CN113252835B - 一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于药物分析领域，提供了一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法，其特征是增加了以鸡矢藤苷、1,4‑二[4‑（葡萄糖氧）苄基]‑2‑异丁基苹果酸酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、6‑姜辣素、齐墩果酸、甘草苷、延胡索乙素和延胡索碱为对照品，鉴别对象分别指向“延胡胃安胶囊”组方主要药材鸡矢藤、白及、木香、生姜、大枣、甘草和延胡索的薄层色谱定性鉴别指标。与“延胡胃安胶囊”现行药品标准相比，本发明克服了“延胡胃安胶囊”现行标准对组方药材鉴别质量控制点偏少的技术缺点，提供的鉴别项目指标更全面、专属性强，操作简便快速、判断直观明确、结论客观可靠，为完善和提高“延胡胃安胶囊”药品质量标准，更好地控制药品质量提供了技术方法。

Description

一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
民族药“延胡胃安胶囊”处方组成药材有鸡矢藤、海螵蛸、大枣、砂仁、延胡索、木香、白及、甘草、生姜共9味，功能主治为疏肝和胃，制酸止痛。用于肝肾不和证，证见呕吐吞酸，脘腹胀痛，不思饮食等。
“延胡胃安胶囊”药品标准WS-10798（ZD-0798）-2002定性鉴别仅有以木香药材和延胡索乙素为对照品的2项薄层色谱鉴别，鉴别目标分别指向组方药材木香和延胡索，其余7味药材没有对应鉴别方法。
中药质量控制是保障药品安全的重要措施，用现代药物分析技术建立客观、多维、可靠的质量控制点是提升中药质量管理水平的重要途径。本品处方组成有9味药材，现行药品标准只有指向2味药材的定性鉴别项目，与中药质量控制的实际需求有较大差距。
根据“延胡胃安胶囊”处方主要药味所含有的代表性成分，在现有药品标准的基础上选择对原料药材指向专属性较强的鸡矢藤苷、1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、齐墩果酸、6-姜辣素、甘草苷、延胡索乙素和延胡索碱为对照品，增加更多、更全面的薄层色谱鉴别项目，为完善和提高民族药“延胡胃安胶囊”的药品质量标准提供了技术方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法，其特征在于包括了对“延胡胃安胶囊”处方主要药味所含有的代表性化学成分鸡矢藤苷、1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、齐墩果酸、6-姜辣素、甘草苷、延胡索乙素和延胡索碱的薄层色谱鉴别，按以下步骤进行：
(1) 供试品溶液的制备：
取延胡胃安胶囊2g，加入20ml溶剂超声或回流处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(2) 鸡矢藤苷的薄层色谱鉴别：
取鸡矢藤苷对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水溶液为展开剂上行展开，取出，晾干；薄层色谱喷以10% 硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱在与鸡矢藤苷对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(3)1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的薄层色谱鉴别：
取1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水的上层溶液为展开剂，预饱和15min，展开8cm，取出，晾干；喷以 10% 硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)去氢木香内酯和木香烃内酯的薄层色谱鉴别
取去氢木香内酯和木香烃内酯各1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液5μL、去氢木香内酯和木香烃内酯对照品溶液各1μL，分别点于同一薄层色谱板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，烘干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃电热器上烘烤干，于日光下检视，对照品溶液与供试品的具有相同Rf的斑点；
(5)6-姜辣素薄层色谱鉴别
取6-姜辣素对照品1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液、6-姜辣素对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60〜90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂上行展开，取出，晾干；薄层色谱喷以2%的香草醛-硫酸-乙醇溶液显色，晾干后在105℃烘烤至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的灰黄色斑点；
(6)齐墩果酸薄层色谱鉴别
取齐墩果酸对照品1 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液5μL、齐墩果酸对照品溶液2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60-90）-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂上行展开，取出，晾干；薄层色谱喷以2%的香草醛-硫酸-乙醇溶液显色，晾干后在105℃烘烤至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的灰黄色斑点；
(7) 甘草苷的薄层色谱鉴别
取甘草苷对照品1 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂上行展开，取出，晾干后薄层色谱喷以硫酸-乙醇溶液显色，在105℃烘烤至斑点清晰，日光下检视；对照品溶液与供试品的具有相同Rf的斑点；
(8)延胡索乙素、延胡索碱的薄层色谱鉴别
分别取延胡索乙素、延胡索碱对照品各1mg，加甲醇1mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
步骤(1)中，所述的溶剂为水、75%乙醇和甲醇，其中甲醇效果最佳。
薄层色谱板为硅胶G板。
步骤(2)中展开剂三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水为10:4:1:1；
步骤(3)中展开剂正丁醇-乙酸乙酯-水的体积比为4:1:5。
步骤(4)中展开剂环己烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15:5:1。
步骤(5)和步骤(6)中展开剂石油醚（60〜90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯的体积比为2:1:1。
步骤(7)中展开剂乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为15:1:1:2。
步骤(8)中展开剂乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为8:2:1。
本发明优点：
与现有技术比较，本发明的优点在于：
（1）本发明所提供的“延胡胃安胶囊”薄层色谱鉴别方法，与现行“延胡胃安胶囊”药品标准比较，建立了组方主要药材的代表性化学成分鸡矢藤苷、1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、齐墩果酸、6-姜辣素、甘草苷、延胡索乙素和延胡索碱的薄层鉴别方法，进一步完善和提高了民族药“延胡胃安胶囊”的质量检测方法。
（2）样品前处理采用超声处理样品以提取各组方药材的代表性化学成分，被检测成分溶出比较充分，简化了实验操作步骤，缩短了供试溶液制备时间，排除了其它物质的干扰。
（3）筛选的展开剂系统对相应的被检测成分分离效果好，薄层色谱斑点清晰，结果判断明确，能客观、高效的鉴别民族药“延胡胃安胶囊”主要组方药材中的代表性成分。
（4）增加了鸡矢藤苷、1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、齐墩果酸、6-姜辣素、甘草苷和延胡索碱等薄层色谱鉴别检测指标，能更准确的检测“延胡胃安胶囊”中上述化学成分的存在情况，并能专属地对应到相应的组方药材，有利于更好的控制药品质量。
附图说明
图1：鸡矢藤苷的薄层鉴别
斑点1、2、3为三个批次的民族药“延胡胃安胶囊”供试品溶液，斑点4为鸡矢藤苷对照品溶液，斑点5为缺鸡矢藤的“延胡胃安胶囊”制剂阴性对照溶液。
图2：1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯薄层鉴别
斑点1、2、3为三个批次的民族药“延胡胃安胶囊”供试品溶液，斑点4为1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品溶液，斑点5为缺白及的“延胡胃安胶囊”制剂阴性对照溶液。
图3：去氢木香内酯和木香烃内酯薄层鉴别
斑点1、2、3为三个批次的民族药“延胡胃安胶囊”供试品溶液，斑点4为去氢木香内酯对照品溶液，斑点5为木香烃内酯对照品溶液，斑点6为缺木香的“延胡胃安胶囊”制剂阴性对照溶液。
图4：6-姜辣素薄层鉴别
斑点1、2、3为三个批次的民族药“延胡胃安胶囊”供试品溶液，斑点4为6-姜辣素对照品溶液，斑点5为缺生姜的“延胡胃安胶囊”制剂阴性对照溶液。
图5：齐墩果酸薄层鉴别
斑点1、2、3为三个批次的民族药“延胡胃安胶囊”供试品溶液，斑点4为齐墩果酸对照品溶液，斑点5为缺大枣和鸡矢藤的“延胡胃安胶囊”制剂阴性对照溶液。
图6：甘草苷薄层鉴别
斑点1、2、3为三个批次的民族药“延胡胃安胶囊”供试品溶液，斑点4为甘草苷对照品溶液，斑点5为缺甘草的“延胡胃安胶囊”制剂阴性对照溶液。
图7：延胡索乙素、延胡索碱薄层鉴别
斑点1、2、3为三个批次的民族药“延胡胃安胶囊”供试品溶液，斑点4为延胡索乙素对照品溶液，斑点5为延胡索碱对照品溶液，斑点6为缺延胡索的“延胡胃安胶囊”制剂阴性对照溶液。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点能够更加清晰明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。此处描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明保护内容。
一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法，其特征在于包括了对“延胡胃安胶囊”处方主要药味所含有的代表性化学成分鸡矢藤苷、1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、齐墩果酸、6-姜辣素、甘草苷、延胡索乙素和延胡索碱的薄层色谱鉴别，按以下步骤进行：
(1) 供试品溶液的制备：
取延胡胃安胶囊2g，加入20ml溶剂超声或回流处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
(2) 鸡矢藤苷的薄层色谱鉴别：
取鸡矢藤苷对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水溶液为展开剂上行展开，取出，晾干；薄层色谱喷以10% 硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱在与鸡矢藤苷对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(3)1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的薄层色谱鉴别：
取1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水的上层溶液为展开剂，预饱和15min，展开8cm，取出，晾干；喷以 10% 硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)去氢木香内酯和木香烃内酯的薄层色谱鉴别
取去氢木香内酯和木香烃内酯各1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液5μL、去氢木香内酯和木香烃内酯对照品溶液各1μL，分别点于同一薄层色谱板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，烘干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃电热器上烘烤干，于日光下检视，对照品溶液与供试品的具有相同Rf的斑点；
(5)6-姜辣素薄层色谱鉴别
取6-姜辣素对照品1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液、6-姜辣素对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60〜90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂上行展开，取出，晾干；薄层色谱喷以2%的香草醛-硫酸-乙醇溶液显色，晾干后在105℃烘烤至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的灰黄色斑点；
(6)齐墩果酸薄层色谱鉴别
取齐墩果酸对照品1 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液5μL、齐墩果酸对照品溶液2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60-90）-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂上行展开，取出，晾干；薄层色谱喷以2%的香草醛-硫酸-乙醇溶液显色，晾干后在105℃烘烤至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的灰黄色斑点；
(7) 甘草苷的薄层色谱鉴别
取甘草苷对照品1 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂上行展开，取出，晾干后薄层色谱喷以硫酸-乙醇溶液显色，在105℃烘烤至斑点清晰，日光下检视；对照品溶液与供试品的具有相同Rf的斑点；
(8)延胡索乙素、延胡索碱的薄层色谱鉴别
分别取延胡索乙素、延胡索碱对照品各1mg，加甲醇1mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
步骤(1)中，所述的溶剂为水、75%乙醇和甲醇，其中甲醇效果最佳。
薄层色谱板为硅胶G板。
步骤(2)中展开剂三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水为10:4:1:1；
步骤(3)中展开剂正丁醇-乙酸乙酯-水的体积比为4:1:5。
步骤(4)中展开剂环己烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15:5:1。
步骤(5)和步骤(6)中展开剂石油醚（60〜90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯的体积比为2:1:1。
步骤(7)中展开剂乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为15:1:1:2。
步骤(8)中展开剂乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为8:2:1。
本发明克服了民族药“延胡胃安胶囊”现行药品标准对组方药材鉴别的质量控制点偏少的技术缺点，提供一种“延胡胃安胶囊”的薄层色谱鉴别方法，该方法旨在增加更全面的定性分析指标来鉴别更多的组方药材，完善和提升“延胡胃安胶囊”药品质量标准。
其技术路线是以“延胡胃安胶囊”处方药材含有的代表性成分为对照品研究组方药材的专属性鉴别方法，增加组方药材的可鉴别数量。提供的方法增加了以鸡矢藤苷、1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、齐墩果酸、6-姜辣素、甘草苷和延胡索碱为对照品的薄层色谱定性鉴别项目，分别指向“延胡胃安胶囊”组方主要药材鸡矢藤、白及、木香、生姜、大枣、甘草和延胡索在制剂中的存在检测。
提供的薄层色谱鉴别方法在样品前处理方面能有效排除其它物质干扰，薄层色谱分离度佳、操作简便、重现性好。鉴别方法对照更全面、专属性强，判断直观明确、结论客观可靠。
实施例1
薄层定性条件探索
1. 提取溶剂的选择
①每味原药材称取500g。然后将500g原药材分为400g和100g两个部分。400g部分用10倍质量水加热提取，煮沸时间为30分钟，之后过滤，浓缩至100ml；100g部分加入5倍质量的甲醇超声提取30分钟，过滤后浓缩至100ml。
②取延胡胃安胶囊8g，共6份，取3份分别以10倍质量的75%乙醇、甲醇和水超声30min；其余3份分别以10倍质量的75%乙醇、甲醇和水水浴加热回流30分钟，过滤得到滤液。
③按延胡胃安胶囊配方中的质量比，取原药材制成胶囊，共3份。分别以5倍质量的75%乙醇、甲醇和水超声30min。过滤，浓缩至100ml。
根据《国家药品标准（试行）颁布件》“延胡胃安胶囊”鉴别项中的展开系统进行初步判断。
小结：新制胶囊采用水、75%乙醇和甲醇3种提取溶剂超声提取后点板展开后，在相同浓度的条件下以甲醇作为提取溶剂点出的斑点颜色更浓。因此，选择甲醇作为提取溶剂。
通过对水、75%乙醇和甲醇3种提取溶剂的TLC显色，我们发现75%乙醇和甲醇均能富集提取出较多的化学成分；同时，对比这二者，我们又可发现75%乙醇和甲醇在相同点样浓度下，甲醇作为提取溶剂所富集提取出的成分在薄层硅胶板上显现的颜色较75%乙醇的深，我们判断甲醇富集的成分含量更高。
胶囊和新制胶囊不同溶剂超声提取的荧光图后，发现胶囊和新制胶囊以甲醇作为提取溶剂的点更浓，选择甲醇作为提取溶剂。
提取方法的选择
2.1
①取延胡胃安胶囊8g（规格为0.4g/片，共20片）2份；
② 1份胶囊加10倍量甲醇（质量比）超声30分钟；
③ 1份胶囊加10倍量甲醇（质量比）回流30分钟；
④过滤，备用；
小结：通过简单对比甲醇作为溶剂的2种提取方法，认为回流法和超声法在化合物的富集上差别不明显，从而选择操作简便的超声法作为提取方法。
超声时间及功率的选择
小结：通过对比以超声作为提取方法的不同功率及不同时间的日光图，发现超声30分钟的点比超声15分钟的点颜色更深，富集的成分含量更高；而比较超声30分钟的69KHz与40KHz的点后发现，超声频率为69KHz的点颜色更深，点更多，因此，选择超声30分钟，超声频率为69KHz的提取方法。
实施例2
薄层定性鉴别
对照品：均由成都埃法生物科技有限公司（成都，中国）提供，纯度大于98％。
薄层色谱板：青岛海洋化工的硅胶G 板。
鉴别：薄层板中前3个点为三个批次的胶囊供试品溶液，批号分别为：20190701LSH01、20200701 LSH95、20201101 LSH31，第4个点为对照品，第5个点为胶囊阴性溶液。
1、鸡矢藤苷薄层鉴别测定方法
1.1 供试品溶液的制备
按处方和工艺制成胶囊，取胶囊2g，加甲醇 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
1.2 对照药材溶液的制备
取鸡矢藤苷对照药材1g，同法制成对照药材溶液；
1.3 阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加鸡矢藤制作胶囊，同1法制备，作为阴性溶液；
1.4 薄层分析
照薄层色谱法（《中国药典》2015 年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(10:4:1:1)
溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（图1）。
2、1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯薄层鉴别测定方法
2.1 供试品溶液的制备
按处方和工艺制成胶囊，取胶囊2g，加甲醇 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
2.2 对照品溶液的制备
取1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
2.3 阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加白及制作胶囊，同1法制备，作为阴性溶液；
2.4 薄层分析
照薄层色谱法（《中国药典》2015 年版通则 0502）试验，分别吸取1，4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品溶液、供试品溶液和阴性溶液各2μL，点于同一高效硅胶薄层板上。以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5，v/v）混合溶液的上层溶液为展开剂，预饱和15min，展开8cm，取出，晾干。喷以 10% 硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（图2）。
3、去氢木香内酯和木香烃内酯薄层鉴别测定方法
3.1 供试品溶液的制备
取本品2 g，加入甲醇20ml，超声处理30 min；抽滤瓶过滤，滤液浓缩至2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
3.2 对照品溶液的制备
取去氢木香内酯和木香烃内酯各1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
3.3 阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加木香制作胶囊，按1法制备阴性溶液；
3.4 薄层分析
按《中国药典》2020版四部通则0502薄层色谱法，吸取2种对照品溶液1 uL、供试品溶液、阴性溶液各5 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（15:5:1）展开，烘干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃电热器上烘烤干，于日光下检视，对照品溶液与供试品的具有相同Rf的斑点（图3）。
4、6-姜辣素薄层鉴别测定方法
4.1 供试品溶液的制备
按处方和工艺制成胶囊，取胶囊 2g，加水饱和的正丁醇20ml，超声20min，蒸干，加水20 mL 溶解，用水饱和的正丁醇萃取3 次，每次20 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
4.2 对照品溶液的制备
取6-姜辣素对照品1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
4.3 阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加生姜制作胶囊，同1法制备，作为阴性溶液；
4.4 薄层分析
按《中国药典》2020版四部通则0502薄层色谱法，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各2 µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，石油醚（60〜90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2 :1 : 1）为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（图4）。
5、齐墩果酸薄层鉴别测定方法
5.1 供试品溶液的制备
取本2 g，加入石油醚（60-90℃）20 ml，浸泡10 min ；超声处理10 min；抽滤瓶过滤，滤渣晾干后取乙醚20 ml浸泡60 min；超声处理15 min，抽滤瓶过滤，收集滤液浓缩至2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液（平行3批次）；
5.2 对照品溶液的制备
取齐墩果酸1 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
5.3 阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加大枣和鸡矢藤制作胶囊，按1法制备阴性溶液；
5.4 薄层分析
按《中国药典》2020版四部通则0502薄层色谱法，吸取对照品溶液2 uL、供试品溶液（3批次）、阴性溶液各5 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90）-三氯甲烷-乙酸乙酯（2:1:1）展开，10%硫酸乙醇溶液浸板后于105℃电热器上烘烤干，于日光下检视，对照品溶液与供试品的具有相同Rf的斑点（图5）。
6、甘草苷薄层鉴别测定方法
6.1 供试品溶液的制备
按处方和工艺制成胶囊，取胶囊2g，加水饱和的正丁醇20ml，超声20min，蒸干，加水 20 mL 溶解，用水饱和的正丁醇萃取3 次，每次20 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
6.2 对照品溶液的制备
取甘草苷对照品1 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
6.3 阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加甘草制作胶囊，同1法制备，作为阴性溶液；
6.4 薄层分析
按《中国药典》2015版四部通则0502薄层色谱法，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各2 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出晾干；用10%硫酸乙醇溶液浸板后于105℃电热器上烘烤干，于日光下检视，对照品溶液与供试品的具有相同Rf的斑点（图6）。
7、延胡索乙素、延胡索碱薄层鉴别测定方法
7.1 供试品溶液的制备
按处方和工艺制成胶囊，取胶囊 2g，加水饱和的正丁醇20ml，超声20min，蒸干，加水20mL 溶解，用水饱和的正丁醇萃取3 次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
7.2 对照品溶液的制备
分别取延胡索乙素、延胡索碱对照品各1mg，加甲醇1mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
7.3 阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加延胡索制作胶囊，同1法制备，作为阴性溶液；
7.4 薄层分析
按《中国药典》2020版四部通则0502薄层色谱法，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各2uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点（图7）。

Claims (3)

1.一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法，其特征在于包括了对“延胡胃安胶囊”处方主要药味所含有的代表性化学成分1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯和延胡索碱的薄层色谱鉴别，按以下步骤进行：
(1)1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的薄层色谱鉴别
①供试品溶液的制备
取延胡胃安胶囊2g，加入20ml溶剂超声或回流处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备
取1, 4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
③阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加白及制作胶囊，同①法制备，作为阴性溶液；
④薄层分析
分别吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水体积比4:1:5的上层溶液为展开剂，预饱和15min，展开8cm，取出，晾干；喷以 10% 硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置于日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）延胡索碱的薄层色谱鉴别
①供试品溶液的制备
取延胡胃安胶囊2g，加水饱和的正丁醇20ml，超声20min，蒸干，加水20mL 溶解，用水饱和的正丁醇萃取3 次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；
②对照品溶液的制备
取延胡索乙素、延胡索碱对照品各1mg，加甲醇1mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
③阴性溶液的制备
按处方和工艺，不加延胡索制作胶囊，同①法制备，作为阴性溶液；
④薄层分析
分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇体积比8:2:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：步骤(1)①中，所述的溶剂为水、75%乙醇或甲醇。
3.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述薄层色谱板为硅胶G板。
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