CN114487196B - 天麻眩晕宁颗粒hplc指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 - Google Patents
天麻眩晕宁颗粒hplc指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114487196B CN114487196B CN202210100909.9A CN202210100909A CN114487196B CN 114487196 B CN114487196 B CN 114487196B CN 202210100909 A CN202210100909 A CN 202210100909A CN 114487196 B CN114487196 B CN 114487196B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- peak
- gastrodia elata
- fingerprint
- vertigo
- hplc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 241000305491 Gastrodia elata Species 0.000 title claims abstract description 65
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 208000002173 dizziness Diseases 0.000 title description 7
- 208000012886 Vertigo Diseases 0.000 claims abstract description 53
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 38
- 231100000889 vertigo Toxicity 0.000 claims abstract description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 18
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000001100 (2S)-5,7-dihydroxy-2-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)chroman-4-one Substances 0.000 claims description 13
- PUQSUZTXKPLAPR-UJPOAAIJSA-N Gastrodin Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=CC=C(CO)C=C1 PUQSUZTXKPLAPR-UJPOAAIJSA-N 0.000 claims description 13
- QUQPHWDTPGMPEX-UHFFFAOYSA-N Hesperidine Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1C1OC2=CC(OC3C(C(O)C(O)C(COC4C(C(O)C(O)C(C)O4)O)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 QUQPHWDTPGMPEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- QUQPHWDTPGMPEX-UTWYECKDSA-N aurantiamarin Natural products COc1ccc(cc1O)[C@H]1CC(=O)c2c(O)cc(O[C@@H]3O[C@H](CO[C@@H]4O[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]4O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]3O)cc2O1 QUQPHWDTPGMPEX-UTWYECKDSA-N 0.000 claims description 13
- APSNPMVGBGZYAJ-GLOOOPAXSA-N clematine Natural products COc1cc(ccc1O)[C@@H]2CC(=O)c3c(O)cc(O[C@@H]4O[C@H](CO[C@H]5O[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]5O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]4O)cc3O2 APSNPMVGBGZYAJ-GLOOOPAXSA-N 0.000 claims description 13
- LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N glycyrrhizinic acid Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O[C@@H]1O[C@@H]1C([C@H]2[C@]([C@@H]3[C@@]([C@@]4(CC[C@@]5(C)CC[C@@](C)(C[C@H]5C4=CC3=O)C(O)=O)C)(C)CC2)(C)CC1)(C)C)C(O)=O)[C@@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N 0.000 claims description 13
- VUYDGVRIQRPHFX-UHFFFAOYSA-N hesperidin Natural products COc1cc(ccc1O)C2CC(=O)c3c(O)cc(OC4OC(COC5OC(O)C(O)C(O)C5O)C(O)C(O)C4O)cc3O2 VUYDGVRIQRPHFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- QUQPHWDTPGMPEX-QJBIFVCTSA-N hesperidin Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC=C1[C@H]1OC2=CC(O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]4[C@@H]([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O4)O)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 QUQPHWDTPGMPEX-QJBIFVCTSA-N 0.000 claims description 13
- 229940025878 hesperidin Drugs 0.000 claims description 13
- ARGKVCXINMKCAZ-UHFFFAOYSA-N neohesperidine Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1C1OC2=CC(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)OC3C(C(O)C(O)C(C)O3)O)=CC(O)=C2C(=O)C1 ARGKVCXINMKCAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 13
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M (E)-Ferulic acid Natural products COC1=CC(\C=C\C([O-])=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M 0.000 claims description 12
- IQVQXVFMNOFTMU-FLIBITNWSA-N (Z)-ligustilide Chemical compound C1CC=CC2=C1C(=C/CCC)/OC2=O IQVQXVFMNOFTMU-FLIBITNWSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004378 Glycyrrhizin Substances 0.000 claims description 12
- YKRGDOXKVOZESV-WRJNSLSBSA-N Paeoniflorin Chemical compound C([C@]12[C@H]3O[C@]4(O)C[C@](O3)([C@]1(C[C@@H]42)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)C)OC(=O)C1=CC=CC=C1 YKRGDOXKVOZESV-WRJNSLSBSA-N 0.000 claims description 12
- IQVQXVFMNOFTMU-DHZHZOJOSA-N Z-ligustilide Natural products C1CC=CC2=C1C(=C/CCC)\OC2=O IQVQXVFMNOFTMU-DHZHZOJOSA-N 0.000 claims description 12
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 claims description 12
- 229940114124 ferulic acid Drugs 0.000 claims description 12
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 235000001785 ferulic acid Nutrition 0.000 claims description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 12
- LPLVUJXQOOQHMX-UHFFFAOYSA-N glycyrrhetinic acid glycoside Natural products C1CC(C2C(C3(CCC4(C)CCC(C)(CC4C3=CC2=O)C(O)=O)C)(C)CC2)(C)C2C(C)(C)C1OC1OC(C(O)=O)C(O)C(O)C1OC1OC(C(O)=O)C(O)C(O)C1O LPLVUJXQOOQHMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229960004949 glycyrrhizic acid Drugs 0.000 claims description 12
- UYRUBYNTXSDKQT-UHFFFAOYSA-N glycyrrhizic acid Natural products CC1(C)C(CCC2(C)C1CCC3(C)C2C(=O)C=C4C5CC(C)(CCC5(C)CCC34C)C(=O)O)OC6OC(C(O)C(O)C6OC7OC(O)C(O)C(O)C7C(=O)O)C(=O)O UYRUBYNTXSDKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 235000019410 glycyrrhizin Nutrition 0.000 claims description 12
- YKRGDOXKVOZESV-UHFFFAOYSA-N paeoniflorin Natural products O1C(C)(C2(CC34)OC5C(C(O)C(O)C(CO)O5)O)CC3(O)OC1C24COC(=O)C1=CC=CC=C1 YKRGDOXKVOZESV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N trans-isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 12
- PUQSUZTXKPLAPR-KSSYENDESA-N 4-(beta-D-Glucopyranosyloxy) benzyl alcohol Natural products O([C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1)c1ccc(CO)cc1 PUQSUZTXKPLAPR-KSSYENDESA-N 0.000 claims description 11
- DORJGGFFCMZTHW-UHFFFAOYSA-N alisol C Natural products C=12CC(O)C3C4(C)CCC(=O)C(C)(C)C4CCC3(C)C2(C)CC(=O)C=1C(C)CC(O)C1OC1(C)C DORJGGFFCMZTHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229930193974 gastrodin Natural products 0.000 claims description 11
- PUQSUZTXKPLAPR-NZEXEKPDSA-N helicidol Natural products O([C@H]1[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1)c1ccc(CO)cc1 PUQSUZTXKPLAPR-NZEXEKPDSA-N 0.000 claims description 11
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 8
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 7
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 6
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 5
- 241000112528 Ligusticum striatum Species 0.000 claims description 4
- 241000049624 Alisma plantago-aquatica subsp. orientale Species 0.000 claims description 3
- 244000236658 Paeonia lactiflora Species 0.000 claims description 3
- 235000008598 Paeonia lactiflora Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 5
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 9
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000004704 ultra performance liquid chromatography Methods 0.000 description 3
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 description 2
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 description 2
- 208000027530 Meniere disease Diseases 0.000 description 2
- 206010047700 Vomiting Diseases 0.000 description 2
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 description 2
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 description 2
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- VYQNWZOUAUKGHI-UHFFFAOYSA-N monobenzone Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1OCC1=CC=CC=C1 VYQNWZOUAUKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 230000008673 vomiting Effects 0.000 description 2
- 241000382455 Angelica sinensis Species 0.000 description 1
- 108010011485 Aspartame Proteins 0.000 description 1
- 241000132012 Atractylodes Species 0.000 description 1
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 1
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 1
- 241000305492 Gastrodia Species 0.000 description 1
- 244000303040 Glycyrrhiza glabra Species 0.000 description 1
- 235000006200 Glycyrrhiza glabra Nutrition 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 208000027601 Inner ear disease Diseases 0.000 description 1
- 206010028813 Nausea Diseases 0.000 description 1
- 241001522129 Pinellia Species 0.000 description 1
- 241001619461 Poria <basidiomycete fungus> Species 0.000 description 1
- 244000197580 Poria cocos Species 0.000 description 1
- 235000008599 Poria cocos Nutrition 0.000 description 1
- 241000244155 Taenia Species 0.000 description 1
- 206010070863 Toxicity to various agents Diseases 0.000 description 1
- 244000273928 Zingiber officinale Species 0.000 description 1
- 235000006886 Zingiber officinale Nutrition 0.000 description 1
- 239000000605 aspartame Substances 0.000 description 1
- IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N aspartame Chemical compound OC(=O)C[C@H](N)C(=O)N[C@H](C(=O)OC)CC1=CC=CC=C1 IAOZJIPTCAWIRG-QWRGUYRKSA-N 0.000 description 1
- 229960003438 aspartame Drugs 0.000 description 1
- 235000010357 aspartame Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000004413 cardiac myocyte Anatomy 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000012864 cross contamination Methods 0.000 description 1
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 210000003027 ear inner Anatomy 0.000 description 1
- 230000037149 energy metabolism Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 235000008397 ginger Nutrition 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 235000011477 liquorice Nutrition 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 201000003152 motion sickness Diseases 0.000 description 1
- 230000008693 nausea Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 230000002936 tranquilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001195 ultra high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
- G01N30/8634—Peak quality criteria
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Quality & Reliability (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明属于中药制剂分析领域，具体公开了一种天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，包括天麻眩晕宁颗粒对照品及供试品溶液的制备、HPLC色谱条件的确定及HPLC标准指纹图谱的制作。本发明同时公开了由该方法得到的天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱，所得指纹图谱有31个共有峰。本发明方法操作简便、稳定性高、重现性好，所得指纹图谱共有峰多且分离度好，通过与标准指纹图谱中共有峰的比较，可对天麻眩晕宁颗粒的质量进行全面评价和控制，确保天麻眩晕宁颗粒内在质量的均一、稳定，提高了临床用药的安全性和有效性。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂分析领域，具体涉及一种天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。
背景技术
天麻眩晕宁合剂的处方及制备收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十四册中(编号：WS3-B-2661-97)。天麻眩晕宁同系产品包括天麻眩晕宁合剂、天麻眩晕宁颗粒等，是治疗眩晕症的经典方剂，由天麻、钩藤、泽泻、半夏、白术、茯苓、白芍、竹茹、川芎、甘草、陈皮、生姜12味原料药材制成，具有祛痰定眩、和胃止呕的功效，临床上主要用于眩晕，恶心、呕吐、舌淡，苔白滑，尤其适用于美尼尔氏症(梅尼埃病)、迷路炎、内耳药物中毒、位置性眩晕、晕动病等见上述证候者，疗效确切。方中君药天麻为贵细药材，其主要成分天麻素具有镇静、安眠、镇痛、促进心肌细胞能量代谢，增强免疫等作用。
原天麻眩晕宁合剂由于稳定性较差，为了提高制剂稳定性，将其改为颗粒剂。为了确保天麻眩晕宁颗粒工艺制备过程质量可控，本发明对其制剂质量标准进行了研究。中药指纹图谱是一种多指标成分的质量控制方法，它可以比较全面的反映制剂所含化学成分的种类和含量，从而能够全面、宏观、综合地反映和控制中药的质量。
基于超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC)技术的中药指纹图谱是目前公认的适合中药及天然药物内在物质群质量控制的手段之一。借助于UPLC的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量，降低扩散、低交叉污染，提高了分析速度、灵敏度及分离度，减少了溶剂用量，降低了分析成本。因此，超高效液相色谱仪在表征中药指纹图谱方面已经得到广泛应用。
目前，尚未见有专利公开及文献报道采用HPLC法对天麻眩晕宁颗粒进行指纹图谱研究。本发明公开了一种天麻眩晕宁颗粒的HPLC指纹图谱建立方法，以及用该方法制作的天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱。在使用相似度进行评价的情况下，可用其标准指纹图谱对天麻眩晕宁颗粒的质量进行全面地评价和控制，从而保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性和有效性。
发明内容
针对现有天麻眩晕宁颗粒质量检测方法的不足，本发明的目的是提供一种天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱建立方法。具体来说，该方法将天麻眩晕宁颗粒制备成供试品溶液，经过HPLC分离检测，从而获得天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱，实现全方位多方面检测，完善其质量检测体系，进而为天麻眩晕宁颗粒的真伪鉴别和内在质量提供可靠依据。
本发明一种天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，包括下列步骤：
1)对照品及供试品溶液的制备
称取天麻素、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、23-乙酰泽泻醇C、藁本内酯对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液；
精密称取天麻眩晕宁颗粒2.0g，置具塞锥形瓶中，加入35％-75％甲醇，超声处理20-45min，放冷，补重，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
2)HPLC色谱条件的确定
色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18柱；流动相：乙腈为流动相A，0.10％-0.28％磷酸溶液为流动相B，采用流动相含量及流速梯度变化洗脱；检测波长：210-254nm；柱温：33-37℃；进样量：5μL；
3)HPLC标准指纹图谱的制作
按步骤2)色谱条件对天麻眩晕宁颗粒对照品和供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱。
优选地，步骤1)所述供试品溶液的制备包括以下步骤：精密称取天麻眩晕宁颗粒2.0g，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇，超声处理30min，放冷，补重，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
优选地，步骤2)所述色谱柱的规格为4.6×150mm，粒径5μm。
优选地，步骤2)所述流动相B为0.1％磷酸溶液。
优选地，步骤2)所述流动相含量、流速梯度及曲线变化洗脱条件为：
优选地，步骤2)所述检测波长为230 nm，柱温为35℃。
本发明的另一个目的，是提供所述天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱，将10批天麻眩晕宁颗粒样品，按上述方法制备成供试品溶液，以HPLC分离检测，使用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件分析，得到天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱。
本发明所得到的指纹图谱有31个共有峰，以23号峰参比峰，其共有峰相对保留时间tR依次分别为：0.048、0.051、0.056、0.076、0.136、0.143、0.160、0.192、0.370、0.398、0.413、0.426、0.451、0.593、0.638、0.670、0.695、0.735、0.749、0.795、0.839、0.896、1.000、1.323、1.338、1.495、1.520、1.570、1.575、1.589、1.610。
通过对照品比对，其中8号峰为天麻素，15号峰为芍药苷，17号峰为阿魏酸，19号峰为甘草苷，23号峰为橙皮苷，28号峰为23-乙酰泽泻醇C，29号峰为藁本内酯。
其中，8号峰为天麻中的成分；15号峰为白芍中的成分；17号峰为川芎中的成分；19号峰为甘草中的成分；23号峰为陈皮中的成分；28号峰为泽泻中的成分；29号峰为白术中的成分。
与现有技术对比，本发明取得了以下有益技术效果：
1)本发明首次提供了一种天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，根据天麻眩晕宁颗粒处方成分构成特点，优选最佳流动相组成及其梯度洗脱程序、流速、检测波长，解决了特征峰难以分开及杂质峰干扰大的难题，所得指纹图谱分离度高、峰形好，各特征峰均实现了基线分离，能更全面、准确地评价天麻眩晕宁颗粒的质量。
2)本发明检测方法以橙皮苷为参照峰，确定31个共有峰为构成天麻眩晕宁颗粒指纹图谱的共有峰，指纹图谱的组成更加丰富、全面；从共有峰中鉴定出天麻素，芍药苷，阿魏酸，甘草苷，橙皮苷，23-乙酰泽泻醇C，藁本内酯，并对其进行成分归属，进一步阐明了天麻眩晕宁颗粒的化学物质基础。
3)本发明方法操作简单、准确可靠，具有精密度、稳定性和重复性好的特点。可克服现有技术检测指标单一、不能反映天麻眩晕宁颗粒过程控制内在质量的不足，实现制剂质量全面、准确评价，从而更有效地保证制剂质量。
4)与现有天麻眩晕宁颗粒检测方法相比，本发明方法检测速度快、进样量小、有机溶剂用量省，节省了时间成本和材料成本，更加高效、环保。
附图说明
图1为天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱(1-31为31个共有峰)
其中，8号峰为天麻素，15号峰为芍药苷，17号峰为阿魏酸，19号峰为甘草苷，23号峰为橙皮苷，28号峰为23-乙酰泽泻醇C，29号峰为藁本内酯。
图2为10批天麻眩晕宁颗粒的HPLC指纹图谱叠加图
其中，8号峰为天麻素，15号峰为芍药苷，17号峰为阿魏酸，19号峰为甘草苷，23号峰为橙皮苷，28号峰为23-乙酰泽泻醇C，29号峰为藁本内酯。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚、明晰，以下将结合附图对实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显而易见，以下实施例是本申请实施例的一部分，而不是全部。因此，以下对实施例的详细描述并非限定本申请要求保护的范围，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所作出的等同替换或修改，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1-3所用的“天麻眩晕宁颗粒”采用下列处方及工艺制备：
以上十二味饮片，陈皮、生姜水蒸汽蒸馏提取得挥发油，挥发油以β-环糊精包结，备用，药渣备用；余下药液浓缩，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，得醇提液；
上述药渣与白芍、茯苓、甘草、竹茹加水煎煮两次，合并煎液，滤过，减压浓缩，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，滤液与上述陈皮、生姜的醇提液合并，减压回收乙醇，浓缩得浸膏Ⅰ；
天麻另煎，加水煎煮二次，合并煎液，滤过，减压浓缩，放冷，加入乙醇使含醇量为50％，静置，滤过，减压回收乙醇，浓缩得浸膏Ⅱ；
其余，泽泻等五味饮片，用适宜的乙醇浸渍后渗漉，渗漉至漉液近无色，漉液减压回收乙醇，加入β-环糊精56.25g，搅匀，浓缩至稠膏Ⅲ。
合并浸膏Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，搅匀，加入上述陈皮、生姜挥发油包合物、适量糊精及阿斯巴甜，混匀，制粒，干燥，整粒，制成1000g，即得。
实施例1天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Waters Acquity Arc高效液相色谱仪(美国)：2998PDA检测器，四元超高压梯度泵，Empower色谱工作站。
1.2试药
天麻眩晕宁颗粒由鲁南厚普制药有限公司参照上述方法制备，样品批号见表1。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表1天麻眩晕宁颗粒测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18柱，4.6×150mm，粒径5μm；乙腈为流动相A，0.10％磷酸溶液为流动相B，采用流动相含量及流速梯度变化洗脱；检测波长：230nm；柱温：35℃；进样量：5μL。
