CN110376326B - 一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法。其特征在于:用甲醇溶解或超声分别得到对照品、供试品与对照药材溶液,在脂溶性区域检出了枳实的专属区别斑点3个,陈皮的专属区别斑点7个;在中极性区域检出了枳实的专属区别斑点2个,陈皮的专属区别斑点3个;在极性区域检出了枳实的专属区别斑点1个,陈皮的专属区别斑点3个。解决了多年来因二药材成分类似,无法采用薄层鉴别区分的难题,为不同工艺制备的含陈皮和枳实复方制剂,提供了多区域同时鉴别参考方法。方法简便、快捷、高效,在不同的区域具有不同的专属区别斑点,为首次报道。

Description

一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法
技术领域
本发明涉及一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法。即,采用薄层鉴别的方法,在脂溶性、中极性和极性三个区域,寻找到有关陈皮和枳实药材的多成分专属区别斑点,用以区分两种药材及其组成的不同制剂。
背景技术
中药陈皮和枳实都是中国药典历版所收载品种,陈皮为芸香科植物橘Citrusreticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮;枳实则为芸香科植物酸橙CitrusaurantiumL.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果;二者是同科不同种的植物。经常听到的一句古语:“橘生淮南则为橘,生于淮北则为枳,叶徒相似,其实味不同。所以然者何?水土异也”,从另一个方面说明了橘和枳是很近似的植物,所含的化学成分也多类同。文献报道陈皮和枳实都含大量黄酮类化合物,如黄酮、黄烷酮、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷及多甲氧基黄酮类化合物等;生物碱也很类似如辛弗林和N-甲基酪胺等。所以目前在陈皮和枳实(或枳壳)都存在的复方制剂中都是以橙皮苷为对照,空白样品为双阴性,同时检出陈皮和枳实(或枳壳)【12】。文献1报道的香砂养胃软胶囊中陈皮、枳实定性鉴别方法如下:
取香砂养胃软胶囊5粒,剪开,取出内容物,用乙醚洗涤两次,每次20ml,滤过,弃去滤液,药渣挥干乙醚,加甲醇20ml,超声提取20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml 使溶解,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并提取液,水浴蒸干,残渣加水3~5ml,加热使溶解,滤过,滤液通过聚酰胺柱(内径2cm,长15cm,聚酰胺5g,柱层析用,14-30目),以水50ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。按处方配比模拟标准工艺制成缺陈皮、枳实的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法,制成阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇- 水-冰醋酸(16∶8∶2∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点,而阴性样品溶液在相应的位置上无上述主斑点。
文献1的鉴别方法,繁琐、费时,仅样品处理就要花费时间5~6小时,有机溶剂150ml,而且还是以橙皮苷为对照,双阴性,无法识别样品中的陈皮与枳实。
文献2报道的胃炎宁合剂中5种药材的薄层鉴别,其中陈皮和枳壳(枳实和枳壳是同一种植物酸橙,枳实是其干燥幼果,枳壳是其干燥未成熟果实)的同时鉴别方法如下:
取胃炎宁合剂40ml,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次40ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成1mg·1ml-1的溶液,作为对照品溶液。再取陈皮和枳壳对照药材各1g,分别加乙酸乙酯15ml,浸渍24小时,过滤,滤液蒸干,同法制成两种对照药材溶液。再取缺陈皮与枳壳的阴性样品,同法制成阴性样品溶液。吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl、两种对照药材、对照品溶液各5μl 分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶ 13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(20∶10∶1∶ 1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷1%三氯化铝甲醇溶液,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;阴性样品无此斑点。
文献2的鉴别方法,虽然比文献1简化了,但样品前处理也要花费时间2小时,有机溶剂150ml,加上专制的碱性硅胶G薄层板和二次展开,也是比较麻烦的。仍然是以橙皮苷为对照,双阴性,也无法区别陈皮与枳壳。
由上述两篇文献说明了目前陈皮与枳实的鉴别现状,不但方法繁琐、费时,重要的是薄层鉴别是无法区别二者的,也就是无法监控二者的投料情况。
为解决复方制剂中陈皮和枳实无法同时鉴别的难题,提供简便、快捷,高效,易于普及推广的薄层鉴别区分方法,进行了陈皮和枳实的同时薄层鉴别区分斑点专题研究。在脂溶性、中极性和极性三个区域,寻找到陈皮和枳实药材的不同专属区别斑点,用以区别同一种制剂中的该两种药材。
发明内容
通过展开剂的不同组合与其比例、显色剂、薄层载体以及检测条件等参数研究,发明了陈皮和枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法。即,用甲醇溶解或超声分别得到对照品、供试品与对照药材溶液,在脂溶性区域检出了枳实的专属区别斑点3个,陈皮的专属区别斑点7个;在中极性区域检出了枳实的专属区别斑点2个,陈皮的专属区别斑点3个;在极性区域检出了枳实的专属区别斑点1个,陈皮的专属区别斑点3个。解决了多年来因二药材成分类似,无法采用薄层鉴别区分的难题,为不同工艺制备的含陈皮和枳实复方制剂,提供了多区域同时鉴别参考方法。方法简便、快捷、高效,在不同的区域具有不同的专属区别斑点,为首次报道。以便更好地进行药材与复方制剂的质量评价与监督。
本发明解决其技术问题所采用的方案为:
(1)陈皮与枳实药材脂溶性成分薄层区别取陈皮药材0.2g、枳实药材0.1g、陈皮与枳实药材以重量比2∶1混合的混合物0.3g,分别加甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为各自的供试品溶液;另取陈皮对照药材0.2g、枳实对照药材0.1g,同法制备各自对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为6∶4∶2∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的上层溶液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视;药材的供试品色谱中,在与各自对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点;混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显5个相同荧光斑点,其中2个为陈皮的专属斑点;置紫外光灯254nm下检视;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色专属斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,枳实与混合物供试品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显4个亮蓝色荧光斑点,其中3个为枳实专属斑点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2~3个黄绿色荧光专属斑点,其中1个为鲜亮的黄绿色。
(2)陈皮与枳实药材中极性成分薄层区别取柚皮苷和橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含柚皮苷1mg溶液,作为柚皮苷对照品溶液;橙皮苷加甲醇制成饱和溶液,作为橙皮苷对照品溶液;吸取对照品溶液各10μl、鉴别(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为6∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视;枳实与混合物供试品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的亮蓝色专属荧光斑点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2~3个相同颜色荧光专属斑点;再置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显一个共有的红色斑点,而陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,还显3个棕色的专属斑点。
(3)陈皮与枳实药材极性成分薄层区别吸取(2)项下的对照品溶液10μl、供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为3∶2∶4∶ 0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm 下检视;供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色荧光斑点;置紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置暗室内透过灯光检视,枳实和混合物供试品色谱中,在与柚皮苷和枳实对照药材色谱相应的位置上,分别显1个红色的专属斑点;陈皮和混合物供试品色谱中,在与橙皮苷和陈皮对照药材色谱相应的位置上,除显1个红色的专属斑点外,还在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色专属斑点。
本发明的原理如下:
依据中药各有效成分的化学结构与性质,遵循相似相容的提取原则,采用适宜的提取溶剂,简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂,进行展开,各种化学成分就会随着不同的展开剂,依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同,而在各自的薄层板上得以分离。再将多种展开的有效成分,借助于显色剂和不同的检视条件,使其呈现出不同的颜色斑点,再根据区别专属斑点的分离情况,通过不断调整展开剂组成与配比,最终获得不同区域的清晰区分专属斑点,提供陈皮、枳实与其多种复方制剂鉴别时参考应用。用以监督同一制剂中陈皮与枳实的投料情况。
本发明的创新点及有益效果如下:
1.陈皮与枳实药材以体积比6∶4∶2∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的上层溶液为展开剂,展开后,置紫外光灯365nm下检视;药材的供试品色谱中,在与各自对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点;混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显5个相同荧光斑点,其中2个为陈皮的专属斑点;可以作为陈皮的区别点(图1);置紫外光灯254nm下检视,陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色斑点;而枳实在规定的点样量内,无清晰的斑点呈现,可作为陈皮的区别点(图2);喷雾10%硫酸乙醇溶液显色后,置紫外光灯365nm下检视,枳实与混合物供试品色谱中,显4个亮蓝色荧光斑点,其中3个为枳实专属斑点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2~3个黄绿色荧光专属斑点,其中1个为鲜亮的黄绿色(图3)。这样在脂溶性区域,同一块薄层板上,三种不同的检视条件下,共检出枳实的专属区别斑点3个,陈皮的专属区别斑点7个。
2.陈皮与枳实药材以体积比6∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开后,紫外光灯365nm和254nm下检视,均无专属的区别斑点呈现(图略);喷以10%硫酸乙醇溶液显色后,置紫外光灯365nm下检视;枳实与混合物供试品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的亮蓝色荧光斑点,而陈皮在规定的点样量内,斑点模糊不清,可作为枳实的专属区别点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,在Rf值0.5处呈现了2个荧光斑点,枳实在规定的点样量内,斑点模糊不清,可作为陈皮的专属区别点(图4);再置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显一个共有的红色斑点,说明该展开剂,样品中的柚皮苷和橙皮苷是无法区别的;而陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,还显3个棕色的专属斑点,而枳实在规定的点样量内,无斑点呈现,可作为陈皮的专属区别点(图5)。在中极性区域,同一块薄层板上,两种不同的检视条件下,共检出枳实的专属区别斑点2个,陈皮的专属区别斑点3个,同时揭示了在该展开剂体系,样品中的柚皮苷和橙皮苷Rf值相同,颜色一致,是无法区别的。
3.陈皮与枳实药材以体积比为3∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开后,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色荧光斑点,斑点的Rf值虽然不同,但2个斑点是紧相连的,从紫外光灯365nm检视到的图谱,还说明了枳实中含有微量的橙皮苷,而陈皮中也含微量的柚皮苷(图6),正像文献报道的那样,用柚皮苷和橙皮苷作为指标,是不能区别陈皮与枳实的;置紫外光灯254nm下检视;情况与365nm检视的图谱类似(图7);但喷以10%硫酸乙醇溶液显色后,置暗室内透过灯光检视,枳实和混合物供试品色谱中,在与柚皮苷和枳实对照药材色谱相应的位置上,分别显1个红色的专属斑点;陈皮和混合物供试品色谱中,在与橙皮苷和陈皮对照药材色谱相应的位置上,除显1个红色的专属斑点外,还在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色专属斑点。各自药材中的微量柚皮苷和橙皮苷,因呈色的浓度积原因,在规定的点样量内,没有出现斑点,使柚皮苷和橙皮苷得以分离。这样,利用硫酸显色的红色斑点,能够区别陈皮与枳实,而且在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,还呈现了2个褐色的专属斑点(图8)。在极性区域,同一块薄层板上,三种检视条件联合应用,排除了枳实中的微量橙皮苷和陈皮中的微量柚皮苷干扰,提高了柚皮苷和橙皮苷专属性,使柚皮苷可以作为枳实的区别特征点,橙皮苷和2个褐色斑点可以作为陈皮的专属区别斑点。在极性区域检出了枳实的专属区别斑点1个,陈皮的专属区别斑点3个。
4.在非极性、中极性和极性三区域,3块薄层板上,3种检视条件下,共检出枳实的专属区别斑点6个,陈皮的专属区别斑点13个,提供药材及其制剂中枳实和陈皮药材的薄层鉴别区分参考。三个区域中的这些区别专属点,还未见相同报道。
5.方法简便、快捷、药材、对照药材和混合物,只需甲醇超声,上清液点样,展开,在不同检视条件下检视,即可。共需药材与对照药材0.1~0.3g,前处理溶剂6ml,时间20 分钟,样品即处理完毕。与报道的不能区别陈皮和枳实的方法相比,其创造性、新颖性和实用性是不言而喻的。
6.本发明不仅提供了陈皮与枳实在多区域的区分方法,还为该二药材单一在制剂中存在时的多区域鉴别方法与特征斑点。
附图说明
图1为枳实、陈皮及其混合药材脂溶性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图2为枳实、陈皮及其混合药材脂溶性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图3为枳实、陈皮及其混合药材脂溶性成分,用10%硫酸乙醇溶液显色后,365nm下检视的薄层TLC图。
图4为枳实、陈皮及其混合药材中极性成分,用10%硫酸乙醇溶液显色后,365nm下检视的薄层TLC图。
图5为枳实、陈皮及其混合药材中极性成分,用10%硫酸乙醇溶液显色后,暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图6为枳实、陈皮及其混合药材极性成分在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
图7为枳实、陈皮及其混合药材极性成分在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
图8为枳实、陈皮及其混合药材极性成分,用10%硫酸乙醇溶液显色后,暗室内透过灯光检视的薄层TLC图。
图1、2、3为同一块薄层板,不同检视条件下的薄层色谱图,其中,1.2枳实药材; 3.枳实对照药材;4.5.6枳实与陈皮混合物;7.陈皮对照药材;8.9为陈皮药材。
图4、5为同一块薄层板,不同检视条件下的薄层色谱图,其中,1柚皮苷;2.枳实对照药材3.枳实药材;4.5枳实与陈皮混合物;6.陈皮对照药材;7.陈皮药材;8. 橙皮苷。
图6、7、8为一块薄层板不同检视条件下的薄层色谱图,其中,1.柚皮苷;2.枳实对照药材;3.枳实药材;4.枳实与陈皮混合物;5.陈皮对照药材;6.陈皮药材;7. 橙皮苷。
本发明具体实施方式如下:
(1)陈皮与枳实药材脂溶性成分薄层区别取陈皮药材0.2g、枳实药材0.1g、陈皮与枳实药材以重量比2∶1混合的混合物0.3g,分别加甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为各自的供试品溶液;另取陈皮对照药材0.2g、枳实对照药材0.1g,同法制备各自对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为6∶4∶2∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的上层溶液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视;药材的供试品色谱中,在与各自对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点;混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显5个相同荧光斑点,其中2个为陈皮的专属斑点;置紫外光灯254nm下检视;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色专属斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,枳实与混合物供试品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显4个亮蓝色荧光斑点,其中3个为枳实专属斑点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2~3个黄绿色荧光专属斑点,其中1个为鲜亮的黄绿色;
(2)陈皮与枳实药材中极性成分薄层区别取柚皮苷和橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含柚皮苷1mg溶液,作为柚皮苷对照品溶液;橙皮苷加甲醇制成饱和溶液,作为橙皮苷对照品溶液;吸取对照品溶液各10μl、鉴别(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为6∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视;枳实与混合物供试品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的亮蓝色专属荧光斑点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2~3个相同颜色荧光专属斑点;再置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显一个共有的红色斑点,而陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,还显3个棕色的专属斑点;
(3)陈皮与枳实药材极性成分薄层区别吸取(2)项下的对照品溶液10μl、供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为3∶2∶4∶ 0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm 下检视;供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色荧光斑点;置紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置暗室内透过灯光检视,枳实和混合物供试品色谱中,在与柚皮苷和枳实对照药材色谱相应的位置上,分别显1个红色的专属斑点;陈皮和混合物供试品色谱中,在与橙皮苷和陈皮对照药材色谱相应的位置上,除显1个红色的专属斑点外,还在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色专属斑点。
参考文献
【1】冯学花,刘新詠,周光姣等.薄层色谱法用于香砂养胃软胶囊中陈皮、枳实定性鉴别的研究[J],现代企业教育,2010年,第4期24页。
【2】管凌燕,徐英宏,杨君等.胃炎宁合剂中5种药材的薄层鉴别[J],华西药学杂志, 2004,19(5)400-401。

Claims (4)

1.一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法,其特征在于:
(1)陈皮与枳实药材脂溶性成分薄层区别取陈皮药材0.2g、枳实药材0.1g、陈皮与枳实药材以重量比2∶1混合的混合物0.3g,分别加甲醇2ml,超声处理20分钟,上清液作为各自的供试品溶液;另取陈皮对照药材0.2g、枳实对照药材0.1g,同法制备各自对照药材溶液;吸取供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为6∶4∶2∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的上层溶液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视;药材的供试品色谱中,在与各自对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点;混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显5个相同荧光斑点,其中2个为陈皮的专属斑点;置紫外光灯254nm下检视;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色专属斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,枳实与混合物供试品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显4个亮蓝色荧光斑点,其中3个为枳实专属斑点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2~3个黄绿色荧光专属斑点,其中1个为鲜亮的黄绿色;
(2)陈皮与枳实药材中极性成分薄层区别取柚皮苷和橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含柚皮苷1mg溶液,作为柚皮苷对照品溶液;橙皮苷加甲醇制成饱和溶液,作为橙皮苷对照品溶液;吸取对照品溶液各10μl、鉴别(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为6∶3∶3∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视;枳实与混合物供试品色谱中,在与枳实对照药材色谱相应的位置上,显2个相同的亮蓝色专属荧光斑点;陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2~3个相同颜色荧光专属斑点;再置暗室内透过灯光检视,供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显一个共有的红色斑点,而陈皮与混合物供试品色谱中,在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,还显3个棕色的专属斑点;
(3)陈皮与枳实药材极性成分薄层区别吸取(2)项下的对照品溶液10μl、供试品溶液和对照药材溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为3∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色荧光斑点;置紫外光灯254nm下检视;供试品色谱中,在与各自对照品和对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色斑点;再喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置暗室内透过灯光检视,枳实和混合物供试品色谱中,在与柚皮苷和枳实对照药材色谱相应的位置上,分别显1个红色的专属斑点;陈皮和混合物供试品色谱中,在与橙皮苷和陈皮对照药材色谱相应的位置上,除显1个红色的专属斑点外,还在与陈皮对照药材色谱相应的位置上,显2个棕褐色专属斑点。
2.根据权利要求1所述的一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法,其特征在于以鉴别(1)的展开剂,检出了枳实的专属特征点3个,陈皮的专属特征点7个。
3.根据权利要求1所述的一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法,其特征在于以鉴别(2)的展开剂,检出了枳实的专属特征点2个,陈皮的专属特征点3个。
4.根据权利要求1所述的一种陈皮与枳实药材的多区域薄层鉴别区分方法,其特征在于以鉴别(3)的展开剂,检出了枳实的专属特征点1个,陈皮的专属特征点3个。
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