CN114878739B - 测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法 - Google Patents

测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法，通过ADS17大孔树脂对样品进行前处理，去除杂质，达到同时检测甘草和苦杏仁的目的。本发明方法中用ADS‑17树脂柱对样品进行吸附、洗脱，除去杂质，纯化目标成分，可同时对甘草和苦杏仁进行鉴别试验，达到一标两测的效果，既填补了麻杏石甘颗粒的国家标准中未收录苦杏仁薄层鉴别的空白，同时达到了一标两测，简化检测过程的目的；一标两测方法操作便捷可靠、稳定可行、专属性良好、重现性良好。

Description

测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法
技术领域
本发明涉及兽药技术领域，具体为测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法。
背景技术
麻杏石甘颗粒源自仲景名方—麻杏石甘汤，该产品因其良好的清热，宣肺，平喘之功效，临床上用于治疗鸡肺热咳喘之症，受到养殖户的广泛青睐。目前评定产品的质量标准，仅有麻黄与甘草的定性鉴别，未见苦杏仁定性鉴别的报导。由于麻杏石甘颗粒的质量标准体系不完善，亟需建立新的检测方法，以提高质量标准，控制成药质量，同时提高检测效率，达到省时省力的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法，可用于同时鉴别麻杏石甘颗粒中苦杏仁及甘草两味药材的薄层色谱，从而实现省时省力、高试验效率的目的，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法，通过ADS17大孔树脂对样品进行前处理，去除杂质，达到同时检测甘草和苦杏仁的目的。
更进一步地，麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的鉴别在相同前处理条件及同一个薄层色谱展开系统中完成。
更进一步地，具体步骤如下：
S1：称取研细后的麻杏石甘颗粒粉末1-5g，加甲醇10-50ml，超声处理10-30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水1-10ml使溶解；
S2：取S1中溶液通过ADS17型大孔吸附树脂柱，用氨溶液30-50ml洗脱，弃去氨液，再用水20-50ml洗脱，弃去水液；再用20％乙醇30ml-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；
S3：称取苦杏仁对照药材和甘草对照药材各0.5-3g，分别加水10-50ml，各加热回流0.5-3小时，过滤，滤液浓缩至1-10ml，分别通过ADS17型大孔吸附树脂柱，用氨溶液30-50ml洗脱，弃去氨液，再用水20-50ml洗脱，弃去水液，再用20％乙醇30ml-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，即得苦杏仁对照药材溶液和甘草对照药材溶液；
S4：照薄层色谱法试验，吸取样品溶液、苦杏仁对照药材溶液、甘草对照药材溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷以显色剂α-萘酚试液，在60℃-105℃加热至甘草对照药材斑点及样品相同位置的斑点显色清晰；继续加热至苦杏仁对照药材斑点及供试品相同位置显相同颜色的清晰、圆整斑点。
更进一步地，薄层色谱展开系统为乙酸乙酯-甲醇-水，比例为10-20∶5-10∶1-5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法，用ADS-17树脂柱对样品进行吸附、洗脱，除去杂质，纯化目标成分，可同时对甘草和苦杏仁进行鉴别试验，达到一标两测的效果，既填补了麻杏石甘颗粒的国家标准中未收录苦杏仁薄层鉴别的空白，同时实现了一标两测，简化检测过程；一标两测方法操作便捷可靠、稳定可行、专属性良好、重现性良好。
附图说明
图1为本发明实施例中的一标两测方法测定结果图；
图2为本发明实施例中原始方法测定结果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中提供一种可同时测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法，其通过ADS17大孔树脂对样品进行前处理，去除杂质，达到同时检测甘草和苦杏仁的目的；其中，麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的鉴别在相同前处理条件及同一个薄层色谱展开系统中完成，薄层色谱展开系统为乙酸乙酯-甲醇-水，比例为10-20∶5-10∶1-5。
本发明的具体方法步骤如下：
S1：称取研细后的麻杏石甘颗粒粉末1-5g，加甲醇10-50ml，超声处理10-30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水1-10ml使溶解；
S2：取S1中溶液通过ADS17型大孔吸附树脂柱，用氨溶液30-50ml洗脱，弃去氨液，再用水20-50ml洗脱，弃去水液；再用20％乙醇30ml-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；
S3：称取苦杏仁对照药材和甘草对照药材各0.5-3g，分别加水10-50ml，各加热回流0.5-3小时，过滤，滤液浓缩至1-10ml，分别通过ADS17型大孔吸附树脂柱，用氨溶液30-50ml洗脱，弃去氨液，再用水20-50ml洗脱，弃去水液，再用20％乙醇30ml-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，即得苦杏仁对照药材溶液和甘草对照药材溶液；
S4：照薄层色谱法试验，吸取样品溶液、苦杏仁对照药材溶液、甘草对照药材溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂乙酸乙酯-甲醇-水，比例为(10-20∶5-10∶1-5)，展开，取出，晾干，喷以显色剂α-萘酚试液，在60℃-105℃加热至甘草对照药材斑点及样品相同位置的斑点显色清晰；继续加热至苦杏仁对照药材斑点及供试品相同位置显相同颜色的清晰、圆整斑点。
本发明与现有技术的区别：针对麻杏石甘颗粒收录入《兽药质量标准》2017年版中药卷，为现行标准，用于治疗鸡的肺热咳喘，具有清热化痰，止咳平喘的功效，临床应用广泛，该产品共麻黄、苦杏仁、石膏、甘草四味药材，但仅收录了麻黄和甘草的薄层鉴别，因此增加检测项，完善麻杏石甘颗粒质量标准具有重要意义，为了进一步更好的解释说明本发明，还提供如下具体的实施例进行进一步解释说明：
取麻黄饮片(批号2107011611)、苦杏仁饮片(批号2104012169)、甘草饮片(批号2107011093)、石膏饮片(批号06221005)，按照《兽药质量标准》2017年版中药卷中工艺制备两批麻杏石甘颗粒。
称取研细后的麻杏石甘颗粒粉末1-5g，加甲醇10-50ml，超声处理10-30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水1-10ml使溶解，通过ADS17型大孔吸附树脂柱，用氨溶液(4→100)30-50ml洗脱，弃去氨液，再用水20-50ml洗脱，弃去水液；继用20％乙醇30ml-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液。
称取苦杏仁对照药材、甘草对照药材各0.5-3g(均购自中国食品药品检定院，批号分别为121554-201204，120904-201620)，分别加水10-50ml，加热回流0.5-3小时，过滤，滤液浓缩至1-10ml，分别按照上述自“通过ADS17型大孔吸附树脂柱”起，同法制成苦杏仁对照药材溶液和甘草对照药材溶液。
照薄层色谱法试验：吸取样品溶液、苦杏仁对照药材溶液、甘草对照药材溶液各2-10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂：乙酸乙酯-甲醇-水，比例为(10-20∶5-10∶1-5)，展开，取出，晾干，喷以显色剂α-萘酚试液，在60℃-105℃加热至甘草对照药材斑点及样品相同位置的斑点显色清晰；继续加热至苦杏仁对照药材斑点及样品相同位置的斑点显色清晰。
对比实施例：取麻黄饮片(批号2107011611)、苦杏仁饮片(批号2104012169)、甘草饮片(批号2107011093)、石膏饮片(批号06221005)，按照《兽药质量标准》2017年版中药卷中工艺制备两批麻杏石甘颗粒。
《兽药质量标准》2017年版中药卷中收录的甘草检测方法：取本品研细的粉末5g，加水30ml使溶化，用正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15：1：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
测定结果如图1～2所示，由图1～2可知，本发明方法用ADS17树脂柱对样品进行吸附、洗脱，除去杂质，纯化目标成分，可同时对甘草和苦杏仁进行鉴别试验，达到一标两测的效果，既填补了麻杏石甘颗粒的国家标准中未收录苦杏仁薄层鉴别的空白，同时达到了一标两测，简化检测过程；且一标两测方法操作便捷可靠、稳定可行、专属性良好、重现性良好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法，其特征在于，通过ADS17大孔树脂对样品进行前处理，去除杂质，达到同时检测甘草和苦杏仁的目的，具体步骤如下：
S1：称取研细后的麻杏石甘颗粒粉末1-5g，加甲醇10-50ml，超声处理10-30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水1-10ml使溶解；
S2：取S1中溶液通过ADS17型大孔吸附树脂柱，用氨溶液30-50ml洗脱，弃去氨液，再用水20-50ml洗脱，弃去水液；再用20%乙醇30ml-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；
S3：称取苦杏仁对照药材和甘草对照药材各0.5-3g，分别加水10-50ml，各加热回流0.5-3小时，过滤，滤液浓缩至1-10ml，分别通过ADS17型大孔吸附树脂柱，用氨溶液30-50ml洗脱，弃去氨液，再用水20-50ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇30ml-50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，即得苦杏仁对照药材溶液和甘草对照药材溶液；
S4：照薄层色谱法试验，吸取样品溶液、苦杏仁对照药材溶液、甘草对照药材溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，喷以显色剂α-萘酚试液，在60℃-105℃加热至甘草对照药材斑点及样品相同位置的斑点显色清晰；继续加热至苦杏仁对照药材斑点及供试品相同位置显相同颜色的清晰、圆整斑点；
其中，麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的鉴别在相同前处理条件及同一个薄层色谱展开系统中完成，薄层色谱展开系统为乙酸乙酯-甲醇-水，比例为10-20∶5-10∶1-5。
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