按下表进行梯度洗脱：
2.2对照品和供试品溶液的制备：
称取天麻素、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、23-乙酰泽泻醇C、藁本内酯对照品适量，用50％甲醇溶解，作为对照品溶液；
精密称取天麻眩晕宁颗粒2.0g，置具塞锥形瓶中，加入50％甲醇，超声处理30min，放冷，补重，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定10个批号天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有峰构成的天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以23号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的31个共有峰的相对保留时间tR(均值)分别为：0.048、0.051、0.056、0.076、0.136、0.143、0.160、0.192、0.370、0.398、0.413、0.426、0.451、0.593、0.638、0.670、0.695、0.735、0.749、0.795、0.839、0.896、1.000、1.323、1.338、1.495、1.520、1.570、1.575、1.589、1.610。
其中，8号峰为天麻素，15号峰为芍药苷，17号峰为阿魏酸，19号峰为甘草苷，23号峰为橙皮苷，28号峰为23-乙酰泽泻醇C，29号峰为藁本内酯。
其中，所述8号峰为天麻中的成分；15号峰为白芍中的成分；17号峰为川芎中的成分；19号峰为甘草中的成分；23号峰为陈皮中的成分；28号峰为泽泻中的成分；29号峰为当归中的成分。
将10个批号天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》，进行色谱峰匹配，以23号峰为参照确定31个共有峰为构成天麻眩晕宁颗粒指纹图谱的共有峰，10批天麻眩晕宁颗粒共有峰的相对保留时间见表2，相对峰面积见表3。
表2 10批天麻眩晕宁颗粒共有峰的相对保留时间(tR)
表3 10批天麻眩晕宁颗粒共有峰的相对峰面积(S)
2.4方法学考察
2.4.1精密度试验
取样品(批号：134621008)，按照2.2项下方法制备供试品溶液，连续进样6次，以23号峰为参照峰，计算出1～31号共有峰的相对保留时间RSD值小于1％，相对峰面积的RSD值小于4％，同时用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.98，表明仪器精密度良好。
2.4.2稳定性试验
取同一批号样品(134621008)，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，12，16，20h，24h进样，以23号峰为参照峰，计算出1～31号共有峰的相对保留时间RSD值小于1％，相对峰面积的RSD值均小于4％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.98，表明供试品溶液在24h内稳定。
2.4.3重现性试验
取同一批号样品(134621008)，分别精密量取6份，按照2.2项下方法制备供试品溶液，分别进样，以23号峰为参照峰，计算出1～31号共有峰的相对保留时间RSD值小于1％，相对峰面积的RSD值均小于3％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明方法重现性良好。
实施例2天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Waters Acquity Arc高效液相色谱仪(美国)：2998PDA检测器，四元超高压梯度泵，Empower色谱工作站。
1.2试药
天麻眩晕宁颗粒由鲁南厚普制药有限公司提供，样品批号见表1。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18柱，4.6×150mm，粒径5μm；乙腈为流动相A，0.15％磷酸溶液为流动相B，采用流动相含量及流速梯度变化洗脱；检测波长：210nm；柱温：33℃；进样量：5μL。
按下表进行梯度洗脱：
2.2对照品和供试品溶液的制备：
称取天麻素、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、23-乙酰泽泻醇C、藁本内酯对照品适量，用35％甲醇溶解，作为对照品溶液；
精密称取天麻眩晕宁颗粒2.0g，置具塞锥形瓶中，加入35％甲醇，超声处理20min，放冷，补重，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定10个批号天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱，其中以23号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的31个共有峰的相对保留时间tR(均值)分别为：0.048、0.051、0.056、0.076、0.136、0.143、0.160、0.192、0.370、0.397、0.413、0.426、0.451、0.593、0.638、0.670、0.695、0.735、0.750、0.795、0.840、0.896、1.000、1.324、1.338、1.494、1.519、1.569、1.574、1.589、1.609。
实施例3天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Waters Acquity Arc高效液相色谱仪(美国)：2998PDA检测器，四元超高压梯度泵，Empower色谱工作站。
1.2试药
天麻眩晕宁颗粒由鲁南厚普制药有限公司提供，样品批号见表1。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18柱，4.6×150mm，粒径5μm；乙腈为流动相A，0.28％磷酸溶液为流动相B，采用流动相含量及流速梯度变化洗脱；检测波长：254nm；柱温：37℃；进样量：5μL。
按下表进行梯度洗脱：
2.2对照品和供试品溶液的制备：
称取天麻素、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、23-乙酰泽泻醇C、藁本内酯对照品适量，用75％甲醇溶解，作为对照品溶液；
