CN115494181B - 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法 - Google Patents

一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115494181B
CN115494181B CN202211266752.3A CN202211266752A CN115494181B CN 115494181 B CN115494181 B CN 115494181B CN 202211266752 A CN202211266752 A CN 202211266752A CN 115494181 B CN115494181 B CN 115494181B
Authority
CN
China
Prior art keywords
capsule
phlegm
resolving
sample
retention time
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211266752.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115494181A (zh
Inventor
刘广桢
林林
张雷
刘琦
谭乐俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Institute for Food and Drug Control
Original Assignee
Shandong Institute for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Institute for Food and Drug Control filed Critical Shandong Institute for Food and Drug Control
Priority to CN202211266752.3A priority Critical patent/CN115494181B/zh
Publication of CN115494181A publication Critical patent/CN115494181A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115494181B publication Critical patent/CN115494181B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明属于药品检测技术领域，尤其涉及一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：制备供试品溶液，采用UPLC‑Q‑Orbitrap高效液相色谱质谱联用仪，按照确定的色谱和质谱条件进行检测，本发明所述检测方法按照保留时间和精确质量数进行鉴别，可以同时进行通络化痰胶囊中熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄五种原料药的检测，简单、易操作，准确度高，分析时间短，重现性好，可用于通络化痰胶囊的质量控制。

Description

一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法
技术领域
本发明属于药品检测技术领域，尤其涉及一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法。
背景技术
通络化痰胶囊由熊胆粉、天麻、三七、丹参、天竺黄和大黄六味药组成，具有化痰熄风，活血通络的功效，用于中风病中经络(脑梗塞)恢复期痰瘀阻络证，症见半身不遂，口舌歪斜，语言蹇涩或不语，偏身麻木，痰多而粘，唇甲色暗，舌苔厚腻，舌质暗，或有瘀点、瘀斑，舌底脉络瘀暗，脉涩或弦滑。
对于通络化痰胶囊的检测方法，现行质量标准包括天麻、大黄、丹参、三七四个薄层鉴别，以及熊胆粉的HPLC含量测定。五种原料药需要五个检验项目来实现质量控制，而且供试品制备过程繁琐，需要通过多次柱层析才可以实现样品的净化以及检测，费时费力。
现有发明专利CN105301168B-通络化痰胶囊的检测方法提供了一种通络化痰胶囊的检测方法，该发明采用TLC法分别对天麻、大黄、丹参、三七四个原料药进行了测定；公开专利CN109490462A-一种通络化痰胶囊的检测方法对该专利中大黄的鉴别方法进行了优化。然而，该两个专利均采用薄层色谱的方法，四种原料药采用的四个独立的试验来进行检测，且供试品制备繁琐。发明专利CN110927302B-一种通络化痰胶囊指纹图谱的测定方法提供了一种通络化痰胶囊的检测方法，该发明采用HPLC指纹图谱法对通络化痰胶囊进行测定，可以同时对熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄进行检测；文献-HPLC同时测定通络化痰胶囊中14种成分的含量(中国药学杂志2022年57卷第4期295页)提供了一种通络化痰胶囊中14种成分的同时测定方法，可以同时对熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄进行检测。但是上述专利和文献所采用的HPLC法单针进样均需要60分钟以上，同样存在分析时间长的问题，而且对于多组方的中成药采用HPLC法检测时，仅以保留时间进行成分鉴别，很难避免假阳性的干扰问题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，采用UPLC-Q-Orbitrap高效液相色谱质谱联用仪，利用保留时间和精确质量数实现对通络化痰胶囊中多药味的同时鉴别。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备；取通络化痰胶囊内容物0.4g，精密称定，加入80％甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(2)对照药材溶液的制备：取熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄对照药材适量，分别加80％甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(3)对照品溶液的制备：取牛黄熊去氧胆酸、牛黄鹅去氧胆酸、天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B、丹参酮IIA、大黄素、大黄酚和大黄酸对照品，分别加80％甲醇制成10μg/ml的对照品溶液；
(4)检测：分别取供试品溶液、对照品溶液注入仪器，记录图谱，按照保留时间和精确质量数进行鉴别。
进一步地，作为优选，步骤(4)中的液相色谱条件为：以乙腈为流动相A，以体积分数比0.05％甲酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0→5min，乙腈10％→11％；5→12min，乙腈11％→35％；12→18min，乙腈35％→70％；18→27min，乙腈70％→85％，流速：0.5ml/min。
进一步地，作为优选，步骤(4)中的色谱柱为Waters cortecs C18，4.6×150mm，2.7μm；柱温：40℃；质谱条件：Full MS(m/z 90-1350)，电喷雾离子模式(ESI+、ESI-)，分辨率70000。
进一步地，作为优选，步骤(4)中所述熊胆粉鉴别方法为：在保留时间15.93min和17.09min处均出现精确质量数为498.2883([M-H]-)色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有熊胆粉，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有熊胆粉；
进一步地，步骤(4)中所述天麻鉴别方法为在保留时间3.28min处出现精确质量数为331.1024([M+COOH]-)色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有天麻，如果在对应保留时间内缺失该色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有天麻；
进一步地，步骤(4)中所述三七鉴别方法为在保留时间13.65min、14.07min和16.18min处分别出现精确质量数为977.5327([M+COOH]-)、845.4904([M+COOH]-)和1153.6011([M+COOH]-)色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有三七，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有三七；
进一步地，步骤(4)中所述丹参鉴别方法为在保留时间13.48min和26.53min处分别出现精确质量数为717.1461([M-H]-)和295.1329([M+H]+)色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有丹参，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有丹参；
进一步地，步骤(4)中所述大黄鉴别方法为在保留时间15.48min、18.48min和21.58min处分别出现精确质量数为253.0506([M-H]-)、283.0248([M-H]-)和269.0455([M-H]-)色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有大黄，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有大黄。
进一步地，作为优选，所述鉴别方法保留时间误差在±5％以内，质量数偏差在±5ppm以内。
进一步地，作为优选，步骤(4)中所述仪器为UPLC-Q-Orbitrap高效液相色谱质谱联用仪。
有益效果
本发明公开了一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，本发明采用UPLC-Q-Orbitrap，利用保留时间和精确质量数，可以在27分钟时间内实现对通络化痰胶囊中多药味的同时鉴别，与目前公开的技术相比大大缩短了检测时间，同时避免了HPLC仅以保留时间定性可能导致的假阳性问题，快速、简单、灵敏度高、专属性强。
附图说明
图1为通络化痰胶囊总离子流图；
图2为熊胆粉中牛黄熊去氧胆酸和牛黄鹅去氧胆酸提取离子流色谱图；
图3为熊胆粉中牛黄熊去氧胆酸和牛黄鹅去氧胆酸提取离子棒状图；
图4为天麻中天麻素提取离子流色谱图；
图5为天麻中天麻素提取离子流棒状图；
图6为三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1提取离子流色谱图；
图7为三七中三七皂苷R1提取离子流棒状图；
图8为三七中人参皂苷Rg1提取离子流棒状图；
图9为三七中人参皂苷Rb1提取离子流棒状图；
图10为丹参中丹酚酸B和丹参酮ⅡA提取离子流色谱图；
图11为丹参中丹酚酸B提取离子流棒状图；
图12为丹参中丹参酮ⅡA提取离子流棒状图；
图13为大黄中大黄素、大黄酚和大黄酸提取离子流色谱图；
图14为大黄中大黄素提取离子流棒状图
图15为大黄中大黄酚和大黄酸提取离子流棒状图；
图16为大黄中大黄酸提取离子流棒状图。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例
一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，包括以下步骤：
1.仪器与试药
