CN1695713A - 一种治疗糖尿病的药物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗糖尿病的药物及其制备方法，该药物含有黄芪、地黄、天花粉、五味子等中药原料，采用独特的工艺制成多种不同的制剂，并用薄层色谱法和高效液相色谱法对多种原料成分进行鉴别检查和含量测定。采用本发明可提高所发明药物的质量，保证所发明药物的疗效稳定可靠。临床实践证明本发明药物具有益气养阴、生津止渴等作用，用于治疗糖尿病症见多饮、多尿、多食，体倦无力，脉细数无力等。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗糖尿病的药物及其制备方法，具体来说涉及一种以中成药为主要原料并采用现代制剂技术制备的用于治疗糖尿病的中成药。
背景技术
糖尿病是一种病因和发病机理尚未完全清楚的内分泌代谢疾病，是一种慢性进行性的全身性疾病，病程较长，严重时可发生酮症酸中毒或其它类型的急性代谢紊乱。常见的并发症有急性感染，肺结核，动脉粥样硬化，肾和视网膜、微血管病及神经病变等。因此糖尿病是一种对人类健康危害严重的疾病。中医学认为：消渴症(糖尿病)主要是阴虚和胃火炽盛所致的一种肾虚胃实症，《黄帝内经》根据其临床表现不同，分别谓之“消渴”、“消瘅”、“沛消”、“鬲消”、“中消”、“消中”等，根据临床辨证又多为“上、中、下三消”，治疗原则“上消”宜清热润肺、生津止渴；“中消”宜养胃泻火，养阴保津；“下消”宜滋阴固肾。而消渴症(糖尿病)尤以气阴两虚型居多，约占糖尿病的80％。
社会调查显示：随着世界人口的老龄化，糖尿病已经成为一种常见病、多发病，在工业发达国家其发病率呈现上升趋势。糖尿病为终生性疾病，病因较为复杂，缺乏根治措施。据1994年～1995年对我国25万人口进行抽样调查，发病率约2.5％，比80年代的约1％上升了1.5％。按13亿人口计算，现在我国患糖尿病病人有3200万左右，在这些病例中，约80％为非胰岛素依赖型糖尿病，即2560万。国内外应用的口服化学降糖药主要有磺酰脲类和双胍类两类，其降糖作用肯定，但副作用大。
国内治疗糖尿病的中成药有不少，如中国专利02134113.3(对比文献1)发明了一种治疗糖尿病的药物，具有益气养阴、生津止渴的作用，用于治疗治疗糖尿病及其并发症。但该项专利的不足之处在于其组分原料封闭式地限定为黄芪、生地黄、天花粉、五味子、太子参、南瓜粉、甘草7味，限制了药剂学上多种可接受辅料的使用，也限制了其他的多种剂型如片剂、胶囊剂、合剂等的发明和应用；该项专利的另一不足之处在于其组分原料之一“生地黄”的使用不合理；该项专利的又一不足之处在于生产方法不合理，且没有质量检验方法，无法在药品生产中具体实施并生产出合格的药品。
发明内容
本发明的一个目的是提供一个新的治疗糖尿病的药物组合物处方并选择药剂学上可接受的辅料，从而制备出能够治疗糖尿病的药剂学上可接受的多种药用剂型的口服药物。
本发明的又一个目的是改变并选择所使用的中药原料，以提高成品的疗效。
本发明的又一个目的是制定合理的制备工艺，制定质量控制方法，以便生产制备出药品，并保证药物的质量。
本发明药物含有下列重量份比例的中药原料：黄芪30～50份，地黄15～25份，天花粉15～25份，五味子7.5～12.5份，太子参6～10份，南瓜粉3.5～6.5份，甘草7.5～12.5份。
本发明药物所含有中药原料的重量份比例优选为：黄芪35～45份，地黄17.5～22.5份，天花粉17.5～22.5份，五味子9～11份，太子参7～9份，南瓜粉4.5～5.5份，甘草9～11份。
本发明药物所含有中药原料的最优重量份比例是：黄芪40份，地黄20份，天花粉20份，五味子10份，太子参8份，南瓜粉5份，甘草10份。
地黄这一中药原料在中医药典籍中有多种名称和多种炮制品，本发明所使用的地黄可为鲜地黄、干地黄或熟地黄。
本发明药物可以加入制备不同剂型时所需的各种药剂学上可接受的赋形剂，如崩解剂、润滑剂、粘合剂、助溶剂、增稠剂、防腐剂等，并以现代中药制剂方法制备成药剂学上可接受的多种药用剂型。例如可以将各中药原料直接粉碎后混合制成散剂；也可以将这些原料药用水或用乙醇提取后进行相应的处理并加入制备不同固体制剂所需的不同辅料，即可制成胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、滴丸剂、颗粒剂、锭剂、茶剂等不同形式的口服固体制剂；也可以将这些中药原料用水或用乙醇提取后进行相应的处理并加入制备不同液体制剂所需的不同辅料，即可制成合剂、糖浆剂、乳剂、煎膏剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、流浸膏剂与浸膏剂等不同形式的口服液体制剂。
经研究证明，本发明药物在采用煎煮的方法进行提取时，中药原料中的黄芪、地黄、五味子、南瓜粉、甘草的加水量为其重量的6～10倍时，提取液有效成分的含量和干浸膏收率都明显较高，加水量为10倍以上时效果略有提高，但煎煮液浓缩的工作量也有所增加。因此在煎煮提取时应进行2～3次，第1次加6～12倍量水，以后每次加4～10倍量水，每次煎煮1～3小时，煎煮液合并后过滤浓缩。中药原料中的太子参和天花粉可同样煎煮提取，也可直接粉碎成细粉后进入下一步工序。经研究证明，在制备需先行制粒的本发明药物的制剂如片剂、胶囊剂、颗粒剂时，加入占制成品重量0％～65％的糊精进行湿法制粒、干法制粒或一步制粒的效果较好。
上述工艺条件优选为：太子参和天花粉直接混合粉碎成细粉后进入下一步工序；黄芪、地黄、五味子、南瓜粉、甘草煎煮提取2次，第1次加水量为中药原料重量的8～10倍，第2次加水量为中药原料重量的6～8倍，每次煎煮1.5～2小时；所得煎煮液合并后过滤，浓缩至相对密度1.18～1.20(70～80℃)，加入太子参和天花粉的细粉及占制成品重量45％～48％的糊精进行一步制粒。
为了保证采用不同的制剂手段制得的本发明药物能有很好的质量，除进行制剂通则的检查外，本发明在制备过程中采用了与现有技术不同的多种方法对制剂进行检验控制，并经过反复摸索和筛选，确定了鉴别检查的提取方法、提取溶剂、薄层板、展开剂、显色剂和含量测定的色谱柱填充剂、流动相、供试品溶液的制备方法、含量限度等各项检测条件和参数，这些方法包括：
1.对黄芪、天花粉、五味子、甘草进行鉴别检查
(1)黄芪的鉴别检查：
取约相当于含黄芪2～6g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加甲醇20～40ml回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取二次，每次10～20ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次10～30ml，弃去碱液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)天花粉的鉴别检查：
方法一：取约相当于含天花粉1～4g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加乙醚20～60ml，加热回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取天花粉对照药材1～2g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(8∶2)或苯-醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光斑点。
方法二：取约相当于含天花粉1～4g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加氯仿20～40ml，加热回流提取60～180分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇20～40ml，加热回流提取60～180分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液。另取天花粉对照药材1～2g，加氯仿20～40ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液10～15μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)五味子的鉴别检查：
取约相当于含五味子1～4g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加甲醇20～80ml，加热回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，加氯仿提取二次，每次10～20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加氯仿同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮(7∶4)或甲苯-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)甘草的鉴别检查：
方法一：取约相当于含甘草0.5～3g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加甲醇20～40ml，加热回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取二次，每次10～30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇提取，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液或醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
方法二：取约相当于含甘草0.2～1g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加盐酸0.5ml～2ml、氯仿10～30ml，加热回流30～90分钟，放冷，分取氯仿液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.05～0.3g，同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.对本发明药物中的黄芪含量[以黄芪甲苷(C41H68O14)计]进行测定
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-水(36∶64)或甲醇-乙腈-水(20∶22∶73)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1～0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：
方法一：精密取约相当于含黄芪1～10g的本发明药物的制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂需先行研细、混匀；然后置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30～120ml，称定重量，回流提取20～40分钟，放冷，加甲醇补足重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15～40ml，蒸干，残渣加水10～50ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，每次10～30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2～10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(8000转/分以上)，取上清液，即得。
方法二：精密取约相当于含黄芪1～10g的本发明药物的制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂需先行研细、混匀；然后置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10～50ml，超声处理1～3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，每次10～30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2～10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：
方法一：分别吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量和峰面积的常用对数计算，即得。
方法二：分别吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法计算，即得。
测得制剂中的黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于所含黄芪量的0.00625％。
由于提供了新的处方并选择应用药剂学上可接受的辅料，改变并选择了所使用的中药原料，制定了合理的生产制备工艺，同时制定了质量控制方法，从而保证了本发明专利能够在生产中具体实施并制备出多种不同剂型的口服药物，也保证了所发明药物的质量，提高了所发明药物的疗效。临床实践证明，本发明药物具有益气养阴、生津止渴等作用，用于治疗糖尿病症见多饮、多尿、多食，体倦无力，脉细数无力等。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步阐述本发明药物及其制备方法。
实施例1：本发明药物的片剂制备
太子参60g、天花粉150g混合粉碎成细粉，备用；取黄芪300g、熟地黄150g、五味子75g、南瓜粉35g、甘草75g，加水煎煮三次，第一次加8倍量水，煎煮2小时，过滤；以后二次各加6倍量水，煎煮1小时，过滤。合并两次滤液，浓缩至相对密度为1.20～1.22(70℃)的浸膏，真空干燥，粉碎得浸膏粉，加入太子参、天花粉细粉，制粒，干燥，压片，制成1000片，再经过通则检查及如下的鉴别检查、含量测定合格，即得。本品一日3次，每次服用4～6片。
(1)黄芪的鉴别检查：
取本品10片，研细，加甲醇30ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加水15ml使溶解。加水饱和的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次20ml，弃去碱液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)天花粉的鉴别检查：
取本品10片，研细，加氯仿30ml，加热回流提取120分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇30ml，加热回流提取120分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取天花粉对照药材1g，加氯仿20ml同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)五味子的鉴别检查：
取本品20片，研细，加甲醇50ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加氯仿提取二次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加氯仿同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮(7∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)甘草的鉴别检查：
取本品10片，研细，加盐酸1ml、氯仿20ml，加热回流60分钟，放冷，分取氯仿液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。吸取上述供试品溶液5μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水(36∶64)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算不低于4000。
对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，混匀，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，超声处理(功率250W，频率34kHz)1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法计算，即得。
本品每片含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于0.01875mg。
实施例2：本发明药物的颗粒剂制备
太子参80g、天花粉200g混合粉碎成细粉，备用；取黄芪400g、干地黄200g、五味子100g、南瓜粉50g、甘草100g，加水煎煮二次，第一次加10倍量水，煎煮2小时，过滤；第二次加8倍量水，煎煮2小时，过滤。合并两次滤液，浓缩至相对密度为1.18～1.20(80℃)的清膏，备用；取太子参、天花粉细粉与占制成品重量40％～50％的适量糊精混匀作底料，一步制粒，干燥，整粒，制成1000g，分装为每袋4g，经过通则检查及如下的鉴别检查、含量测定合格，即得。本品一日3次，每次服用4～6 g。
(1)黄芪的鉴别检查：
取本品8g，研细，加甲醇30ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加水15ml使溶解。加水饱和的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次20ml，弃去碱液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)天花粉的鉴别检查：
取本品10g，研细，加乙醚40ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天花粉对照药材2g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光斑点。
(3)五味子的鉴别检查：
取本品20g，研细，加甲醇50ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加氯仿提取二次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加氯仿同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮(7∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)甘草的鉴别检查：
取本品10g，研细，加甲醇30ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取二次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇提取，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水(36∶64)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量。回流提取30分钟，放冷，加甲醇补足重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，转移至分液漏斗中，容器用水洗涤2次，每次5ml，并入分液漏斗中。用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml。弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(8000转/分以上)，取上清液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量和峰面积的常用对数计算，即得。
本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不少于0.3mg。
实施例3：本发明药物的合剂制备
取黄芪450g、地黄225g、五味子110g、南瓜粉55g、甘草110g、太子参90g、天花粉225g，加水煎煮二次，第一次加8倍量水，煎煮2小时，过滤；第二次加6倍量水，煎煮2小时，过滤。合并两次滤液，浓缩至相对密度1.20左右，加乙醇使含醇量达65％～70％，静置24小时后滤过，滤液减压回收乙醇，离心，取上清液，加甜蜜素0.4g，山梨酸2g，聚山梨酯80 9g，混匀，加水至1000ml，滤过，灌装，灭菌，经过通则检查及如下的鉴别检查、含量测定合格，即得。本品一日3次，每次服用4～6ml。
(1)黄芪的鉴别检查：
取本品6ml，置沸水浴上挥干，放冷，加甲醇20ml，加热回流提取20分钟，滤过，滤液蒸干。残渣加水10ml使溶解。加水饱和的正丁醇提取二次，每次10ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次10ml，弃去碱液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)天花粉的鉴别检查：
取本品8ml，置沸水浴上挥干，放冷，加乙醚30ml，加热回流提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天花粉对照药材2g，加乙醚20ml同法制成对照药材溶液。吸上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光斑点。
(3)五味子的鉴别检查：
取本品15ml，置沸水浴上挥干，放冷，加甲醇40ml，加热回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加氯仿提取二次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加氯仿同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)甘草的鉴别检查：
取本品10ml，置沸水浴上挥干，放冷，加甲醇35ml，加热回流提取25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇提取，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-乙腈-水(20∶22∶73)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置沸水浴上挥干，放冷，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40ml，称定重量。回流提取30分钟，放冷，加甲醇补足重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加水15ml使溶解，转移至分液漏斗中，容器用水洗涤2次，每次10ml，并入分液漏斗中。用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml。弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(8000转/分以上)，取上清液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量和峰面积的常用对数计算，即得。
本品每1ml含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不少于0.06mg。
Claims (10)
1、一种治疗糖尿病的药物，其特征在于它含有下列重量份比例的中药原料：黄芪30～50份，地黄15～25份，天花粉15～25份，五味子7.5～12.5份，太子参6～10份，南瓜粉3.5～6.5份，甘草7.5～12.5份，其中地黄可为鲜地黄、干地黄或熟地黄；该药物可制成口服固体制剂或口服液体制剂。
2、根据权利要求1所述的药物，其特征在于它含有下列重量份比例的中药原料：黄芪35～45份，地黄17.5～22.5份，天花粉17.5～22.5份，五味子9～11份，太子参7～9份，南瓜粉4.5～5.5份，甘草9～11份，其中地黄可为鲜地黄、干地黄或熟地黄；该药物可制成口服固体制剂或口服液体制剂。
3、根据权利要求1所述的药物，其特征在于它含有下列重量份比例的中药原料：黄芪40份，地黄20份，天花粉20份，五味子10份，太子参8份，南瓜粉5份，甘草10份，其中地黄可为鲜地黄、干地黄或熟地黄；该药物可制成胶囊剂、片剂、丸剂、散剂、滴丸剂、颗粒剂、锭剂、茶剂、合剂、糖浆剂、乳剂、煎膏剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、流浸膏剂与浸膏剂中的任一剂型。
4、制备如权利要求1或2或3所述药物的方法，其特征在于：在采用煎煮的方法进行提取时，对黄芪、地黄、五味子、南瓜粉、甘草煎煮提取2～3次，第1次加水量为中药原料重量的6～12倍，以后每次加水量为中药原料重量的4～10倍，每次煎煮1～3小时，煎煮液合并后过滤浓缩；太子参和天花粉可同样煎煮或直接粉碎成细粉后进入下一步工序；在制备需先行制粒的制剂如片剂、胶囊剂、颗粒剂时，加入占制成品重量0％～65％的糊精进行湿法制粒、干法制粒或一步制粒。
5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：太子参和天花粉直接混合粉碎成细粉后进入下一步工序；黄芪、地黄、五味子、南瓜粉、甘草煎煮提取2次，第1次加水量为中药原料重量的8～10倍，第2次加水量为中药原料重量的6～8倍，每次煎煮1.5～2小时；所得煎煮液合并后过滤，浓缩至相对密度1.18～1.20(70～80℃)，加入太子参和天花粉的细粉及占制成品重量40％～50％的糊精进行一步制粒。
6、制备如权利要求1或2或3所述药物的方法，其特征在于对制剂中的黄芪用薄层色谱法按如下条件进行鉴别检查：
a、供试品溶液的制备：取约相当于含黄芪2～6g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加甲醇20～40ml回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取二次，每次10～20ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤二次，每次10～30ml，弃去碱液，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
c、薄层板：以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板；
d、展开剂：氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液；
e、显色：10％硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃烘约10分钟，紫外光灯(365nm)下检视。
7、制备如权利要求1或2或3所述药物的方法，其特征在于对制剂中的天花粉用薄层色谱法按如下条件进行鉴别检查：
方法一：
a、供试品溶液的制备：取约相当于含天花粉1～4g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加乙醚20～60ml，加热回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；
b、对照药材溶液的制备：取天花粉对照药材1～2g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液；
c、薄层板：以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板；
d、展开剂：甲苯-丙酮(8∶2)或苯-醋酸乙酯(7∶3)；
e、显色：10％硫酸乙醇溶液为显色剂，在105℃烘约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；
方法二：
a、供试品溶液的制备：取约相当于含天花粉1～4g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加氯仿20～40ml，加热回流提取60～180分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇20～40ml，加热回流提取60～180分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；
b、对照药材溶液的制备：取天花粉对照药材1～2g，加氯仿20～40ml，同法制成对照药材溶液；
c、薄层板：硅胶GF254薄层板；
d、展开剂：氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液；
e、显色：置紫外光灯(254nm)下检视。
8、制备如权利要求1或2或3所述药物的方法，其特征在于对制剂中的五味子用薄层色谱法按如下条件进行鉴别检查：
a、试品溶液的制备：取约相当于含五味子1～4g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加甲醇20～80ml，加热回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～20ml使溶解，加氯仿提取二次，每次10～20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；
b、对照药材溶液的制备：取五味子对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液加氯仿同法制成对照药材溶液；
c、薄层板：硅胶GF254薄层板；
d、展开剂：甲苯-丙酮(7∶4)或甲苯-醋酸乙酯(9∶1)；
e、显色：置紫外光灯(254nm)下检视。
9、制备如权利要求1或2或3所述药物的方法，其特征在于对制剂中的甘草用薄层色谱法按如下条件进行鉴别检查：
方法一：
a、试品溶液的制备：取约相当于含甘草0.5～3g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加甲醇20～40ml，加热回流提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml使溶解，加水饱和的正丁醇提取二次，每次10～30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；
b、对照药材溶液的制备：取甘草对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇提取，同法制成对照药材溶液；
c、薄层板：以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板；
d、展开剂：氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液或醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)；
e、显色：香草醛硫酸试液为显色剂，在105℃加热至斑点清晰；
方法二：
a、供试品溶液的制备：取约相当于含甘草0.2～1g的药物制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂研细；处理后的液体制剂或固体制剂加盐酸0.5ml～2ml、氯仿10～30ml，加热回流30～90分钟，放冷，分取氯仿液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml～2ml使溶解，作为供试品溶液；
b、对照药材溶液的制备：取甘草对照药材0.05～0.3g，同法制成对照药材溶液；
c、薄层板：硅胶GF254薄层板；
d、展开剂：石油醚(30～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)；
e、显色：置紫外光灯(365nm)下检视。
10、制备如权利要求1或2或3所述药物的方法，其特征在于对制剂中的黄芪含量[以黄芪甲苷(C41H68O14)计]按如下条件进行测定：
a、填充剂：十八烷基硅烷基键合硅胶；流动相：乙腈-水(36∶64)或甲醇-乙腈-水(20∶22∶73)；用蒸发光散射检测器检测，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000；
b、对照品：黄芪甲苷对照品，溶剂为甲醇；
c、供试品溶液的制备：
方法一：精密取约相当于含黄芪1～10g的本发明药物的制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂需先行研细、混匀；然后置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30～120ml，称定重量，回流提取20～40分钟，放冷，加甲醇补足重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15～40ml，蒸干，残渣加水10～50ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，每次10～30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2～10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(8000转/分以上)，取上清液，即得；
方法二：精密取约相当于含黄芪1～10g的本发明药物的制剂适量，其中液体制剂置沸水浴上挥干、放冷，固体制剂需先行研细、混匀；然后置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10～50ml，超声处理1～3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，每次10～30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2～10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
d、测定法：
方法一：分别吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以进样量和峰面积的常用对数计算，即得；
方法二：分别吸取对照品溶液5μl、15μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法计算，即得；
e、测得制剂中的黄芪甲苷(C41H68O14)不得少于所含黄芪量的0.00625％。
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