CN110045050B - 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法 - Google Patents

一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110045050B
CN110045050B CN201910327035.9A CN201910327035A CN110045050B CN 110045050 B CN110045050 B CN 110045050B CN 201910327035 A CN201910327035 A CN 201910327035A CN 110045050 B CN110045050 B CN 110045050B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hepatitis
retention time
measured
chromatographic
peak
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910327035.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110045050A (zh
Inventor
谭会洁
林林
林永强
于凤蕊
刘洪超
李军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Institute for Food and Drug Control
Original Assignee
Shandong Institute for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Institute for Food and Drug Control filed Critical Shandong Institute for Food and Drug Control
Priority to CN201910327035.9A priority Critical patent/CN110045050B/zh
Publication of CN110045050A publication Critical patent/CN110045050A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110045050B publication Critical patent/CN110045050B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/88Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及药品检测技术领域,特别涉及一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法。取待测乙肝解毒胶囊样品,使用有机溶剂进行提取,得到供试品溶液,注入高效液相色谱仪,进行检测,可以同时乙肝解毒胶囊中黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓七种原料药的检测,简单、易操作,分析时间短,成本价格低廉,重现性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制;本方法具有较好的专属性;20个特征峰的相对保留时间的RSD均小于2%,检测精密度好。

Description

一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法
技术领域
本发明涉及药品检测技术领域,特别涉及一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法。
背景技术
乙肝解毒胶囊由黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众、土茯苓和皂矾八味药组成,现行质量标准简单,除土茯苓的显微鉴别外,无其他与该八味药相关的检测项目。查阅文献,仅见黄柏、黄芩、大黄三个药味分别的薄层鉴别方法,未见采用高效液相色谱实现乙肝解毒胶囊多药味同时鉴别的方法。
薄层色谱法是广泛应用的定性鉴别方法,以《中国药典》2015年版一部收载的中成药制剂质量标准为例,除去制剂通则项下要求的检查项,薄层鉴别项目占比超过70%。尤其对于处方药味较多的品种,个别品种薄层鉴别项甚至达到8个以上,给生产企业以及药品检验机构产带来了繁重的工作。采用传统的薄层鉴别方法,鉴别黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓七种药味一般需要采用多种提取方法,制备多个供试品溶液、采用多个展开系统进行试验,同时需要用到多种对照药材和对照品,费时费力而且成本高昂。
薄层色谱法在中成药质量标准中被广泛应用,主要原因在于其对实验室硬件条件要求不高,同时成本较低。但是,由于其分离能力有限,一般情况下一个鉴别只能实现一个药味的检测,效率较低,因此有必要采用简单、高效的检测方法来代替传统的薄层鉴别方法。
高效液相色谱法是目前广泛应用的色谱分离技术,具有高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快等特点,已成为分析实验室必备仪器。现有技术中有许多记载使用高效液相色谱法对单一原料药进行检测的技术,但同时对多种原料药进行检测的记载很少,尤其是没有对乙肝解毒胶囊中多药味的同时鉴别方法的记载。
发明内容
为了解决以上现有技术中薄层色谱法分离能力有限、检测效率低下的问题,本申请提供了一种操作简便、分离效果好、检测效率高的同时鉴别乙肝解毒胶囊中黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓七种药味的检测方法。
本研究在同一色谱条件下,可以检测乙肝解毒胶囊中黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓七种药味的20个成分,大大优于传统的薄层鉴别方法。
本发明是通过以下步骤得到的:
一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法,包括以下步骤:
取待测乙肝解毒胶囊样品,使用有机溶剂进行提取,得到供试品溶液,注入高效液相色谱仪,进行检测,检测条件如下:
色谱柱Waters Atlantic T3C18;250×4.6mm×5μm;以乙腈为流动相A,以体积分数比0.1%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式:0→10min,乙腈4%→13%;10→20min,乙腈13%→15%;20→25min,乙腈15%→19%;25→35min,乙腈19%;35→36min,乙腈19%→23%;36→45min,乙腈23%→27%;45→56min,乙腈27%→43%;56→65min,乙腈43%→65%;流速:1ml/min,柱温:40℃,检测波长290nm,得到色谱图。
所述的鉴别检测方法,
在保留时间6.72min、7.54min和15.90min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有拳参,如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有拳参;
在保留时间9.61min出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有贯众,如果在保留时间9.61min不出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有贯众;
在保留时间22.07min、32.57min、36.16min、37.82min和40.51min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有土茯苓,如果在对应保留时间内缺失五个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有土茯苓;
在保留时间24.26min和47.32min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄柏,如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄柏;
在保留时间31.30min和42.18min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有胡黄连,如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有胡黄连;
在保留时间46.10min、49.99min、51.97min和53.39min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄芩,如果在对应保留时间内缺失四个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄芩;
在保留时间60.49min、62.36min和68.12min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有大黄,如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有大黄;
上述保留时间误差在±5%以内。
所述的鉴别检测方法,
如果在保留时间32.57min出现色谱峰,以此峰作为参照物峰,
在相对保留时间0.21、0.23和0.49均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有拳参,如果在对应相对保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有拳参;
在相对保留时间0.30出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有贯众,如果在相对保留时间不出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有贯众;
在相对保留时间0.68、1.00、1.11、1.16和1.24均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有土茯苓,如果在对应相对保留时间内缺失五个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有土茯苓;
在相对保留时间0.75和1.45均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄柏,如果在对应相对保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄柏;
在相对保留时间0.96和1.30均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有胡黄连,如果在对应相对保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有胡黄连;
在相对保留时间1.42、1.53、1.60和1.64均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄芩,如果在对应相对保留时间内缺失四个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄芩;
在相对保留时间1.86、1.92和2.09均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有大黄,如果在对应相对保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有大黄;
上述相对保留时间误差在±5%以内。
所述的鉴别检测方法,优选有机溶剂为70%甲醇。
所述的鉴别检测方法,优选供试品溶液的制备方法:取乙肝解毒胶囊样品0.5g,加入70%甲醇25ml,加热回流提取1小时,滤过,取续滤液,即得。
所述的鉴别检测方法,优选所有色谱峰的相对保留时间的RSD均小于2%。
一般情况下中成药的原料药味鉴别多采用薄层鉴别法,每种药味采用不同的提取方法及展开系统进行试验。以乙肝解毒胶囊为例,处方中黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓七种药味一般需要建立七个不同的薄层鉴别方法进行试验,而且薄层色谱法由于其灵敏度的局限性,供试品溶液多需要经过净化处理,样品前处理一般比较麻烦,需要耗费大量的人力和物力。
而高效液相色谱法,由于其灵敏度较高,供试品溶液的前处理一般较为简单,样品经过简单的超声、回流提取即可上机分析,操作较为简单。
本研究建立的方法,待测样品只需要简单加热回流提取,制备的供试品溶液采用高效液相色谱法,梯度洗脱,即可以实现对七种原料药味的同时鉴别,省时省力。在该方法的建立过程中,由于处方药味较多,所含化学成分复杂,尤其黄芩、胡黄连、土茯苓等均含有大量的黄酮类成分,极性较为接近,色谱分离难度较大,曾尝试采用Agilent、Waters、Thermo、岛津、月旭等多个主流品牌的不同填料、不同规格的色谱柱进行试验,采用不同的检测波长及梯度进行洗脱,最终优选出本发明的方法。
本发明的有益效果:
本发明的鉴别检测方法,可以同时实现乙肝解毒胶囊中黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓七种原料药的检测,简单、易操作,分析时间短,成本价格低廉,重现性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制;本方法具有较好的专属性;20个特征峰的相对保留时间的RSD均小于2%,检测精密度好。
附图说明
图1为标准图谱。图中2号峰为没食子酸、3号峰为绵马酸、4号峰为绿原酸、7号峰为胡黄连苷Ⅱ、8号峰为落新妇苷、9号峰为新异落新妇苷、10号峰为异落新妇苷、11号峰为黄杞苷、12号峰为胡黄连苷Ⅰ、13号峰为黄芩苷、14号峰为盐酸小檗碱、15号峰为汉黄芩素-7-O-D-葡萄糖苷、16号峰为木蝴蝶素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、17号峰为汉黄芩苷、18号峰为大黄酚、19号峰为大黄素、20号峰为大黄素甲醚,
图2为拳参对照药材HPLC色谱图,
图3为贯众药材HPLC色谱图,
图4为土茯苓对照药材HPLC色谱图,
图5为黄柏对照药材HPLC色谱图,
图6为胡黄连对照药材HPLC色谱图,
图7为黄芩对照药材HPLC色谱图,
图8为大黄对照药材HPLC色谱图,
图9为阴性对照HPLC色谱图,
图10为市售合格乙肝解毒胶囊样品HPLC色谱图,
图11为市售不合格乙肝解毒胶囊样品HPLC色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明,并非对本发明的限定,依照本领域公知的现有技术,本发明的实施方式并不限于具体实施例。
实施例1
1.仪器与试药
仪器:Mettler Toledo XSE205电子天平;Waters 2695-2998高效液相色谱仪(PDA检测器);Thermofisher Q Exactive高分辨质谱仪。
对照药材:均购自中国食品药品检定研究院,黄柏对照药材(批号:121510-201606)、黄芩对照药材(批号:120955-201810)、大黄对照药材(批号:120984-201202)、拳参对照药材(批号:121569-201602)、胡黄连对照药材(批号:121073-201503)、贯众对照药材(批号:121034-200302)和土茯苓对照药材(批号:121439-201803)。
试药:甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯。乙肝解毒胶囊为市售样品。
2.溶液的制备
2.1供试品溶液的制备:取乙肝解毒胶囊样品约0.5g,加入70%甲醇25ml,加热回流提取1小时,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.2对照药材溶液的制备:分别称取黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓对照药材各约0.2g,按照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
2.3混合对照药材溶液的制备:分别称取黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连照药材各约0.1g、土茯苓对照药材约0.15g、贯众对照药材0.5g,混合,按照供试品溶液的制备方法制成混合对照药材溶液。
2.4阴性对照溶液的制备:取皂矾药材0.1g,按照供试品溶液的制备方法制成缺黄柏、黄芩、大黄、拳参、胡黄连、贯众和土茯苓的阴性对照溶液。
3.色谱条件
色谱柱:色谱柱Waters Atlantic T3C18;250×4.6mm×5μm;以乙腈为流动相A,以体积分数比0.1%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式:0→10min,乙腈4%→13%;10→20min,乙腈13%→15%;20→25min,乙腈15%→19%;25→35min,乙腈19%;35→36min,乙腈19%→23%;36→45min,乙腈23%→27%;45→56min,乙腈27%→43%;56→65min,乙腈43%→65%;流速:1ml/min,柱温:40℃。
4.测定波长的选择
取2.2项下对照药材溶液各10μL,注入液相色谱仪,进行测定,记录色谱图。在190~400nm范围内,对主要色谱峰进行光谱分析,在290nm波长处,主要色谱峰均响应良好,故确定检测波长为290nm。在该检测波长下,待测成分与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。
5.色谱峰的指认
精密吸取对照药材溶液、混合对照药材溶液各10μl,注入高分辨液相色谱-质谱联用仪,进行测定,得到标准图谱(图1)以及拳参、贯众、土茯苓、黄柏、胡黄连、黄芩、大黄的HPLC色谱图(图2-8)。
综合液相、紫外以及质谱图,结合参考文献,对标准图谱中的特征峰进行指认,峰1、峰2(没食子酸)、峰4(绿原酸)为拳参的特征峰;峰3为贯众的特征峰;峰5、峰8(落新妇苷)、峰9(新异落新妇苷)、峰10(异落新妇苷)、峰11(黄杞苷)为土茯苓的特征峰;峰6、峰14为黄柏的特征峰;峰7(胡黄连苷Ⅱ)、峰12(胡黄连苷Ⅰ)为胡黄连的特征峰;峰13(黄芩苷)、峰15(汉黄芩素-7-O-D-葡萄糖苷)、峰16(木蝴蝶素A-7-O-葡萄糖醛酸苷)、峰17(汉黄芩苷)为黄芩的特征峰;峰18(大黄酚)、峰19(大黄素)、峰20(大黄素甲醚)为大黄的特征峰。
20个特征峰的保留时间分别为6.72min、7.54min、9.61min、15.90min、22.07min、24.26min、31.30min、32.57min、36.16min、37.82min、40.51min、42.18min、46.10min、47.32min、49.99min、51.97min、53.39min、60.49min、62.36min、68.12min。
6.参照物峰的选择
混合对照药材溶液呈现20个主要特征峰,其中8号峰为落新妇苷峰。乙肝解毒胶囊中土茯苓为原粉入药,且处方量较大,落新妇苷为土茯苓的指标性成分,因此HPLC色谱图中落新妇苷峰响应较强,而且该峰保留时间居中,用于计算相对保留时间,偏差较小,故选择该峰作为参照物峰,20个特征峰的相对保留时间分别为0.21、0.23、0.30、0.49、0.68、0.74、0.96、1.00、1.11、1.16、1.24、1.29、1.42、1.45、1.54、1.60、1.64、1.86、1.92、2.09。各色谱峰的相对保留时间应控制在±5%以内。
7.相对保留时间的精密度试验考察
精密吸取2.3项下混合对照药材溶液10μl,注入液相色谱仪,连续进样6次,记录色谱图。以落新妇苷峰为参照峰,计算其他特征峰的相对保留时间。
表1 xx个特征峰的相对保留时间精密度试验结果
进针 1 2 3 4 5 6 平均 RSD(%)
峰1 0.206 0.205 0.206 0.203 0.204 0.208 0.21 0.89
峰2 0.231 0.230 0.231 0.232 0.231 0.233 0.23 0.42
峰3 0.295 0.298 0.296 0.295 0.297 0.295 0.30 0.42
峰4 0.483 0.481 0.485 0.483 0.486 0.483 0.48 0.36
峰5 0.678 0.676 0.675 0.678 0.674 0.678 0.68 0.23
峰6 0.745 0.742 0.745 0.757 0.744 0.748 0.75 0.72
峰7 0.961 0.956 0.966 0.961 0.968 0.961 0.96 0.44
峰8 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.00 0.00
峰9 1.110 1.102 1.106 1.112 1.107 1.106 1.11 0.32
峰10 1.161 1.155 1.163 1.165 1.166 1.167 1.16 0.38
峰11 1.238 1.242 1.244 1.235 1.234 1.237 1.24 0.32
峰12 1.295 1.291 1.288 1.293 1.286 1.292 1.29 0.26
峰13 1.415 1.411 1.416 1.426 1.418 1.419 1.42 0.35
峰14 1.458 1.456 1.452 1.445 1.458 1.458 1.43 0.36
峰15 1.535 1.531 1.529 1.537 1.534 1.542 1.53 0.30
峰16 1.596 1.591 1.593 1.602 1.594 1.598 1.60 0.25
峰17 1.639 1.636 1.634 1.642 1.636 1.642 1.64 0.21
峰18 1.853 1.856 1.856 1.858 1.851 1.857 1.86 0.14
峰19 1.915 1.925 1.922 1.926 1.921 1.928 1.92 0.24
峰20 2.101 2.098 2.095 2.095 2.098 2.094 2.10 0.12
上表结果可知,20个特征峰的相对保留时间的RSD均小于2%,精密度试验结果良好。
8.专属性试验
精密吸取阴性对照溶液10μl,注入液相色谱仪,进行分析,色谱图见图9。在波长290nm下,在混合对照药材溶液和供试品溶液色谱中呈现的20个主要特征色谱峰在阴性对照溶液色谱相应的位置处没有干扰峰出现,说明本方法具有很高的专属性。
实施例2样品的测定
全国范围内,目前在产的乙肝解毒胶囊生产企业共有八家,本实验选取全部八家企业的样品进行考察,结果见表2。
表2不同企业的样品测定结果
注:“+”表示检出该色谱峰,“-”表示未检出该色谱峰
上表结果可知,样品2和样品5中未检出7号峰胡黄连苷Ⅱ和12号峰胡黄连苷Ⅰ,表明样品中胡黄连药材的质量或者投料可能存在问题;其他样品中所有特征峰均有检出,表明样品中各药味基本正常。图10和图11分别是合格样品1和不合格样品2的HPLC色谱图。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受实施例的限制,其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法,其特征在于包括以下步骤:
取待测乙肝解毒胶囊样品,使用70%甲醇进行提取,得到供试品溶液,注入高效液相色谱仪,进行检测,检测条件如下:
色谱柱Waters Atlantic T3 C18; 250×4.6mm×5μm;以乙腈为流动相A,以体积分数0.1%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式:0→10min,乙腈4%→13%;10→20min,乙腈13%→15%;20→25min,乙腈15%→19%;25→35min,乙腈19%;35→36min,乙腈19%→23%;36→45min,乙腈23%→27%;45→56min,乙腈27%→43%;56→65min,乙腈43%→65%;流速:1ml/min,柱温:40℃,检测波长290nm,得到色谱图;
在保留时间6.72min、7.54min和15.90min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有拳参,如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有拳参;
在保留时间9.61min出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有贯众,如果在保留时间9.61min不出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有贯众;
在保留时间22.07min、32.57min、36.16min、37.82min和40.51min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有土茯苓,如果在对应保留时间内缺失五个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有土茯苓;
在保留时间24.26min和47.32min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄柏,如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄柏;
在保留时间31.30min和42.18min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有胡黄连,如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有胡黄连;
在保留时间46.10min、49.99min、51.97min和53.39min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄芩,如果在对应保留时间内缺失四个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄芩;
在保留时间60.49min、62.36min和68.12min均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有大黄,如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有大黄;
上述保留时间误差在±5%以内。
2.根据权利要求1所述的鉴别检测方法,其特征在于
如果在保留时间32.57min出现色谱峰,以此峰作为参照物峰,
在相对保留时间0.21、0.23和0.49均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有拳参,如果在对应相对保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有拳参;
在相对保留时间0.30出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有贯众,如果在相对保留时间不出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有贯众;
在相对保留时间0.68、1.00、1.11、1.16和1.24均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有土茯苓,如果在对应相对保留时间内缺失五个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有土茯苓;
在相对保留时间0.75和1.45均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄柏,如果在对应相对保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄柏;
在相对保留时间0.96和1.30均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有胡黄连,如果在对应相对保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有胡黄连;
在相对保留时间1.42、1.53、1.60和1.64均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有黄芩,如果在对应相对保留时间内缺失四个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有黄芩;
在相对保留时间1.86、1.92和2.09均出现色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中含有大黄,如果在对应相对保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰,则待测乙肝解毒胶囊样品中不含有大黄;
上述相对保留时间误差在±5%以内。
3.据据权利要求1所述的鉴别检测方法,其特征在于供试品溶液的制备方法:取待测乙肝解毒胶囊样品0.5g,加入70%甲醇25ml,加热回流提取1小时,滤过,取续滤液,即得。
4.根据权利要求2所述的鉴别检测方法,其特征在所有色谱峰的相对保留时间的RSD均小于2%。
CN201910327035.9A 2019-04-23 2019-04-23 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法 Active CN110045050B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910327035.9A CN110045050B (zh) 2019-04-23 2019-04-23 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910327035.9A CN110045050B (zh) 2019-04-23 2019-04-23 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110045050A CN110045050A (zh) 2019-07-23
CN110045050B true CN110045050B (zh) 2019-11-19

Family

ID=67278489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910327035.9A Active CN110045050B (zh) 2019-04-23 2019-04-23 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110045050B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113376273B (zh) * 2021-06-02 2023-03-17 国药集团精方(安徽)药业股份有限公司 一种清心莲子饮hplc特征图谱的检测方法及该特征图谱的应用
CN113138253A (zh) * 2021-06-04 2021-07-20 西南民族大学 一种刷格痛风散的检测方法
CN115494181B (zh) * 2022-10-17 2024-05-17 山东省食品药品检验研究院 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1824244A (zh) * 2005-12-29 2006-08-30 贵州益佰制药股份有限公司 乙肝解毒中药制剂的质量控制方法
CN105012805A (zh) * 2015-08-05 2015-11-04 上海海虹实业(集团)巢湖今辰药业有限公司 一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法
WO2018122514A1 (fr) * 2016-12-29 2018-07-05 Basf Beauty Care Solutions France Sas Utilisation de l'eau de coco comme solvant d'extraction

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060018867A1 (en) * 2004-05-12 2006-01-26 Ichimaru Pharcos Co., Ltd Cosmetic composition and production thereof

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1824244A (zh) * 2005-12-29 2006-08-30 贵州益佰制药股份有限公司 乙肝解毒中药制剂的质量控制方法
CN105012805A (zh) * 2015-08-05 2015-11-04 上海海虹实业(集团)巢湖今辰药业有限公司 一种乙肝解毒胶囊的制备及其检测方法
WO2018122514A1 (fr) * 2016-12-29 2018-07-05 Basf Beauty Care Solutions France Sas Utilisation de l'eau de coco comme solvant d'extraction

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HPLC法测定乙肝解毒胶囊中黄芩苷的含量;宫淑枝 等;《中国医药指南》;20100930;第8卷(第26期);50-51 *
乙肝解毒胶囊质量标准的研究;孟家安 等;《现代中药研究与实践》;20061231;第20卷(第5期);34-37 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110045050A (zh) 2019-07-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110045050B (zh) 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法
CN105424820B (zh) 一种对11种人参皂苷类成分同时进行定性及定量的方法
CN105891353A (zh) 一种痰热清胶囊指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
CN107860832B (zh) 复方大黄清胰汤指纹图谱的建立方法
Zhang et al. UPLC‐ESI/MS determination of 17 active constituents in two categorized formulas of traditional Chinese medicine, Sanhuang Xiexin Tang and Fuzi Xiexin Tang: application in comparing the differences in decoctions and macerations
Gao et al. Simultaneous analysis of seven alkaloids in Coptis‐Evodia herb couple and Zuojin pill by UPLC with accelerated solvent extraction
WO2023024322A1 (zh) 一种中药组合物的指纹图谱的测定方法
CN101685089B (zh) 一种快速检测西洋参人参及其制剂质量真伪的方法
CN103808835B (zh) Hplc-dad法同时测定四物汤煎剂中10种化学成分含量的方法
CN104730158B (zh) 一种加味藿香正气软胶囊的含量测定方法
CN111089916B (zh) 一种柴芍口服液中芍药苷、甘草苷和甘草酸铵含量的检测方法
CN103245733A (zh) 一种藿香正气滴丸鉴定方法
CN109668970A (zh) 一种中药组合物的超高效液相色谱检测方法
CN106770876A (zh) 黄芪健胃制剂的特征图谱建立和检测方法
Mai et al. Simultaneous determination of 5 components in the leaves of Dimocarpus longan by quantitative analysis of multicomponents by single marker (QAMS) based on UPLC and HPLC
CN115541756B (zh) 车前科中药药材或制剂的指纹图谱的构建方法、检测方法和鉴别方法
Han et al. Simultaneous determination of ten active components in chinese medicine “Huang-Lian-Shang-Qing” tablets by high-performance liquid chromatography coupled with photodiode array detection
CN114994220B (zh) 一种七清败毒颗粒的指纹图谱的构建方法和其成分含量的测定方法及应用
Chen et al. Fingerprint comparison between Gegen Qinlian preparations of three different pharmaceutical forms including decoction, dispensing granule and pill
CN101334390A (zh) 巴戟天中药材或其提取物中巴戟天寡糖的含量测定方法
CN109142563A (zh) 一种龟龄集uplc指纹图谱的构建方法及其应用
Zhang et al. Simultaneous determination of saponins in Radix Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng by high performance liquid chromatography
CN113341007A (zh) 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法
Liu et al. Quantitative Determination of 7 Saikosaponins in Xiaochaihu Granules Using High‐Performance Liquid Chromatography with Charged Aerosol Detection
CN107045021B (zh) 一种同时鉴别抗菌消炎片中金银花、黄芩和知母的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant