、生产及贮藏等因素的影响，暂定本品每1ml含大黄酚（C15H10O4）计，不得少于0.35mg。
附图说明
图1：空白溶液HPLC图谱
图2：对照品溶液HPLC图谱
图3：样品溶液HPLC图谱
图4：阴性样品溶液HPLC图谱
图5：标准曲线图
实验例7 本发明药物治疗口腔溃疡256例临床观察
1、病例来源与选择：主要来源于各协作医院的口腔科门诊和中医院的内科门诊，少数来源于住院病人。以急性口腔溃疡为主要观察对象，包括复发性口腔溃疡的急性发作期，但因全身性疾病如出血性疾病、血液病、内分泌障碍、严重肝肾疾病及癌症所致者不在观察之内。
2、诊断标准：凡口腔粘膜出现糜烂、浅表溃疡，并兼见灼热、红肿、疼痛、口臭、疱疹假膜、点状和斑状绒膜等一种至数种临床表现者，即诊断为口腔溃疡。
3、治疗方法：治疗组采用本发明药物，对照组采用0.1%洗必泰，含漱法，每1～2小时含漱一次，每次10～20ml，含漱1～2分钟，小儿酌减或涂搽。治疗期间停用其他药物，在观察疗效的同时观察毒副作用。
4、疗效判定：
①显效：给药三天内，溃疡、糜烂面愈合，红肿、疼痛、口臭、以及说话、进食困难等症状消失者；
②有效：给药四至五天，溃疡、糜烂面愈合或缩小，红肿、疼痛、口臭和说话、进食困难等症状消失或减轻者；
③无效：给药五天以上，无论溃疡是否愈合，症状是否消失，均列为无效。
5、治疗结果及疗效分析：
治疗组208例中，显效为90例，占43.27%，有效110例，占52.88%，总有效率96.15%，无效8例，占3.85%。这充分说明了本发明药物治疗口腔溃疡的疗效是显著的。与对照组相比，对照组48例，显效5例，占10.42%，有效24例，占50%，总有效率为60.24%，无效19例，无效率占39.58%，两组相比，总有效率的卡方检验为X2=58.63，P值＜0.005，显效率的卡方检验为X2=18.04，P值＜0.005，两者相差非常显著，说明本发明药物疗效大于对照药物。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的治疗口腔溃疡的中药组合物的制备方法及质量控制方法作进一步的说明，这将有助于对本发明及其效果进一步的了解，实施例不限定本发明的保护范围，其保护范围由权利要求来决定。
实施例1 本发明药物的制备：
决明子200份、野菊花100份、藿香66.7份、玄参133.3份；
（1）取以上四味，藿香、野菊花加9倍量水浸泡3小时，通水蒸气蒸馏制取芳香水60ml，备用，滤液另器保存；药渣与玄参加8倍量水煎煮2次，每次0.5小时，合并煎液及制取芳香水后的滤液；浓缩至60℃时相对密度1.08，加乙醇至含醇量达40%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度1.12，再加入乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味；
（2）取决明子进行粉碎，过40目筛，用10倍量50%乙醇进行浸提两次，每次2小时，合并浸提液，真空干燥成浸膏，再用乙酸乙酯萃取2次，合并萃取液，浓缩，得到决明子提取物；
（3）合并（1）、（2）并加入上述芳香水与薄荷油0.12ml、糖精钠0.15g、香精0.08g、苯甲酸0.2g，混匀，加水至100ml，静置24小时，滤过，灌装，即得。
实施例2 本发明药物的制备：
决明子200份、野菊花100份、藿香66.7份、玄参133.3份；
（1）取以上四味，藿香、野菊花加9倍量水浸泡3小时，通水蒸气蒸馏制取芳香水60ml，备用，滤液另器保存；药渣与玄参加8倍量水煎煮4次，每次2小时，合并煎液及制取芳香水后的滤液；浓缩至60℃时相对密度1.08，加乙醇至含醇量达60%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度1.12，再加入乙醇至含醇量达80%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味；
（2）取决明子进行粉碎，过60目筛，用20倍量75%乙醇进行浸提两次，每次4小时，合并浸提液，真空干燥成浸膏，再用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，浓缩，得到决明子提取物；
（3）合并（1）、（2）并加入上述芳香水与薄荷油0.12ml、糖精钠0.15g、香精0.08g、苯甲酸0.2g，混匀，加水至100ml，静置24小时，滤过，灌装，即得。
实施例3 本发明药物的制备：
（1）取以上四味，藿香、野菊花加9倍量水浸泡3小时，通水蒸气蒸馏制取芳香水60ml，备用，滤液另器保存；药渣与玄参加8倍量水煎煮3次，每次1小时，合并煎液及制取芳香水后的滤液；浓缩至60℃时相对密度1.08，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度1.12，再加入乙醇至含醇量达65%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味；
（2）取决明子进行粉碎，过50目筛，用20倍量60%乙醇进行浸提两次，每次2小时，合并浸提液，真空干燥成浸膏，再用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，浓缩，得到决明子提取物；
（3）合并（1）、（2）并加入上述芳香水与薄荷油0.12ml、糖精钠0.15g、香精0.08g、苯甲酸0.2g，混匀，加水至100ml，静置24小时，滤过，灌装，即得。
实施例4 本发明药物的质量控制方法：
鉴别：
A.取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液（水液备用），蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8：0.5：0.5正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3：0.5 三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以70：30甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长200nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加1：0.5无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加1：0.5无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用1：0.5无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得。
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚（C15H10O4）计，不得少于0.35mg。
实施例5 本发明药物的质量控制方法：
鉴别：
A.取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液（水液备用），蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各15--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以12：2：2正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各15--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8：2 三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以90：10甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长300nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加3： 2无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加3：2无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用3：2无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得。
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚（C15H10O4）计，不得少于0.35mg。
实施例5 本发明药物的质量控制方法：
鉴别：
A.取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液（水液备用），蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10：1：1正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5：1 三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以85：15甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得。
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚（C15H10O4）计，不得少于0.35mg。
上述质量控制方法，可以应用于这种治疗口腔溃疡的中药制剂的处方按照现有技术制成丸剂、胶囊剂、片剂、颗粒剂、口服液中任何一种现有临床适用剂型的质量控制方法。
Claims (7)
1.一种治疗口腔溃疡的中药组合物的制备方法，其特征在于该制剂的制备方法为：决明子200份、野菊花100份、藿香66.7份、玄参133.3份；
（1）取以上四味，藿香、野菊花加9倍量水浸泡3小时，通水蒸气蒸馏制取芳香水60ml，备用，滤液另器保存；药渣与玄参加8倍量水煎煮2-4次，每次0.5～2小时，合并煎液及制取芳香水后的滤液；浓缩至60℃时相对密度1.08，加乙醇至含醇量达40～60%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度1.12，再加入乙醇至含醇量达50～80%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味；
（2）取决明子进行粉碎，过40-60目筛，用10～20倍量50%～75%乙醇进行浸提两次，每次2～4小时，合并浸提液，真空干燥成浸膏，再用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液，浓缩，得到决明子提取物；
（3）合并（1）、（2）并加入上述芳香水与薄荷油0.12ml、糖精钠0.15g、香精0.08g、苯甲酸0.2g，混匀，加水至100ml，静置24小时，滤过，灌装，即得。
2.根据权利要求1所述的一种治疗口腔溃疡的中药组合物的制备方法，其特征在于该制剂的制备方法为：决明子200份、野菊花100份、藿香66.7份、玄参133.3份；
（1）取以上四味，藿香、野菊花加9倍量水浸泡3小时，通水蒸气蒸馏制取芳香水60ml，备用，滤液另器保存；药渣与玄参加8倍量水煎煮3次，每次1小时，合并煎液及制取芳香水后的滤液；浓缩至60℃时相对密度1.08，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至60℃时相对密度1.12，再加入乙醇至含醇量达65%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味；
（2）取决明子进行粉碎，过50目筛，用20倍量60%乙醇进行浸提两次，每次2小时，合并浸提液，真空干燥成浸膏，再用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，浓缩，得到决明子提取物；
（3）合并（1）、（2）并加入上述芳香水与薄荷油0.12ml、糖精钠0.15g、香精0.08g、苯甲酸0.2g，混匀，加水至100ml，静置24小时，滤过，灌装，即得。
3.一种治疗口腔溃疡的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
A.取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液（水液备用），蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8～15--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例8～12：0.5～2：0.5～2正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8～15--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例3～8：0.5～2三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
4.如权利要求3所述的一种治疗口腔溃疡的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A.取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液，水液备用，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为10：1：1正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5：1三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
5.一种治疗口腔溃疡的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以70～90：10～30的甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长200～300nm；理论板数按大黄酚峰计算应不低于2000～3000；
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加1～3：0.5～2无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加1～3：0.5～2无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用1～3：0.5～2无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得；
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚计，不得少于0.35mg。
6.如权利要求5所述的一种治疗口腔溃疡的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以85：15甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长254nm；理论板数按大黄酚峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得；
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚计，不得少于0.35mg。
7.如权利要求3、4、5或6所述的一种治疗口腔溃疡的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
鉴别：
A. 取本品50ml，用乙醚提取二次，每次40ml，合并乙醚提取液，水液备用，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材4g，用乙醚30ml回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10--l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10：1：1正己烷-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；
B.取鉴别A项下经乙醚提取后的水液，用正丁醇提取二次，每次40ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取玄参对照药材2g，用乙醇5ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml是溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10--l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5：1三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
含量测定
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以85：15甲醇—0.1%磷酸为流动相；检测波长254nm；理论板数按大黄酚峰计算应不低于2500；
对照品溶液的制备：精密称取大黄酚对照品适量，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯制成每1ml含大黄酚0.025mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：精密量取本品2ml，加2：1无水乙醇-醋酸乙酯3ml，水5ml，盐酸1ml，水浴中回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用2：1无水乙醇-醋酸乙酯溶解，移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10--l，注入液相色谱仪，测定，即得；
这种治疗口腔溃疡的中药组合物的制剂每1ml含大黄酚计，不得少于0.35mg。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106198833A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-12-07 | 广西灵峰药业有限公司 | 一种明泽胶囊的生产质量控制方法 |
| CN109959751A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-07-02 | 浙江大学 | 水溶性天然产物薄层定量图像识别检测方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN1954863A (zh) * | 2005-10-08 | 2007-05-02 | 刘国飞 | 一种治疗口腔溃疡的中药组合物及其制备方法 |
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| 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（博士）医药卫生科技辑》 20070515 贾振宝 决明子中蒽醌化合物组成和功能的研究 第7页第22-26行、第35页第20-21行、第37页第3-4行 1-2 , 第5期 2 * |
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