精密称取天麻眩晕宁颗粒2.0g，置具塞锥形瓶中，加入75％甲醇，超声处理45min，放冷，补重，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
2.3指纹图谱的建立
测定10个批号天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的天麻眩晕宁颗粒HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以23号峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的31个共有峰的相对保留时间tR(均值)分别为：0.048、0.051、0.056、0.076、0.135、0.142、0.160、0.192、0.370、0.396、0.413、0.426、0.451、0.592、0.637、0.670、0.695、0.735、0.749、0.795、0.839、0.896、1.000、1.323、1.338、1.494、1.519、1.569、1.574、1.589、1.609。
Claims (7)
1.一种天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括下列步骤：
1）对照品和供试品溶液的制备
称取天麻素、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷、23-乙酰泽泻醇C、藁本内酯对照品适量，用甲醇溶解，作为对照品溶液；
精密称取天麻眩晕宁颗粒2.0 g，置具塞锥形瓶中，加入35%-75%甲醇，超声处理20-45min，放冷，补重，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
2）HPLC色谱条件的确定
色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18柱，规格为4.6×150 mm，粒径5 μm；流动相：乙腈为流动相A，0.10%-0.28%磷酸溶液为流动相B，采用流动相含量及流速梯度变化洗脱；检测波长：230 nm；柱温：33-37 ℃；进样量：5 μL；
梯度洗脱程序如下：
3）HPLC指纹图谱的制作
按步骤2）色谱条件对天麻眩晕宁颗粒对照品和供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述供试品溶液的制备包括以下步骤：精密称取天麻眩晕宁颗粒2.0 g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇，超声处理30 min，放冷，补重，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述流动相B为0.1%磷酸溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述柱温为35 ℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，取10批天麻眩晕宁颗粒样品按步骤1）制备成供试品溶液，按步骤2）进行HPLC分离检测，使用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版》软件分析，得到天麻眩晕宁颗粒HPLC指纹图谱。
6.权利要求1-5中任一项所述方法所得到的天麻眩晕宁颗粒指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱共有31个共有特征峰，其中8号峰为天麻素，15号峰为芍药苷，17号峰为阿魏酸，19号峰为甘草苷，23号峰为橙皮苷，28号峰为23-乙酰泽泻醇C，29号峰为藁本内酯。
7.根据权利要求6所述的指纹图谱，其特征在于，所述8号峰为天麻中的成分；15号峰为白芍中的成分；17号峰为川芎中的成分；19号峰为甘草中的成分；23号峰为陈皮中的成分；28号峰为泽泻中的成分；29号峰为白术中的成分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210100909.9A CN114487196B (zh) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | 天麻眩晕宁颗粒hplc指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210100909.9A CN114487196B (zh) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | 天麻眩晕宁颗粒hplc指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114487196A CN114487196A (zh) | 2022-05-13 |
| CN114487196B true CN114487196B (zh) | 2023-11-14 |
Family
ID=81477385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210100909.9A Active CN114487196B (zh) | 2022-01-27 | 2022-01-27 | 天麻眩晕宁颗粒hplc指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114487196B (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1616013A (zh) * | 2004-09-17 | 2005-05-18 | 鲁南制药股份有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备、质量控制方法 |
| CN1628830A (zh) * | 2004-09-01 | 2005-06-22 | 三金集团桂林三金生物药业有限责任公司 | 一种治疗眩晕病中药制剂及质量控制方法 |
| CN1824102A (zh) * | 2004-09-01 | 2006-08-30 | 三金集团桂林三金生物药业有限责任公司 | 一种治疗眩晕病中药制剂及质量控制方法 |
| CN101422595A (zh) * | 2007-10-31 | 2009-05-06 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 |
| CN102000315A (zh) * | 2007-10-31 | 2011-04-06 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法 |
| CN102000314A (zh) * | 2007-10-31 | 2011-04-06 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物检测方法 |
| CN106728107A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-05-31 | 许勇男 | 一种改善眩晕的中药组合物 |
| CN111569041A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-08-25 | 鲁南制药集团股份有限公司 | 一种天麻眩晕宁口服固体制剂的制备方法 |
| CN113514597A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-19 | 鲁南厚普制药有限公司 | 天麻眩晕宁颗粒的薄层色谱鉴别方法 |
-
2022
- 2022-01-27 CN CN202210100909.9A patent/CN114487196B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1628830A (zh) * | 2004-09-01 | 2005-06-22 | 三金集团桂林三金生物药业有限责任公司 | 一种治疗眩晕病中药制剂及质量控制方法 |
| CN1824102A (zh) * | 2004-09-01 | 2006-08-30 | 三金集团桂林三金生物药业有限责任公司 | 一种治疗眩晕病中药制剂及质量控制方法 |
| CN1616013A (zh) * | 2004-09-17 | 2005-05-18 | 鲁南制药股份有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备、质量控制方法 |
| CN101422595A (zh) * | 2007-10-31 | 2009-05-06 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 |
| CN102000315A (zh) * | 2007-10-31 | 2011-04-06 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法 |
| CN102000314A (zh) * | 2007-10-31 | 2011-04-06 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物检测方法 |
| CN106728107A (zh) * | 2017-01-04 | 2017-05-31 | 许勇男 | 一种改善眩晕的中药组合物 |
| CN111569041A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-08-25 | 鲁南制药集团股份有限公司 | 一种天麻眩晕宁口服固体制剂的制备方法 |
| CN113514597A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-10-19 | 鲁南厚普制药有限公司 | 天麻眩晕宁颗粒的薄层色谱鉴别方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HPLC法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量;刘峰;药学研究;第33卷(第7期);第2节，表1 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114487196A (zh) | 2022-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102539553B (zh) | 一种强肝药物的指纹图谱的建立方法 | |
| CN102818861B (zh) | 一种清毒安肾胶囊的指纹图谱建立方法 | |
| CN107478749B (zh) | 一种桃红四物汤的药物制剂的检测方法 | |
| CN111999423B (zh) | 一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用 | |
| CN101028388B (zh) | 一种治疗眼疾近视及视疲劳中药制剂的质量检测方法 | |
| CN105486762B (zh) | 一种坤灵丸的高效液相指纹图谱检测方法 | |
| CN101966223A (zh) | 一种复方扶芳藤制剂的指纹图谱检测方法 | |
| CN103285306A (zh) | 益气补肾的中药组合物的制备方法及检测方法 | |
| CN102539599B (zh) | 一种强肝药物的检测方法 | |
| CN111948330B (zh) | 仁术健胃颗粒指纹图谱的检测方法 | |
| CN101672834A (zh) | 一种治疗糖尿病视网膜病变的中药制剂的质量检测方法 | |
| CN106124668B (zh) | 一种益心舒片的指纹图谱检测方法 | |
| CN101352565A (zh) | 一种活血化瘀、解毒消肿颗粒剂的质量控制方法 | |
| CN109115904B (zh) | 一种定坤丹uplc指纹图谱的构建方法及其应用 | |
| CN114487196B (zh) | 天麻眩晕宁颗粒hplc指纹图谱的建立方法及其指纹图谱 | |
| CN108226325B (zh) | 葶苈生脉口服液组合物指纹图谱的建立方法 | |
| CN115774074A (zh) | 一种芩芎合剂的hplc检测方法 | |
| CN113759011B (zh) | 一种银柴胡及其制剂特征图谱的建立方法 | |
| CN106018647B (zh) | 一种建立葵花盘hplc标准指纹图谱的方法 | |
| CN109239250A (zh) | 利脑心片指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱 | |
| CN111562324B (zh) | 一种消乳散结胶囊多指标成分含量检测方法 | |
| CN111157643A (zh) | 一种基于hplc技术治疗缺血性脑血管病的中药复方研究方法 | |
| CN113341007A (zh) | 一种基于hplc特征图谱的枣仁安神胶囊全药味多成分含量测定方法 | |
| CN112268968B (zh) | 一种药物制剂指纹图谱的检测方法 | |
| CN112798721B (zh) | 一种治疗颈椎病中药制剂的指纹图谱构建方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |