CN109959749B - 一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法 - Google Patents
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109959749B CN109959749B CN201711434436.1A CN201711434436A CN109959749B CN 109959749 B CN109959749 B CN 109959749B CN 201711434436 A CN201711434436 A CN 201711434436A CN 109959749 B CN109959749 B CN 109959749B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- water
- dryness
- evaporating
- dissolving
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明提供一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，其中薄层色谱法为：吸取供试品溶液14～16μl，对照药材溶液14～16μl，阴性对照溶液14～16μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:7:1的甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15分钟后，在254nm紫外灯光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。本方法操作简便，分离效果快速、准确，重现性良好，专属性强，为玉竹膏的进一步质量控制提供依据。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂检测技术领域，具体涉及一种鉴别玉竹膏的方法。
背景技术
玉竹膏收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册(标准编号：WS3-B-0237-90)。具有补中益气，润肺生津的功效，用于热病伤津，咽干口渴，肺萎干咳，气虚食少等症。
现行标准中，玉竹膏的鉴别项仅为理化鉴别，专属性不如薄层鉴别法强，不能较好的控制产品的质量。
目前，有较多学者对玉竹药材(杨先国,陈四保,陈士林,等.玉竹中黄酮类成分的薄层色谱指纹图谱研究[J].中国中药杂志,2005,30(2):104-106.)及相关制剂(韦娟,孔玉芳,陆有宝.罗汉果玉竹颗粒薄层鉴别和含量测定方法的研究[J].中成药,2009,31(11):1795-1796.)等进行薄层鉴别研究，但未见对玉竹膏进行薄层鉴别研究。
玉竹膏为玉竹药材经炮制、提取、浓缩、配料、灌装等一系列工艺过程制成的单味药材制剂，其物质基础区别于玉竹药材、玉竹饮片和含玉竹的其他中药制剂，玉竹药材、玉竹饮片和含玉竹的其他中药制剂的薄层鉴别方法均不适用于玉竹膏的薄层色谱鉴别，建立合适的薄层鉴别方法对玉竹膏进行质量控制尤为重要。
发明内容
本发明提供一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法。
本发明技术方案如下：
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品8～12g，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材4-5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品8～12g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取14～16μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。
本发明所述鉴别玉竹膏的方法优选为：
(1)供试品溶液的制备：
取本品10g，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品10g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取15μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。
本发明所述鉴别玉竹膏的方法中进一步的优选为：
所述薄层板为高效硅胶GF254薄层板。
所述聚酰胺柱为100～200目，柱内径为1～1.5cm，10g，采用湿法装柱；所述展开剂为比例为5:7:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液。
所述熏氨水时间为15min。
本发明的有益效果：本方法操作简便，分离效果快速、准确，重现性良好，专属性强，为玉竹膏的进一步质量控制提供依据。
附图说明
图1是实施例1的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)
图2是实施例2的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)
图3是实施例3的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)
图4是对比例1的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)
图5是对比例2的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-玉竹对照药材溶液；3-供试品溶液(20170501)；4-供试品溶液(20170502)；5-供试品溶液(20170503)
图6是对比例3的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-供试品溶液(20170502)；3-供试品溶液(20170503)；4-玉竹对照药材溶液
图7是对比例4的玉竹膏薄层色谱鉴别图，其中1-阴性样品溶液；2-供试品溶液(20170501)；3-供试品溶液(20170502)；4-供试品溶液(20170503)；5-玉竹对照药材溶液；
具体实施方式
以下实施例和对比例中玉竹膏为《卫生部药品标准中药成方制剂第二册》收载的玉竹膏。其中实施例或对比例设置一个阴性对照样品，通过阴性对照样的薄层鉴别结果，可表明本发明方法阴性无干扰，专属性强。
样品信息：玉竹膏(批号：20170501、20170502、20170503，九芝堂股份有限公司)；玉竹对照药材(批号：121467-201103，中国食品药品检定研究院)。
薄层板信息：使用的高效薄层层析硅胶GF254板，由德国Merck生产。
展开缸为双槽，展开方式为上行展开，预饱和15分钟。
实施例1
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品10g，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱(100～200目，柱内径为1.5cm，10g，湿法装柱)上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱(100～200目，柱内径为1.5cm，10g，湿法装柱)上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品10g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取15μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5:7:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15分钟后，在254nm紫外灯光下检视。
鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。见图1。
实施例2
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品8g，用75％乙醇30ml，超声处理35分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水12ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次45ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1ml使溶解，加在聚酰胺柱(100～200目，柱内径为1.5cm，10g，湿法装柱)上，用水80ml洗脱，弃去洗液，继用75％的乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材4g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用75％乙醇30ml，超声处理35分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水12ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次45ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1ml使溶解，加在聚酰胺柱(100～200目，柱内径为1cm，10g，湿法装柱)上，用水80ml洗脱，弃去洗液，继用75％的乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品8g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取14μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4.5:7:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。
鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。见图2。
实施例3
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品12g，用70％乙醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱(100～200目，柱内径为1.5cm，10g，湿法装柱)上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％乙醇50ml，超声处理40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱(100～200目，柱内径为1.5cm，10g，湿法装柱)上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品12g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取16μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为5.5:7:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15分钟后，在254nm紫外灯光下检视。
鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。见图3。
对比例1
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品10g，加70％乙醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤渣重复提取1次，过滤，滤液合并，减压回收乙醇。残渣用水溶解，醋酸乙酯萃取2次，每次20ml，萃取液蒸干，用水溶解，加在聚酰胺柱(14-30目)上，用蒸馏水洗至无色，再用70％的乙醇50ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，自“加70％乙醇50ml”起，同步骤(1)方法制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品10g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取15μl，点于同一硅胶G预制板上，以体积比为5:4:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏5分钟后，在紫外灯光365nm下检视。
鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，无相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。见图4。
结果分析
对比例1为“杨先国,陈四保,陈士林,等.玉竹中黄酮类成分的薄层色谱指纹图谱研究[J].中国中药杂志,2005,30(2):104-106.”中的鉴别方法，采用该文献方法不适用于鉴别玉竹膏主要原因有：检测对象不同，对比例1检测对象为玉竹药材，仅经过简单的物理粉碎过程；而本发明的玉竹膏制剂，是玉竹经过水煎煮、浓缩、配料等工艺制成，经过复杂的物理、化学反应过程后的产物。
对比例2
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)取本品5ml，加30ml水使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
(2)另取缺玉竹的阴性样品，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液。
(3)取玉竹对照药材2g，加20ml水煎煮2次，每次1小时，合并煎液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃):乙酸乙酯(1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯光(365nm)下检视。
鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，仅有一个显相同颜色的荧光斑点。缺玉竹的阴性样品无干扰。见图5。
对比例3
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)取本品5ml，加15ml水溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液蒸至近干，加1mol/L硫酸乙醇溶液20ml使溶解，加热回流4小时，加水10ml，挥去乙醇，离心，取上清液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
(2)取缺玉竹的阴性样品，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液。
(3)取玉竹对照药材3g，加水适量煎煮2次，每次1小时，合并煎液，蒸至近干，自“加1mol/L硫酸乙醇溶液20ml使溶解”起，同步骤(1)方法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-乙酸(5:5:0.4)10℃以下放置的混合溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯光(365nm)下检视。
鉴别结果：缺玉竹的阴性样品干扰严重。见图6。
对比例4
一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，包括以下步骤：
(1)取本品5ml，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
(2)取缺玉竹的阴性样品，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液。
(3)取玉竹对照药材0.5g，同步骤(1)方法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液1μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(3:1:4:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
鉴别结果：缺玉竹的阴性样品干扰严重。见图7。
Claims (5)
1.一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品8～12g，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材4-5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％-75％的乙醇30-50ml，超声处理30-40分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水10-20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40-50ml，合并提取液，蒸干，残渣加水1-2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水80-100ml洗脱，弃去洗液，继用70％-75％的乙醇30-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品8～12g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取14～16μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视；所述薄层板为高效硅胶GF254薄层板。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：
取本品10g，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液
取玉竹对照药材5g，加30ml水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，滤过，合并滤液，蒸至近干，用70％乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤渣重复提取1次，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并提取液，蒸干，残渣加水2ml使溶解，加在聚酰胺柱上，用水100ml洗脱，弃去洗液，继用70％的乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
(3)阴性对照溶液的制备
取缺玉竹的阴性样品10g，同步骤(1)方法制成阴性对照溶液；
(4)薄层色谱法鉴别：
吸取步骤(1)-(3)中供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液等体积量，各吸取15μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为4.5-5.5:6.5-7.5:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，用氨水熏15-20分钟后，在254nm紫外灯光下检视。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺柱为100～200目，柱内径为1～1.5cm，10g，湿法装柱。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中展开剂为体积比为5:7:1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸溶液。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中熏氨水时间为15min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711434436.1A CN109959749B (zh) | 2017-12-26 | 2017-12-26 | 一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711434436.1A CN109959749B (zh) | 2017-12-26 | 2017-12-26 | 一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109959749A CN109959749A (zh) | 2019-07-02 |
| CN109959749B true CN109959749B (zh) | 2021-04-27 |
Family
ID=67022285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711434436.1A Active CN109959749B (zh) | 2017-12-26 | 2017-12-26 | 一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109959749B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114184730A (zh) * | 2020-09-15 | 2022-03-15 | 桂林三金药业股份有限公司 | 一种黄瓜霜的质量控制方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002069992A1 (en) * | 2001-03-02 | 2002-09-12 | Biopharmacopae Design International Inc. | Plant extracts and compositions comprising extracellular protease inhibitors |
| CN100493573C (zh) * | 2004-07-26 | 2009-06-03 | 华玉强 | 一种降血糖的中药组合物及其制法 |
| CN1919036A (zh) * | 2005-05-23 | 2007-02-28 | 吴跃飞 | 以动物活体为生物反应器生产的绿色保健动物食品及方法 |
| CN102608248B (zh) * | 2012-02-27 | 2013-12-04 | 贵州威门药业股份有限公司 | 热淋清颗粒和头花蓼的薄层色谱指纹图谱的测定方法 |
| CN103479875B (zh) * | 2013-08-28 | 2015-12-23 | 刘宏非 | 一种高活性玉竹浓缩液的制备方法及其应用 |
-
2017
- 2017-12-26 CN CN201711434436.1A patent/CN109959749B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109959749A (zh) | 2019-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110455965B (zh) | 药物组合物的制备方法及其hplc指纹图谱建立方法 | |
| CN107991425B (zh) | 一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法 | |
| CN105301168B (zh) | 通络化痰胶囊的检测方法 | |
| CN107315061B (zh) | 一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的检测方法 | |
| CN104280507B (zh) | 一种筋骨疼痛酒的薄层色谱鉴别方法 | |
| CN109959749B (zh) | 一种采用薄层色谱法鉴别玉竹膏的方法 | |
| CN112697949B (zh) | 一种保元汤及其类似方提取物及制剂的薄层鉴别方法 | |
| CN100363029C (zh) | 一种中药制剂的质量控制方法 | |
| CN109692291A (zh) | 肺力咳合剂浸膏及其用途和质量控制方法 | |
| CN100542523C (zh) | 仙蟾胶囊及其制备方法、质量控制方法 | |
| CN101428130A (zh) | 一种治疗胰腺炎的中药制剂及其制备方法和质量标准 | |
| CN101632722A (zh) | 金荞麦多酚提取物及其制备方法 | |
| CN106324177A (zh) | 一种中药复方中姜的鉴别方法 | |
| CN112730724B (zh) | 一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法 | |
| CN100540037C (zh) | 一种小儿清肺化痰制剂的检测方法 | |
| CN103076403B (zh) | 一种治疗下尿路感染胶囊的检测方法 | |
| CN100535658C (zh) | 冰七制剂的检测方法 | |
| CN108802260B (zh) | 一种用于荷叶药材、饮片及配方颗粒质量控制的薄层鉴别方法 | |
| CN113181123A (zh) | 一种安寐颗粒及其制备方法 | |
| CN105223304B (zh) | 一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法 | |
| CN101703728B (zh) | 一种温胃舒胶囊的检测方法 | |
| CN1895325B (zh) | 一种垂盆草及其制剂的质量控制方法 | |
| CN1846730A (zh) | 柴黄软胶囊的制备方法和质量控制技术 | |
| CN1951416A (zh) | 一种中药复方制剂的质量控制方法 | |
| CN111595986A (zh) | 一种益心复脉颗粒质量控制方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |