CN104569209A - 一种熟三七的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种熟三七的质量检测方法，包括如下步骤：a、供试品的制备；b、对照品的制备；c、测定。所述检测方法可以同时测定多个成分，能全面、综合地反映所含成分的相对关系，检测方法灵敏、高效、准确，可为蒸制三七饮片质量控制提供更全面的信息。
Description
技术领域
本发明涉及一种熟三七的质量检测方法，属于医药领域。
背景技术
三七，别名：假人参、人参三七、田三七、山漆、三七参，拉丁学名：Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen伞形目、五加科、人参属多年生草本植物，根状茎短，肉质根圆柱形，掌状复叶，伞形花序顶生，花黄绿色；萼杯状。分布于云南、广西、江西、四川等地。三七是以其根部入药，其性温，味辛，具有显著的活血化瘀、消肿定痛功效，有“金不换”、“南国神草”之美誉。因常在春冬两季采挖，又分为“春七”和“冬七”。
熟三七散，是将三七洗净，用蒸气蒸3小时，干燥，粉碎成细粉，过筛，即得。(见标准WS-11219(ZD-1219)-2002)，该标准也公开了熟三七的制备，取三七(剪口)7份，三七(筋条)3份，混合破碎成小块，置蒸锅内以饱和水蒸汽蒸3小时，即得。熟三七散的功能主法是补血和血。用于贫血，失血虚弱，月经不调，产后恶血不尽。
查阅文献，报道有关熟三七质量检测方法有以下几篇文献：
《云南省食品药品监督管理局标准》熟三七粉(蒸制)项下的质量检测方法，指标为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1；色谱条件为检测波长203nm；柱温25℃；进样量：10μl；流速为1ml/min，流动相A(乙腈)和B(水)进行梯度洗脱：0-12min，流动相(A)19％--19％，12-60min，流动相(A)19％--36％。
覃洁萍,张广征,张赟赟《HPLC指纹图谱及主成分含量测定用于蒸制熟三七炮制品的质量控制》(中成药,2006,28(10):1447)，以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1，色谱条件为柱温：25℃；检测波长：203nm；分析时间：80min；流速：1.0mL/min；进样量：供试品溶液与对照品溶液各20μL；理论塔板数以人参皂苷Rg1峰计不少于8000。流动相A(乙腈)和B(水)进行梯度洗脱：0-12nim为乙腈-水(19:81)，12-70min为乙腈-水(19:81-36:64)，70-80min为乙腈-水(36:64)。
陈荣洁,丁艳芬,杨崇仁《HPLC指纹图谱共有模式用于熟三七的质量控制》(2012年云南省药学大会论文集)，以人参皂苷Rg1、Rb1和Rh4作为熟三七的特征成分；色谱条件流动相：乙腈-水(梯度洗脱)；柱温：25℃，检测波长203nm；分析时间：80min；流速：1.0ml/min；进量：供试品溶液与对照品溶液各110ul；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。流动相A(乙腈)和B(水)进行梯度洗脱：0-2nim为乙腈(20％)，20-45min为乙腈(20％-46％)，45-55min为乙腈(46％-55％)，55-60min为乙腈(55％)。
专利文献200710066195.X提供一种具有特殊化学组成的中药饮片熟三七以及由其进一步提取得到的标准提取物PNS450，总皂甙含量高，以人参皂甙Rh4和人参皂甙Rg5为主要成分。
人参皂苷Rg3及人参皂苷Rh4等稀有皂苷是区别生三七和熟三七的重要成分，亦是增强免疫功能、抑制肿瘤的主要成分，生三七炮制后物质基础的改变是造成“生消熟补”不同临床应用的根本原因。
上述文献检测方法，虽也认识到通过多成分整体控制质量，但仍是以生三七中含量较多的皂苷类成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)为主，未检测熟三七中显著增加的区别于生三七的稀有皂苷类(人参皂苷Rg3及人参皂苷Rh4)。
发明内容
本发明以中医理论为依据结合现代药理研究结果，同时测定区别于生三七的稀有皂苷类和生三七中含量较多的皂苷类成分，从而提出本发明的技术方案。
本发明的目的之一是提供了一种熟三七的质量检测方法。
作为本发明的实施方案之一，本发明的质量检测方法，包括如下步骤：
a、供试品的制备：
取待检测的熟三七粉，加入甲醇，定量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸，回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
b、对照品的制备：
精密称取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rh4对照品、人参皂苷20(S)-Rg3对照品、人参皂苷20(R)-Rg3对照品适量，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R1 0.3mg、人参皂苷Rg1 1.0mg、人参皂苷Rb1 1.0mg、人参皂苷Rh4 0.2mg、人参皂苷20(S)-Rg3 0.1mg、人参皂苷20(R)-Rg3 0.06mg的混合溶液，即得；
c、测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述的色谱条件为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A；水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，检测波长为203nm；理论板数按理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于7000；
梯度洗脱程序
其中，所述的供试品的制备方法为：
取熟三七粉末1g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
其中，所述的熟三七粉的制备方法为：
取三七药材，净选，洗净，用药材重量30～40％的水润透，用纯蒸汽在温度110～120℃，蒸制2～5小时，干燥，粉碎成最细粉，即得。
本发明还提供了一种鉴别生熟三七的方法，它包括以下步骤：
a、称取待检样品；
b、按上述的方法制备供试品和对照品，并进行检测；
c、分析检测结果：其中，熟三七中含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总量不得少于5.0％；人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3的总量不得少于0.5％。
本发明检测方法可以同时测定多个成分，能全面、综合地反映所含成分的相对关系，检测方法灵敏、高效、准确，可为蒸制三七饮片质量控制提供更全面的信息。
附图说明
图1是方法专属性HPLC图谱，其中A.阴性样品；B.对照品；C.供试品；1.三七皂苷R1；2.人参皂苷Rg1；3.人参皂苷Rb1；4.人参皂苷Rh4；5.人参皂苷20(S)-Rg3；6.人参皂苷20(R)-Rg3。
图2是三七皂苷R1的标准曲线。
图3是人参皂苷Rg1的标准曲线。
图4是人参皂苷Rb1的标准曲线。
图5是人参皂苷Rh4的标准曲线。
图6是人参皂苷20(S)-Rg3的标准曲线。
图7是人参皂苷20(R)-Rg3的标准曲线。
具体实施方式
实施例1熟三七粉的制备
取三七药材，净选，洗净，用药材重量30～40％的水润透，用纯蒸汽在温度110～120℃，蒸制2～5小时，干燥，粉碎成最细粉，即得。
实施例2本发明熟三七的质量检测方法
熟三七中所含皂苷类成分的种类及含量与生三七有所不同，且其发挥药效的物质基础亦为皂苷类成分。为了质量标准内容更完善，需进行标准提高研究。故课题组建立了新的含量测定方法，并按《中国药典》2010年版一部附录ⅥD进行方法验证，确证其可行性。其具体内容如下：
1仪器与试药
仪器Agilent 1260型高效液相色谱仪；DAD紫外检测器。
试剂乙腈(色谱纯)，纯化水，其它试剂均为分析纯。
人参皂苷Rg1对照品(批号：110703-201128，中国药品生物制品检定所)
人参皂苷Rb1对照品(批号：110704-201424，中国药品生物制品检定所)
人参皂苷Rh4对照品(批号：14072505，成都普瑞法科技开发有限公司)
人参皂苷20(S)-Rg3对照品(批号：14030604，成都普瑞法科技开发有限公司)
人参皂苷20(R)-Rg3对照品(批号：14052908，成都普瑞法科技开发有限公司)
及三七皂苷R1对照品(批号：110745-201318，中国药品生物制品检定所)
熟三七粉 实验室自制样品实施例1(批号：140801)。
2色谱条件考察
(1)检测波长的考察
依照《中国药典》2010年版一部三七含量测定项下对照品溶液的制备方法，以甲醇为溶媒配制三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3的混合对照品，进行全波长扫描，扫描范围190～400nm。结果混合对照品在203nm处有最大吸收，故在本实验中采用203nm作为检测波长。
(2)流动相的考察
结合文献报道及《中国药典》2010年版一部三七含量测定项下色谱条件，以乙腈(A)和水(B)为流动相进行梯度洗脱，见表1，流速1.0ml·min-1、柱温室温、进样量5～20μl进行试验，其峰型、分离度良好。
表1 梯度洗脱程序
3系统适用性试验
(1)理论塔板数
以上述色谱条件，对供试品溶液(批号：140801)进行试验，结果如表2。平行试验5次，理论塔板按三七皂苷R1计算平均为7320.6，故确定理论塔板数按人参皂苷R1峰计算不应低于7000。
表2 理论塔板数(n＝5)
(2)分离度
以上述色谱条件，对供试品溶液(批号：140801)进行试验，平行试验5次，结果如表3，故确定分离度不应低于1.5。
表3 分离度(n＝5)
(3)重复性
以上述色谱条件，对混合对照品溶液进行试验，平行试验5次，结果如表4。
表4 系统重复性实验(n＝5)
(4)拖尾因子
参照药典规定，面积法测定时，若拖尾严重，影响峰面积的准确度时，应规定拖尾因子。以上述色谱条件，对十批样品进行试验，拖尾因子都在峰高法定量时T(0.95～1.05)的附近，未影响峰面积，暂未规定拖尾因子。
4供试品溶液制备
(1)溶媒：
参照《中国药典》2010年版三七含量测定及《云南省食品药品监督管理局标准》熟三七粉含量测定项下供试品的溶媒均为甲醇，故以甲醇为溶媒。
(2)提取方法：
对比考察超声提取和回流提取，见表5，《中国药典》2010年版三七含量测定及《云南省食品药品监督管理局标准》熟三七粉含量测定项下供试品的制备方法，均为回流提取，拟定以回流提取为提取方法。
表5 提取方法的考察(mean±S.D.，n＝3)
(3)提取时间的考察：
样品批号：140801，提取溶媒：甲醇，提取方法：回流提取，取样量：0.5g，溶媒用量：20ml。
分别对提取时间1、1.5、2、2.5、3h进行考察，平行试验3次，结果如表6。回流时间大于2h后样品指标成分含量不再增加，经综合考虑，提取时间定于2h。
表6 提取时间的考察(mean±S.D.，n＝3)
(4)溶媒量的考察：
样品批号：140801，提取溶媒：甲醇，提取方法：回流提取，提取时间：2h。
分别对溶媒量10、20、30、40、50ml进行考察，平行试验3次，结果见表7。溶媒用量大于20ml后对样品指标成分含量影响不大，经综合考虑，溶媒用量定于20ml。
表7 溶媒量的考察(mean±S.D.，n＝3)
综上，供试品溶液配制方法为:取本品粉末0.5g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5方法学考察
5.1标准品溶液制备
精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R10.3mg、人参皂苷Rg1 1.0mg、人参皂苷Rb1 1.0mg、人参皂苷Rh4 0.2mg、人参皂苷20(S)-Rg3 0.1mg、人参皂苷20(R)-Rg3 0.06mg的混合溶液，即得。
5.2专属性
分别配制空白溶剂、混合对照品溶液、供试品溶液，以上述色谱条件进行试验，结果该方法专属性很好，各成分和溶剂之间无干扰。见图1。
5.3线性与范围
取各对照品精密配制成每1ml含三七皂苷R1 1.204mg、人参皂苷Rg13.502mg、人参皂苷Rb1 2.285mg、人参皂苷20(S)-Rg3 0.709mg、人参皂苷20(R)-Rg3 0.2064mg、人参皂苷Rh4 1.16mg的混合对照品溶液，再取1ml混合对照品溶液分别置于2、5、10、25、50ml的量瓶中，定容，即得系列对照品溶液。以上述色谱条件进样测定，以浓度(mg/ml)为X，峰面积(mv*min)为Y，做线性回归，结果见表8和图2。三七皂苷R1在1.204～0.024mg/ml范围内线性关系良好；人参皂苷在Rg13.502～0.070mg/ml范围内线性关系良好；人参皂苷Rb1在2.285～0.046mg/ml范围内线性关系良好；人参皂苷Rh4在1.16～0.0232mg/ml范围内线性关系良好；人参皂苷20(S)-Rg3在0.709～0.0142mg/m范围内线性关系良好；人参皂苷20(R)-Rg3在0.2064～0041mg/ml范围内线性关系良好。
表8 三七皂苷R1对照品的线性与范围(见图2)
表9 人参皂苷Rg1对照品的线性与范围(见图3)
表10 人参皂苷Rb1对照品的线性与范围(见图4)
表11 人参皂苷Rh4对照品的线性与范围(见图5)
表12 人参皂苷20(S)-Rg3对照品的线性与范围(见图6)
表13 人参皂苷20(R)-Rg3对照品的线性与范围(见图7)
5.4准确度
取实施例1制备的供试品(批号：140801)9份，各约0.25g，精密称定，分别置50ml的量瓶中，再分别加入精密配制的混合对照品溶液，按标准正文规定的方法操作，制成供试品溶液，进样加样回收试验，测定峰面积，并计算加样回收率。试验结果见表14。结果表明：样品的加样回收率在95～105％之间，RSD为0.8％。
表14 加样回收率
5.5精密度
(1)重复性