本发明实施例中使用的试剂：牛黄熊去氧胆酸(中国食品药品检定研究院，批号：110816-202110)、牛黄鹅去氧胆酸(中国食品药品检定研究院，批号：110846-201007)、天麻素(中国食品药品检定研究院，批号：110807-202010)、三七皂苷R1(中国食品药品检定研究院，批号：110745-201921)、人参皂苷Rg1(中国食品药品检定研究院，批号：110703-202034)、人参皂苷Rb1(中国食品药品检定研究院，批号：110704-202230)、丹酚酸B(中国食品药品检定研究院，批号：111562-201917)、丹参酮IIA(中国食品药品检定研究院，批号：110766-202022)、大黄素(中国食品药品检定研究院，批号：110756-201913)、大黄酚(中国食品药品检定研究院，批号：110796-201922)、大黄酸(中国食品药品检定研究院，批号：110757-201607)、熊胆粉(中国食品药品检定研究院，批号：121525-201202)、天麻(中国食品药品检定研究院，批号：120944-202112)、三七(中国食品药品检定研究院，批号：120941-201810)、丹参(中国食品药品检定研究院，批号：120923-201816)和大黄(中国食品药品检定研究院，批号：120984-201202)。
试剂：甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯；
样品：通络化痰胶囊，山东沃华医药医药科技股份有限公司提供；
仪器：UPLC-Q-Orbitrap高效液相色谱质谱联用仪，美国Thermo Fisher公司；METTLER AE240电子天平，美国Mettler Toledo公司；
2.色谱条件
色谱柱：Waters cortecs C18，4.6×150mm，2.7μm，柱温：40℃；
色谱及质谱条件：以乙腈为流动相A，以体积分数比0.05％甲酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0→5min，乙腈10％→11％；5→12min，乙腈11％→35％；12→18min，乙腈35％→70％；18→27min，乙腈70％→85％，流速：0.5ml/min；Full MS(m/z 90-1350)，电喷雾离子模式(ESI+、ESI-)，分辨率70000
3.溶液的制备：
3.1供试品溶液的制备：取通络化痰胶囊内容物0.4g，精密称定，加入80％甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
3.2对照药材溶液的制备：取熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄对照药材适量，分别加80％甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
3.3对照品溶液的制备：取牛黄熊去氧胆酸、牛黄鹅去氧胆酸、天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B、丹参酮IIA、大黄素、大黄酚和大黄酸对照品，分别加80％甲醇制成10μg/ml的对照品溶液。
4.检测：
4.1精密吸取上述对照药材溶液和对照品溶液2μl，注入UPLC-Q-Orbitrap，按照确定的色谱和质谱条件进行检测，检测结果如下：
通络化痰胶囊总离子流图如图1所示；
熊胆粉中牛黄熊去氧胆酸和牛黄鹅去氧胆酸提取离子流色谱图和棒状图如图2(图中纵坐标是指相对丰度，单位是％)、图3所示，从图2、图3中可以看出，熊胆粉中牛黄熊去氧胆酸在15.93min处出现精确质量数为498.2883([M-H]-)色谱峰，牛黄鹅去氧胆酸在17.09min处出现精确质量数为498.2883([M-H]-)色谱峰；
天麻中天麻素提取离子流色谱图和棒状图如图4(图中纵坐标是指相对丰度，单位是％)和图5所示，从图4、图5中可以看出，天麻中天麻素在保留时间3.28min处出现精确质量数为331.1024([M+COOH]-)色谱峰；
三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1提取离子流色谱图和棒状图如图6(图中纵坐标是指相对丰度，单位是％)和图7-9所示，从图中可以看出，三七中三七皂苷R1在保留时间13.65min处出现精确质量数为977.5327([M+COOH]-)色谱峰，人参皂苷Rg1在保留时间14.07min处出现845.4904([M+COOH]-)色谱峰，人参皂苷Rb1在保留时间16.18min处出现精确质量数为1153.6011([M+COOH]-)色谱峰；
丹参中丹酚酸B和丹参酮ⅡA提取离子流色谱图和棒状图如图10(图中纵坐标是指相对丰度，单位是％)和图11-12所示，从图中可以看出，丹参中丹酚酸B在保留时间13.48min处出现精确质量数为717.1461([M-H]-)色谱峰，丹参酮IIA在保留时间26.53min处出现精确质量数为295.1329([M+H]+)色谱峰；
大黄中大黄素、大黄酚和大黄酸提取离子流色谱图和棒状图如图13(图中纵坐标是指相对丰度，单位是％)和图14-16所示，从图中可以看出，大黄中大黄素在保留时间15.48min处出现精确质量数为253.0506([M-H]-)色谱峰，大黄酚在保留时间18.48min处出现精确质量数为283.0248([M-H]-)色谱峰，大黄酸在保留时间21.58min处出现精确质量数为269.0455([M-H]-)色谱峰。
4.2精密吸取供试品溶液2μl，注入UPLC-Q-Orbitrap，按照确定的色谱和质谱条件进行检测，按照保留时间和精确质量数进行鉴别，保留时间误差在±5％以内，质量数偏差在±5ppm以内。
具体的鉴别操作方法为：在保留时间15.97min和17.13min处出现精确质量数为498.2902([M-H]-)色谱峰，说明所测通络化痰胶囊样品中含有熊胆粉；在保留时间3.31min处出现精确质量数为331.1039([M+COOH]-)色谱峰，说明所测通络化痰胶囊样品中含有天麻；在保留时间13.65min、14.07min和16.15min处分别出现精确质量数为977.5346([M+COOH]-)、845.4919([M+COOH]-)和1153.6030([M+COOH]-)色谱峰，说明所测通络化痰胶囊样品中含有三七；在保留时间13.45min和26.56min处分别出现精确质量数为717.1465([M-H]-)和295.1323([M+H]+)色谱峰，说明所测通络化痰胶囊样品中含有丹参；在保留时间15.45min、18.52min和21.58min处分别出现精确质量数为253.0506([M-H]-)、283.0251([M-H]-)和269.0458([M-H]-)色谱峰，说明所待测通络化痰胶囊样品中含有大黄。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，其特征在于：利用UPLC-Q-Orbitrap同时鉴别通络化痰胶囊中熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄五种原料药；具体包括以下步骤：
（1）制备供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液；
（2）精密吸取对照药材溶液和对照品溶液，按照确定的色谱和质谱条件注入仪器，进行检测，得到对照药材和对照品检测谱图；精密吸取供试品溶液按照确定的色谱和质谱条件注入仪器，进行检测，得到供试品检测谱图；
（3）分析对照药材、对照品色谱图、供试品检测谱图，按照保留时间和精确质量数进行鉴别；
步骤（2）中所述色谱条件为：以乙腈为流动相A，以体积分数比0.05％甲酸溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0→5min，乙腈10％→11％；5→12min，乙腈11％→35％；12→18min，乙腈35％→70％；18→27min，乙腈70％→85％，流速：0.5ml/min ；
步骤（2）中所述质谱条件为：Full MS m/z 90-1350，电喷雾离子模式ESI+、ESI-，分辨率70000；所述色谱柱为：Waters cortecs C18，4.6×150mm，2.7μm；柱温：40℃；
步骤（3）中所述具体的鉴别操作为：
在保留时间15.93min和17.09min处均出现精确质量数为498.2883[M-H]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有熊胆粉，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有熊胆粉；
在保留时间3.28min处出现精确质量数为331.1024[M+COOH]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有天麻，如果在对应保留时间内缺失该色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有天麻；
在保留时间13.65min、14.07min和16.18min处分别出现精确质量数为977.5327[M+COOH]-、845.4904[M+COOH]-和1153.6011[M+COOH]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有三七，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有三七；
在保留时间13.48min和26.53min处分别出现精确质量数为717.1461[M-H]-和295.1329[M+H]+色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有丹参，如果在对应保留时间内缺失两个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有丹参；
在保留时间15.48min、18.48min和21.58min处分别出现精确质量数为253.0506[M-H]-、283.0248[M-H]-和269.0455[M-H]-色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中含有大黄，如果在对应保留时间内缺失三个色谱峰中的任一色谱峰，则待测通络化痰胶囊样品中不含有大黄。
2.根据权利要求1所述的同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，其特征在于，
步骤（1）中所述供试品溶液的具体制备方法为：取通络化痰胶囊内容物0.4g，精密称定，加入80%甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.根据权利要求1所述的同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，其特征在于，
步骤（1）中所述对照药材溶液的具体制备方法为：取熊胆粉、天麻、三七、丹参和大黄对照药材，分别加80%甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.根据权利要求1所述的同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，其特征在于，
步骤（1）中所述对照品溶液的具体制备方法为：取牛黄熊去氧胆酸、牛黄鹅去氧胆酸、天麻素、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B、丹参酮IIA、大黄素、大黄酚和大黄酸对照品，分别加80%甲醇制成10μg/ml的对照品溶液，即得。
5.根据权利要求1所述的同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法，其特征在于，所述保留时间误差在±5%以内，质量数偏差在±5ppm以内。
CN202211266752.3A 2022-10-17 2022-10-17 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法 Active CN115494181B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211266752.3A CN115494181B (zh) 2022-10-17 2022-10-17 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211266752.3A CN115494181B (zh) 2022-10-17 2022-10-17 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115494181A CN115494181A (zh) 2022-12-20
CN115494181B true CN115494181B (zh) 2024-05-17

Family

ID=84475075

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211266752.3A Active CN115494181B (zh) 2022-10-17 2022-10-17 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115494181B (zh)

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103424498A (zh) * 2012-05-25 2013-12-04 丽珠集团利民制药厂 一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法及其应用
CN105301168A (zh) * 2015-11-17 2016-02-03 山东沃华医药科技股份有限公司 通络化痰胶囊的质量检测方法
CN105891353A (zh) * 2016-03-30 2016-08-24 上海凯宝药业股份有限公司 一种痰热清胶囊指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
CN106353430A (zh) * 2016-09-30 2017-01-25 山东省分析测试中心 一种基于多指标活性成分测定的前列欣胶囊质量评价方法
WO2017092176A1 (zh) * 2015-12-03 2017-06-08 南京斯拜科生化实业有限公司 一种美白抗皱中药组合物及其混合提取物和应用
WO2017148426A1 (zh) * 2016-03-03 2017-09-08 石家庄以岭药业股份有限公司 一种中药组合物的指纹图谱的测定方法
CN109490462A (zh) * 2018-11-12 2019-03-19 山东沃华医药科技股份有限公司 一种通络化痰胶囊的检测方法
CN109856267A (zh) * 2019-01-23 2019-06-07 牡丹江友搏药业有限责任公司 基于lc-ms技术同时测定中药制剂中多种成分含量的方法
CN110045050A (zh) * 2019-04-23 2019-07-23 山东省食品药品检验研究院 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法
CN110927302A (zh) * 2019-12-08 2020-03-27 山东沃华医药科技股份有限公司 一种通络化痰胶囊指纹图谱的测定方法
CN113156025A (zh) * 2021-01-13 2021-07-23 上海凯宝药业股份有限公司 一种体外培育熊胆粉中卡那霉素的测定方法
CN113960221A (zh) * 2021-12-23 2022-01-21 中国中医科学院医学实验中心 基于粪便样本的胆汁酸全通路代谢轮廓的检测方法及其应用
WO2022036795A1 (zh) * 2020-08-19 2022-02-24 广东一方制药有限公司 化湿败毒组合物的鉴别方法
CN114487147A (zh) * 2021-11-30 2022-05-13 浙江维康药业股份有限公司 一种uplc-qtof-ms检测中药组合物的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI285262B (en) * 2005-06-20 2007-08-11 Dev Center Biotechnology Characteristic mass spectrum fingerprinting setting method and rapid identification method of Chinese herb medicine and prescription

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103424498A (zh) * 2012-05-25 2013-12-04 丽珠集团利民制药厂 一种清毒安肾胶囊指纹图谱的建立方法及其应用
CN105301168A (zh) * 2015-11-17 2016-02-03 山东沃华医药科技股份有限公司 通络化痰胶囊的质量检测方法
WO2017092176A1 (zh) * 2015-12-03 2017-06-08 南京斯拜科生化实业有限公司 一种美白抗皱中药组合物及其混合提取物和应用
WO2017148426A1 (zh) * 2016-03-03 2017-09-08 石家庄以岭药业股份有限公司 一种中药组合物的指纹图谱的测定方法
CN105891353A (zh) * 2016-03-30 2016-08-24 上海凯宝药业股份有限公司 一种痰热清胶囊指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
CN106353430A (zh) * 2016-09-30 2017-01-25 山东省分析测试中心 一种基于多指标活性成分测定的前列欣胶囊质量评价方法
CN109490462A (zh) * 2018-11-12 2019-03-19 山东沃华医药科技股份有限公司 一种通络化痰胶囊的检测方法
CN109856267A (zh) * 2019-01-23 2019-06-07 牡丹江友搏药业有限责任公司 基于lc-ms技术同时测定中药制剂中多种成分含量的方法
CN110045050A (zh) * 2019-04-23 2019-07-23 山东省食品药品检验研究院 一种乙肝解毒胶囊中七种原料药的鉴别检测方法
CN110927302A (zh) * 2019-12-08 2020-03-27 山东沃华医药科技股份有限公司 一种通络化痰胶囊指纹图谱的测定方法
WO2022036795A1 (zh) * 2020-08-19 2022-02-24 广东一方制药有限公司 化湿败毒组合物的鉴别方法
CN113156025A (zh) * 2021-01-13 2021-07-23 上海凯宝药业股份有限公司 一种体外培育熊胆粉中卡那霉素的测定方法
CN114487147A (zh) * 2021-11-30 2022-05-13 浙江维康药业股份有限公司 一种uplc-qtof-ms检测中药组合物的方法
CN113960221A (zh) * 2021-12-23 2022-01-21 中国中医科学院医学实验中心 基于粪便样本的胆汁酸全通路代谢轮廓的检测方法及其应用

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HPLC法快速检验几种含黄芩、丹参中成药;康四和;;中国药师(第10期);全文 *
丹芪通络胶囊的质量研究;李嘉荣;张振华;;临床合理用药杂志;20100728(第14期);全文 *
基于超高效液相色谱-高分辨质谱技术方法分析痰热清注射液和胶囊化学成分的定性差异;赵松峰;张晓;师秀琴;张晓坚;徐英;;中国药学杂志(第09期);全文 *
搜风通胶囊质量标准研究;黄乃展;;中国药业(第12期);全文 *
金马通络胶囊质量标准研究;卞俊, 蔡定国, 曾华武, 顾明娟, 张鹤林;海军医学杂志;20010330(第01期);全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115494181A (zh) 2022-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107271577B (zh) 一种芪苓温肾消囊制剂的有效成分分析方法
CN101991661B (zh) 含白芍、人参、丹参、青蒿、甘草、川芎和当归的中成药的检测方法
Liu et al. Chromatographic fingerprinting analysis of Danshen root (Salvia miltiorrhiza Radix et Rhizoma) and its preparations using high performance liquid chromatography with diode array detection and electrospray mass spectrometry (HPLC‐DAD‐ESI/MS)
CN1670529B (zh) 一种复方血栓通制剂hplc指纹图谱的构建方法
CN104914199B (zh) 一种中药组合物制剂中十二种成分的含量测定方法
CN102028840B (zh) 一种复方中成药的超高压液相检测方法
CN108508107A (zh) 一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法
CN108037193A (zh) 采用hplc-uv-elsd法检测复方丹参片的方法
Li et al. Rapid characterization of the constituents in Jigucao capsule using ultra high performance liquid chromatography with quadrupole time‐of‐flight mass spectrometry
CN109239224A (zh) 酸枣仁水提物中9种入血成分的同时定量测定方法
CN102426205B (zh) 血栓心脉宁胶囊的检测方法
CN111487350B (zh) 丹参-三七药对的质量检测方法
CN115494181B (zh) 一种同时鉴别通络化痰胶囊中五种原料药的检测方法
CN110927302B (zh) 一种通络化痰胶囊指纹图谱的测定方法
CN106124668B (zh) 一种益心舒片的指纹图谱检测方法
CN109115904B (zh) 一种定坤丹uplc指纹图谱的构建方法及其应用
Zhang et al. Simultaneous determination of saponins in Radix Glycyrrhizae, Notoginseng and Ginseng by high performance liquid chromatography
CN110398551B (zh) 一种人参果药材指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱
CN112345679B (zh) 五灵制剂指纹特征图谱、其建立方法及应用
CN108469473A (zh) 一种利用rrlc-dad-esi-q-tof-ms检测金银花在大鼠血清中的代谢产物的方法
CN108195972B (zh) 一种同时测定丹七制剂中多种酚酸类化合物含量的方法
CN101015614B (zh) 九味补血口服液的检测方法
Kuchta et al. Identification of cardioactive Leonurus and Leonotis drugs by quantitative HPLC determination and HPTLC detection of phenolic marker constituents
CN113567575B (zh) 一种消痞和胃胶囊的指纹图谱测定方法
CN115166066B (zh) 芪珠升白口服液的质量评价方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant