CN105012805A - 一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，所述乙肝解毒胶囊包括黄柏、草河车、黄芩、大黄、胡黄连、土茯苓、黑矾和贯众，还提供了此种乙肝解毒胶囊的检测方法。本发明的技术方案，建立了高效液相法测定制剂中的盐酸小檗碱，样品提取采用了甲醇超声提取，制备方法简单，结果检测可靠、灵敏、快速，不仅制备和检测的方式简单高效，而且通过本发明的检测方式，能够大大提高制备的乙肝解毒胶囊的质量和品质。

Description

一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法

技术领域

本发明涉及医药产品生产制造技术领域，尤其涉及一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法。

背景技术

乙肝解毒胶囊，清热解毒，疏肝利胆。用于乙型肝炎，辨证属于肝胆湿热内蕴者。临床表现为：肝区热痛，全身乏力，口苦咽干，头晕耳鸣或面红耳赤，心烦易怒，大便干结，小便少而黄，舌苔黄腻，脉滑数或弦数。

为了提高制备的乙肝解毒胶囊的质量，一般需要对乙肝解毒胶囊内的药物进行检测，提高产品的品质。

发明内容

本发明根据现有技术提供一种便于操作的肝解毒胶囊的制备及其检测方法。

本发明是这样实现的，一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，所述乙肝解毒胶囊包括黄柏10g、草河车10g、黄芩10g、大黄10g、胡黄连10g、土茯苓15g、黑矾10g和贯众50g，将所述土茯苓和黑矾研磨成粉末，将所述黄柏、草河车、黄芩、大黄、胡黄连和贯众，加水煎煮两次，第一次煎煮3小时，将煎液存储，之后再向煎煮后的废渣中加水煎煮2小时，将两次煎煮的溶液合并，并且过滤掉废渣，再将滤液浓缩成稠膏，再加入土茯苓和黑矾粉末，混合均匀，进行干燥，干燥温度为80℃，干燥后，进行研磨粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得；

所述乙肝解毒胶囊的检测方法为：

步骤一：拆开胶囊，取内部粉末置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒类圆形或圆多角形，直径为8～48μm，脐点裂缝状、三叉状、十字状或星状，大粒层纹明显；

复粒由2～4分粒组成，草酸钙针晶长40～180μm，直径约至5μm，石细胞较多，淡棕色或无色、呈短圆形、类方形、类多角形、长方形或类三角形，边缘稍不平整或有尖突，直径25～28μm，壁厚8～48μm，有的厚薄不匀，孔沟大多细密并分枝，胞腔宽狭不一；

步骤二：取胶囊内部粉末5g，加含有70％乙醇的乙醇和水的混合溶液40ml，混合均匀，加热回流1小时，过滤，过滤后将滤液置100ml的量瓶中，加70％乙醇的乙醇和水的混合溶液至量瓶中的100ml的刻度处，摇匀，作为供试品溶液；

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成混合溶液，混合溶液中每1ml含0.02mg的黄芩苷，作为对照品溶液；

照中国药典2000年版一部附录VI D的高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-三氟乙酸按照比例为50：50：0.1为流动相，检测波长为280nm，分别精密吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，所述供试品色谱中黄芩苷峰应与对照品峰的保留时间一致。

进一步的，还提供了所述黄柏的检测方法，其具体检测方法如下：

采用照高效液相色谱法中国药典2000年版一部附录VI D进行测定，其色谱条件与系统适用性试验为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈和含有0.2％磷酸的磷酸溶液按照比例为36：64为流动相，检测波长为350nm，理论板数按照盐酸小檗碱计算，不低于2500；

制备对照品溶液：精密称取盐酸小檗碱对照品，加入甲醇支撑混合溶液，混合溶液中每1ml含0.01mg盐酸小檗碱的溶液，即得；

制备供试品溶液：取乙肝解毒胶囊的内容物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇40ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤过后的残渣加甲醇洗涤3次，每次甲醇的量为10ml，洗液通过同一滤纸和滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，再将残渣加甲醇5ml使其溶解，定量转移至已处理好的中性氧化铝柱上，所述中性氧化铝柱为10g，100～200目，且内径为1.5cm，采用湿法装柱，再以盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液85ml洗脱，洗脱液置于100ml容量瓶中，在向100ml的容量瓶中加盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液至刻度，摇匀，即得；

进行检测：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

进一步的，所述乙肝解毒胶囊的内容物每粒含盐酸小檗碱不少于0.1mg。

本发明提供的一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法的优点在于：本发明的技术方案，建立了高效液相法测定制剂中的盐酸小檗碱，样品提取采用了甲醇超声提取，制备方法简单，结果检测可靠、灵敏、快速，不仅制备和检测的方式简单高效，而且通过本发明的检测方式，能够大大提高制备的乙肝解毒胶囊的质量和品质。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

所述一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，所述乙肝解毒胶囊包括黄柏10g、草河车10g、黄芩10g、大黄10g、胡黄连10g、土茯苓15g、黑矾10g和贯众50g，将所述土茯苓和黑矾研磨成粉末，将所述黄柏、草河车、黄芩、大黄、胡黄连和贯众，加水煎煮两次，第一次煎煮3小时，将煎液存储，之后再向煎煮后的废渣中加水煎煮2小时，将两次煎煮的溶液合并，并且过滤掉废渣，再将滤液浓缩成稠膏，再加入土茯苓和黑矾粉末，混合均匀，进行干燥，干燥温度为80℃，干燥后，进行研磨粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得；

所述乙肝解毒胶囊的检测方法为：

步骤一：拆开胶囊，取内部粉末置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒类圆形或圆多角形，直径为8～48μm，脐点裂缝状、三叉状、十字状或星状，大粒层纹明显；

复粒由2～4分粒组成，草酸钙针晶长40～180μm，直径约至5μm，石细胞较多，淡棕色或无色、呈短圆形、类方形、类多角形、长方形或类三角形，边缘稍不平整或有尖突，直径25～28μm，壁厚8～48μm，有的厚薄不匀，孔沟大多细密并分枝，胞腔宽狭不一；

步骤二：取胶囊内部粉末5g，加含有70％乙醇的乙醇和水的混合溶液40ml，混合均匀，加热回流1小时，过滤，过滤后将滤液置100ml的量瓶中，加70％乙醇的乙醇和水的混合溶液至量瓶中的100ml的刻度处，摇匀，作为供试品溶液；

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成混合溶液，混合溶液中每1ml含0.02mg的黄芩苷，作为对照品溶液；

照中国药典2000年版一部附录VI D的高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-三氟乙酸按照比例为50：50：0.1为流动相，检测波长为280nm，分别精密吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，所述供试品色谱中黄芩苷峰应与对照品峰的保留时间一致。

本发明还提供了所述乙肝解毒胶囊中的黄柏的检测方法，其具体检测方法如下：

采用照高效液相色谱法中国药典2000年版一部附录VI D进行测定，其色谱条件与系统适用性试验为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈和含有0.2％磷酸的磷酸溶液按照比例为36：64为流动相，检测波长为350nm，理论板数按照盐酸小檗碱计算，不低于2500；

制备对照品溶液：精密称取盐酸小檗碱对照品，加入甲醇支撑混合溶液，混合溶液中每1ml含0.01mg盐酸小檗碱的溶液，即得；

制备供试品溶液：取乙肝解毒胶囊的内容物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇40ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤过后的残渣加甲醇洗涤3次，每次甲醇的量为10ml，洗液通过同一滤纸和滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，再将残渣加甲醇5ml使其溶解，定量转移至已处理好的中性氧化铝柱上，所述中性氧化铝柱为10g，100～200目，且内径为1.5cm，采用湿法装柱，再以盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液85ml洗脱，洗脱液置于100ml容量瓶中，在向100ml的容量瓶中加盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液至刻度，摇匀，即得；

进行检测：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

所述乙肝解毒胶囊的内容物每粒含盐酸小檗碱不少于0.1mg，提高实验的明显性和数据的准确性。

本发明提供的一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法的优点在于：本发明的技术方案，建立了高效液相法测定制剂中的盐酸小檗碱，样品提取采用了甲醇超声提取，制备方法简单，结果检测可靠、灵敏、快速，不仅制备和检测的方式简单高效，而且通过本发明的检测方式，能够大大提高制备的乙肝解毒胶囊的质量和品质。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，其特征在于，所述乙肝解毒胶囊包括黄柏10g、草河车10g、黄芩10g、大黄10g、胡黄连10g、土茯苓15g、黑矾10g和贯众50g，将所述土茯苓和黑矾研磨成粉末，将所述黄柏、草河车、黄芩、大黄、胡黄连和贯众，加水煎煮两次，第一次煎煮3小时，将煎液存储，之后再向煎煮后的废渣中加水煎煮2小时，将两次煎煮的溶液合并，并且过滤掉废渣，再将滤液浓缩成稠膏，再加入土茯苓和黑矾粉末，混合均匀，进行干燥，干燥温度为80℃，干燥后，进行研磨粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得；

所述乙肝解毒胶囊的检测方法为：

步骤一：拆开胶囊，取内部粉末置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒类圆形或圆多角形，直径为8～48μm，脐点裂缝状、三叉状、十字状或星状，大粒层纹明显；

复粒由2～4分粒组成，草酸钙针晶长40～180μm，直径约至5μm，石细胞较多，淡棕色或无色、呈短圆形、类方形、类多角形、长方形或类三角形，边缘稍不平整或有尖突，直径25～28μm，壁厚8～48μm，有的厚薄不匀，孔沟大多细密并分枝，胞腔宽狭不一；

步骤二：取胶囊内部粉末5g，加含有70％乙醇的乙醇和水的混合溶液40ml，混合均匀，加热回流1小时，过滤，过滤后将滤液置100ml的量瓶中，加70％乙醇的乙醇和水的混合溶液至量瓶中的100ml的刻度处，摇匀，作为供试品溶液；

另取黄芩苷对照品，加甲醇制成混合溶液，混合溶液中每1ml含0.02mg的黄芩苷，作为对照品溶液；

照中国药典2000年版一部附录VI D的高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-三氟乙酸按照比例为50：50：0.1为流动相，检测波长为280nm，分别精密吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，所述供试品色谱中黄芩苷峰应与对照品峰的保留时间一致。

2.根据权利要求1所述的一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，其特征在于，还提供了所述黄柏的检测方法，其具体检测方法如下：

采用照高效液相色谱法中国药典2000年版一部附录VI D进行测定，其色谱条件与系统适用性试验为：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈和含有0.2％磷酸的磷酸溶液按照比例为36：64为流动相，检测波长为350nm，理论板数按照盐酸小檗碱计算，不低于2500；

制备对照品溶液：精密称取盐酸小檗碱对照品，加入甲醇支撑混合溶液，混合溶液中每1ml含0.01mg盐酸小檗碱的溶液，即得；

制备供试品溶液：取乙肝解毒胶囊的内容物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇40ml，密塞，超声处理30分钟，滤过，滤过后的残渣加甲醇洗涤3次，每次甲醇的量为10ml，洗液通过同一滤纸和滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，再将残渣加甲醇5ml使其溶解，定量转移至已处理好的中性氧化铝柱上，所述中性氧化铝柱为10g，100～200目，且内径为1.5cm，采用湿法装柱，再以盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液85ml洗脱，洗脱液置于100ml容量瓶中，在向100ml的容量瓶中加盐酸和甲醇按照比例为1：100的混合溶液至刻度，摇匀，即得；

进行检测：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.根据权利要求2所述的一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法，其特征在于，所述乙肝解毒胶囊的内容物每粒含盐酸小檗碱不少于0.1mg。