CN112697950B - 光石韦的薄层色谱鉴别方法 - Google Patents
光石韦的薄层色谱鉴别方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种光石韦的薄层色谱鉴别方法,该方法以体积浓度为50%的乙醇作为溶剂分别对供试品、对照药材、芒果苷和异芒果苷对照品进行提取;然后照薄层色谱法附录Ⅵ B试验,以点样量为0.5~1μL在同一聚酰胺薄膜上点样,用体积比为8:12:1:1.5的三氯甲烷‑甲醇‑甲酸‑乙酸乙酯溶液为展开剂,在365nm紫外光灯下检视,得到薄层色谱图。采用本发明的薄层色谱鉴别方法对光石韦进行定性分析,以芒果苷和异芒果苷为对照品,并设置对照药材,评价更全面;而且使用聚酰胺薄膜点样能实现芒果苷和异芒果苷的有效分离,斑点清晰、圆整,分离效果好。采用本发明的薄层色谱鉴别方法能快速准确地将光石韦与混淆品鉴别开来,完善了光石韦的质量鉴别标准。
Description
技术领域
本发明涉及中药材鉴别技术领域,具体是一种光石韦的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
光石韦(Pyrrosiacalvata(Bak.)Ching)是水龙骨科Polypodiaceae石韦属植物,主要产于贵州、陕西、甘肃、福建、湖南、云南等地,民间将其用于治疗感冒咳嗽、小便不利、泌尿结石、经闭及外伤出血等。目前,对于光石韦的研究较少,《中国药典》2010年版一部只制定了石韦的质量标准,药典中规定石韦为庐山石韦、石韦、有柄石韦,并未将光石韦包含其中。《广西中药材标准》1990 年版收载光石韦药材,只介绍了其性状、功能主治,未见全面的质量标准。光石韦中含有一谷甾醇、豆甾醇、胡萝卜苷、齐墩果酸、芒果苷、异芒果苷和蔗糖等多种成分(不含有绿原酸),其中芒果苷具有镇咳、祛痰、平喘、中枢抑制、抗氧化、抗炎、抑菌、抗病毒、抗肿瘤、利胆和免疫调节等广泛的药理活性,是光石韦的主要有效成分(参见1、包文芳、席晓红,“光石韦的两个讪酮类化合物”,西北药学杂志,1989,4 (1):l6;2、郑兴、许云龙、徐军,光石韦化学成分的研究,中草药,1999,30(4):253)。黄艳等人在化学成分比较分析的基础上,利用HPLC建立了10批不同来源的光石韦药材的指纹图谱,并计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度(参见“光石韦药材HPLC指纹图谱研究”,中国实验方剂学杂志,2013, 19(11):152-155)。韦志疆采用反相高效液相色谱法测定光石韦中芒果苷的含量(参见“RP-HPLC法测定光石韦中芒果苷的含量”,中国医药导报,2012,9(10):137-140);张奇龙等人对光石韦用90%乙醇回流提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对各萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析( H-NMR,C-NMR,MS)进行结构鉴定(参见“光石韦化学成分研究”,中国实验方剂学杂志,2014,20(3):49-51)。
目前对于光石韦的化学成分及其含量测定已有一些文献进行了相关的报道,但是对于光石韦的薄层色谱鉴别却极少有报道。李文琪等人为了研究光石韦药材中的芒果苷,建立定性定量分析方法,采用薄层色谱定性鉴别,高效液相色谱测定芒果苷含量。其中薄层色谱鉴别方法如下:取本品粉末0.1g,置入具塞锥形瓶中,加50乙醇 20ml,超声处理1h,取出,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取光石韦对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取芒果苷对照品药材溶液,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,制成对照品溶液。按照薄层色谱法(中国药典 2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各1~2μ1,分别点于同一含羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,晾干,在105℃加热约5 min,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色的荧光斑点。经多批样品试验,薄层色谱的重现性好,可以作为光石韦药材的定性鉴别方法(参见“光石韦药材中芒果苷的定性定量分析方法研究”,广西科学,2012,19(1):77~79)。但是李文琪等人介绍的光石韦薄层色谱鉴别方法仅用芒果苷作为单一对照品,评价不够全面,并不能有效地将光石韦与其混淆品区分开来。李洁等人从石韦、庐山石韦、有柄石韦中分离出了芒果苷、异芒果苷、绿原酸(参见“石 韦有效成分的高效液相色谱测定” 药学学报,1992,27(12):153)。石韦与光石韦同为水龙骨科植物,且都含有芒果苷、异芒果苷,在现有的薄层色谱鉴别方法中很难将二者进行区分开来。
发明内容
本发明提供了一种光石韦的薄层色谱鉴别方法,采用该薄层色谱鉴别方法对光石韦进行定性分析,能快速、准确地将光石韦与混淆品鉴别开来;增加异芒果苷作为对照品,评价更全面;而且该方法能实现芒果苷和异芒果苷的有效分离,斑点清晰、圆整;为光石韦药材的质量标准研究及其质量控制提供科学依据。
一种光石韦的薄层色谱鉴别方法,具体步骤如下:
(1)取样品粉末0.1g,加体积浓度为50%的乙醇50mL,超声处理20min,取上清液作为供试品溶液;
(2)另取光石韦对照药材0.1g,加体积浓度为50%的乙醇50mL,超声处理20min,取上清液作为对照药材溶液;
(3)取芒果苷对照品,加体积浓度为50%的乙醇制成每1mL含0.1mg芒果苷的溶液,作为芒果苷对照品溶液;再取异芒果苷对照品,加体积浓度为50%的乙醇制成每1mL含0.1mg异芒果苷的溶液,作为异芒果苷对照品溶液;
(4)照薄层色谱法附录Ⅵ B试验,吸取上述四种溶液各0.5~1μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以体积比为8:12:1:1.5的三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,展距在15cm以上,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约2min,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。点样量优选1μL。
以上薄层色谱鉴别方法在光石韦和其混淆品的鉴别中应用,所述混淆品包括石韦。
本发明的有益效果:
采用本发明的薄层色谱鉴别方法对光石韦进行定性分析,增加异芒果苷作为对照品,以光石韦的两种主要成分异芒果苷和芒果苷作为对照品,并设置对照药材,评价更全面,从色谱图中可以明显看出异芒果苷和芒果苷所对应的斑点,从而判断是否存在混淆品或者以次充好的现象。在本发明的薄层色谱鉴别方法中,对照品、对照药材和供试品均使用体积浓度为50%的乙醇进行提取,得到的溶液中芒果苷和异芒果苷的溶解性好、粘度低、毒性小、斑点清晰;而且可以避免因提取溶剂不同造成的偏差。在本发明中选择使用聚酰胺薄膜进行点样,相较于使用硅胶G薄层板,使用聚酰胺薄膜能实现芒果苷和异芒果苷的有效分离,斑点清晰、圆整、分离效果好。在本发明中以三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)作为展开剂。三氯甲烷、甲醇、甲酸、乙酸乙酯的极性各不相同,将其通过合理的搭配,可以有效地将芒果苷和异芒果苷分离,且避免被溶液中其他成分的影响。采用本发明的薄层色谱鉴别方法能快速准确地将光石韦与混淆品鉴别开来,完善了光石韦的质量鉴别标准。通过本发明的薄层色谱鉴别方法,可以确保光石韦用药安全、减少品种乱用现象,控制药材质量,为光石韦药材的质量标准研究及其质量控制提供科学依据。
附图说明
图1是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW2),2、石韦样品(SW2),3、芒果苷对照品,4、异芒果苷对照品,5、光石韦对照药材(GSW9),6、光石韦样品(GSW4),7、光石韦样品(GSW5),A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂生产的聚酰胺薄膜,规格:10cm×20cm;温度:25℃,湿度:56RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图2是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW2),2、石韦样品(SW2),3、光石韦对照药材(GSW9),4、光石韦样品(GSW4),5、芒果苷对照品,6、异芒果苷对照品,7、光石韦样品(GSW5);A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用国药集团化学试剂有限公司生产的聚酰胺薄膜(批号:20150821),规格:10cm×20cm;温度:4℃,湿度:76RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图3是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW2),2、石韦样品(SW2),3、芒果苷对照品,4、异芒果苷对照品,5、光石韦对照药材(GSW9),6、光石韦样品(GSW4),7、光石韦样品(GSW5);A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用黄石科森色谱科技有限公司生产的聚酰胺薄膜,规格:10cm×20cm;温度:4℃,湿度:46RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图4是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、芒果苷对照品,2、光石韦样品(GSW2),3、石韦样品(SW2),4、光石韦对照药材(GSW9),5、光石韦样品(GSW4),6、光石韦样品(GSW5),7、异芒果苷对照品,A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用国药集团化学试剂有限公司生产的聚酰胺薄膜(批号:20160906),规格:10cm×20cm;温度:25℃,湿度:56RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图5是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW2),2、石韦样品(SW1),3、芒果苷对照品,4、异芒果苷对照品,5、光石韦样品(GSW4),6、光石韦样品(GSW5),7、光石韦对照药材(GSW9),8、石韦样品(SW2),A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用国药集团化学试剂有限公司生产的聚酰胺薄膜(批号:20160906),规格:10cm×20cm;温度:24℃,湿度:72RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图6是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW2),2、石韦样品(SW1),3、光石韦对照药材(GSW9),4、异芒果苷对照品,5、芒果苷对照品,6、光石韦样品(GSW4),7、光石韦样品(GSW5),8、石韦样品(SW2);A表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂生产的聚酰胺薄膜,规格:10cm×20cm;温度:24℃,湿度:72RH%;点样量:1μL;展开剂:甲醇-水(1:1)。
图7是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW2),2、石韦样品(SW1),3、光石韦对照药材(GSW9),4、石韦样品(SW2),5、芒果苷对照品,6、异芒果苷对照品,7、光石韦样品(GSW4);A表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用国药集团化学试剂有限公司生产的聚酰胺薄膜(批号:20160906),规格:10cm×20cm;温度:24℃,湿度:72RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇(7:3)。
图8是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、芒果苷对照品,2、光石韦样品(GSW2),3、体积浓度为50%的乙醇,4、光石韦对照药材(GSW9),5、异芒果苷对照品,6、石韦样品(SW2),7、光石韦样品(GSW4),8、光石韦样品(GSW5);A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂生产的聚酰胺薄膜,规格:10cm×20cm;温度:24℃,湿度:72RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图9是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、石韦样品(SW2) ,2、光石韦样品(GSW2),3、光石韦样品(GSW4),4、光石韦对照药材(GSW9),5、芒果苷对照品,6、异芒果苷对照品,7、光石韦样品(GSW5),8、体积浓度为50%的乙醇,A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂生产的聚酰胺薄膜,规格:10cm×20cm;温度:24℃,湿度:72RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图10是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW2)点样量0.1μL,2、光石韦样品(GSW2)点样量0.5μL,3、光石韦样品(GSW2)点样量1μL,4、光石韦样品(GSW2)点样量2μL,5、光石韦样品(GSW2)点样量3μL,6、光石韦样品(GSW2)点样量5μL,7、光石韦样品(GSW2)点样量10μL,8、光石韦样品(GSW2)点样量20μL,A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用国药集团化学试剂有限公司生产的聚酰胺薄膜(批号:20160906)规格:10cm×20cm;温度:25℃,湿度:70RH%;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图11是光石韦和石韦的薄层色谱图,图中标示:1、芒果苷对照品,2、光石韦样品(GSW2)-制备方法①,3、石韦样品(SW2)-制备方法①,4、光石韦对照药材(GSW9)-制备方法①,5、异芒果苷对照品,6、光石韦样品(GSW2)-制备方法②,7、光石韦样品(GSW2)-制备方法③,A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用国药集团化学试剂有限公司生产的聚酰胺薄膜(批号:20160906),规格:10cm×20cm;温度:25℃,湿度:70RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图12是光石韦的薄层色谱图,图中标示:1、光石韦样品(GSW1),2、光石韦样品(GSW2),3、光石韦样品(GSW3),4、芒果苷对照品,5、异芒果苷对照品,6、光石韦对照药材(GSW9),7、光石韦样品(GSW4),8、光石韦样品(GSW5),9、光石韦样品(GSW6),10、光石韦样品(GSW7),11、光石韦样品(GSW8),12、体积浓度为50%的乙醇,A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂生产的聚酰胺薄膜,规格:10cm×20cm;温度:24℃,湿度:72RH%;点样量:1μL;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
图13是光石韦和石韦的薄层色谱图,1、光石韦样品(GSW1),2、光石韦样品(GSW2),3、光石韦样品(GSW3),4、光石韦样品(GSW4),5、光石韦样品(GSW5),6、光石韦样品(GSW6),7、光石韦样品(GSW7),8、光石韦样品(GSW8),9、光石韦对照药材(GSW9),10、芒果苷对照品,11、异芒果苷对照品,12、石韦样品(SW1),13、石韦样品(SW2),14、石韦样品(SW3),15、石韦样品(SW4),16、石韦样品(SW5),17、体积浓度为50%的乙醇,A、B表示蓝色荧光斑点。色谱条件:使用浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂生产的聚酰胺薄膜,规格:20cm×20cm;点样量:1μL;温度:24℃;相对湿度:78%;展距:17cm;展开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明,下面结合实施例,对本发明做进一步说明。
实施例
一种光石韦的薄层色谱鉴别方法,具体步骤如下:
(1)取样品粉末0.1g,加体积浓度为50%的乙醇50mL,超声处理20min,取上清液作为供试品溶液;
(2)另取光石韦对照药材0.1g,加体积浓度为50%的乙醇50mL,超声处理20min,取上清液作为对照药材溶液;
(3)取芒果苷对照品,加体积浓度为50%的乙醇制成每1mL含0.1mg芒果苷的溶液,作为芒果苷对照品溶液;再取异芒果苷对照品,加体积浓度为50%的乙醇制成每1mL含0.1mg异芒果苷的溶液,作为异芒果苷对照品溶液;
(4)照薄层色谱法附录Ⅵ B试验,吸取上述四种溶液各1μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以体积比为8:12:1:1.5的三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,展距在15cm以上,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约2min,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本申请人为建立光石韦的薄层色谱鉴别标准,在样品收集过程中,发现有光石韦的易混淆品石韦(拉丁文名:Pyrrosia lingua(Thunb.)Farwell),石韦与光石韦同为水龙骨科植物。为了验证本发明的薄层色谱鉴别方法具有好的耐用性,且对比石韦与光石韦两者之间化学成分是否有较大区别,并快速地将光石韦与混淆品区分开来,本申请人进行了以下试验:
一、试验所用设备和材料:
昆山KQ800D型数控超声波清洗器(320W,40KHZ)、梅特勒AB204-S电子天平、CAMAG薄层紫外数码成像系统、芒果苷对照品 (中国药品生物制品检定所,批号 111607-201704)、异芒果苷对照品(Stanford Chemicals,批号PS191015-14)、光石韦对照药材(由广西壮族自治区食品药品检验所中药室人员野外采集所得,经鉴定,确定其为水龙骨科植物光石韦)
二、试验样品的来源:共收集到光石韦样品9批,详细信息见表1;收集到易混淆品石韦样品5批,详细信息见表2。完成样品收集后,将所有14份样品分别进行粉碎处理,并过二号筛,备用。
备注:光石韦样品(GSW9)为广西壮族自治区食品药品检验所中药室人员野外采集所得,经鉴定,确定其为水龙骨科植物光石韦,实验中以该样品作为光石韦的对照药材与其他样品进行对比。
三、试验(以光石韦样品(GSW2)为样品制备供试品溶液,按照实施例1的薄层色谱鉴别方法通过改变以下提到的单一变量进行以下试验):
(一)耐用性考察
1、对聚酰胺薄膜的来源进行考察:分别用国药集团化学试剂有限公司、浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂、黄石科森色谱科技有限公司三个厂家提供的聚酰胺薄膜进行展开,得到的薄层色谱图分别见图1、图2、图3。结果显示,本发明的薄层色谱鉴别方法对聚酰胺薄膜的来源耐用性好。
2、对不同的展开温度和相对湿度进行考察:(1)温度:4℃,相对湿度:76RH%;(2)温度:25℃,相对湿度:56RH%;(3)温度:24℃,相对湿度:72RH%;得到的薄层色谱图分别见图2、图4、图5。结果显示,本发明的薄层色谱鉴别方法对展开的温度和相对湿度耐用性好。
(二)色谱条件考察及选择
1、对展开剂进行考察:分别用三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)、甲醇-水(1:1)、三氯甲烷-甲醇(7:3)三个极性不同的展开系统进行展开,得到的薄层色谱图分别见图5、图6、图7。结果显示,使用甲醇-水(1:1)系统作为展开剂进行展开,芒果苷和异芒果苷并不能很好地分离开来;使用三氯甲烷-甲醇(7:3)系统作为展开剂进行展开,异芒果苷的斑点不清晰,且芒果苷和异芒果苷并不能很好地分离开来;使用三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)系统作为展开剂进行展开,芒果苷和异芒果苷的分离效果较好,比移值适中,斑点清晰。因此,本发明选用三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(8:12:1:1.5)作为展开剂进行展开。
2、对吸附剂进行考察:分别用聚酰胺薄膜和硅胶G薄层板两种薄层层析板进行对比考察,得到的薄层色谱图分别见图8、图9。结果显示,使用硅胶G薄层板进行点样,斑点不清晰,芒果苷和异芒果苷不能很好地分离开来;而使用聚酰胺薄膜进行点样,斑点清晰,芒果苷和异芒果苷的分离效果好。因此,本发明选择聚酰胺薄膜进行点样,鉴别效果更准确。
3、对点样量进行考察:从少到多设置0.1、0.5、1、2、3、5、10、20μL 8个点样量,得到的薄层色谱图见图10。结果显示,当点样量为0.5~1μL时,图谱清晰,斑点明显,为适宜点样量,其中当点样量为1μL时,斑点更加清晰,所以本发明优选点样量为1μL。
(三)对供试品溶液的制备方法进行考察及选择:
设置三种制备方法:①取样品粉末0.1g,加甲醇50mL超声处理20min,取上清液作为供试品溶液;②取样品粉末0.1g,加体积浓度为50%的乙醇50mL超声处理20min,取上清液作为供试品溶液;③取样品粉末0.1g,加水50mL,加热回流1h,放冷,滤过滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,取上清液作为供试品溶液。
得到的薄层色谱图见图11。结果显示,以制备方法①或③制备得到的供试品溶液中,芒果苷和异芒果苷的含量少,斑点不清晰;而以制备方法②制备得到的供试品溶液中,芒果苷和异芒果苷的溶解性好、粘度低、毒性小、斑点清晰。因此,本发明限定的供试品溶液不仅制备方法简单,时间短,而且能将芒果苷和异芒果苷更多地提取出来,从而得到的斑点清晰。
四、对收集到的8批光石韦待测样品及5批石韦样品采用实施例1的薄层色谱鉴别方法进行检验,得到的光石韦薄层色谱图见图12;得到的光石韦和石韦的对比薄层色谱图见图13。
结果显示,8批光石韦待测样品按照本发明的鉴别方法进行检验,8批光石韦待测样品的色谱在与芒果苷对照品和异芒果苷对照品相对应的位置均显示出蓝色荧光斑点,且斑点清晰;即8批光石韦待测样品均符合光石韦药材的用药规定。而5批易混淆品石韦,由于芒果苷和异芒果苷成分含量甚微,在薄层色谱图与芒果苷对照品和异芒果苷对照品相对应的位置均未显示蓝色荧光斑点。因此,采用本发明的薄层色谱鉴别光石韦,芒果苷和异芒果苷的分离效果好,斑点圆整清晰,比移值适中,重现性好;而且可用于光石韦与其混淆品石韦的区分鉴别。因此,本发明的鉴别方法可以作为光石韦药材的定性鉴别方法,为光石韦药材的质量标准研究及其质量控制提供科学依据。
Claims (1)
1.一种光石韦的薄层色谱鉴别方法在光石韦和石韦鉴别中的应用,其特征在于,所述薄层色谱鉴别方法的具体步骤如下:
(1)取样品粉末0.1g,加体积浓度为50%的乙醇50mL,超声处理20min,取上清液作为供
试品溶液;
(2)另取光石韦对照药材0.1g,加体积浓度为50%的乙醇50mL,超声处理20min,取上清
液作为对照药材溶液;
(3)取芒果苷对照品,加体积浓度为50%的乙醇制成每1mL含0.1mg芒果苷的溶液,作为
芒果苷对照品溶液;再取异芒果苷对照品,加体积浓度为50%的乙醇制成每1mL含0.1mg异芒果苷的溶液,作为异芒果苷对照品溶液;
(4)照薄层色谱法附录Ⅵ B试验,吸取上述四种溶液各0.5~1μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以体积比为8:12:1:1.5的三氯甲烷-甲醇-甲酸-乙酸乙酯溶液为展开剂,展开,展距在15cm以上,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热2min,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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