取实施例1制备的供试品(批号：140801)6份，各约1g，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液。按照上述色谱条件，平行测定6次，结果如表15。
表15 重复性(n＝6)
(2)重现性
由复检单位进行试验。
2.6.5.6时间耐用性试验
⑴取实施例1制备的供试品溶液(批号：140801)，按照上述色谱条件，对时间耐用性进行考察，结果如表16，表明供试品溶液在24h内稳定。
表16 供试品稳定性考察(n＝5)
(2)取混合对照品溶液，按照上述色谱条件，对时间耐用性进行考察，结果如表17，表明供试品溶液在24h内稳定。
表17 对照品稳定性考察(n＝5)
Claims (5)
1.一种熟三七的质量检测方法，其特征在于包括如下步骤：
a、供试品的制备：
取待检测的熟三七粉，加入甲醇，定量，放置过夜，置水浴上保持微沸，回流提取，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
b、对照品的制备：
精密称取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rh4对照品、人参皂苷20(S)-Rg3对照品、人参皂苷20(R)-Rg3对照品适量，加甲醇制成每lml含三七皂苷R1 0.3mg、人参皂苷Rg1 1.0mg、人参皂苷Rb1 1.0mg、人参皂苷Rh4 0.2mg、人参皂苷20(S)-Rg3 0.1mg、人参皂苷20(R)-Rg3 0.06mg的混合溶液，即得；
c、测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述的色谱条件为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A；水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，检测波长为203nm；理论板数按理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于7000；
梯度洗脱程序
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的供试品的制备方法为：
取待检测的熟三七粉末1g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸，回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的熟三七粉的制备方法为：
取三七药材，净选，洗净，用药材重量30～40％的水润透，用纯蒸汽在温度105～115℃，蒸制2～4小时，干燥，粉碎成最细粉，即得。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述的润制水量为30％。
5.一种鉴别生熟三七的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
a、称取待检样品；
b、按权利要求1所述的方法制备供试品、对照品，并进行检测；
c、分析检测结果：熟三七中含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rbl的总量不得少于5.0％；人参皂苷Rh4、人参皂苷20(S)-Rg3、人参皂苷20(R)-Rg3的总量不得少于0.5％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 610000 Sichuan City, Chengdu Province, Qingyang Road, No. 229, No. 6, building 1, No. 5 Applicant after: Sichuan is unified into fast health medicine limited company Address before: 610000 Sichuan City, Chengdu Province, Qingyang Road, No. 229, No. 6, building 1, No. 5 Applicant before: CHENGDU TIANXIN PHARMACEUTICAL HEALTH CARE CO., LTD. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: CHENGDU TIANXIN PHARMACEUTICAL HEALTH CARE PRODUCTS CO., LTD. TO: SICHUAN LIANCHENG XUNKANG MEDICINE CO., LTD. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150429 |