CN105738551A - 一种槟榔碱的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种槟榔中槟榔碱的检测方法，属于分析化学技术领域。本发明采用溶剂萃取?气相色谱?质谱联用法测定槟榔中的槟榔碱，本方法是称取0.5~1.5g剪碎后的槟榔于锥形瓶，加入10~15mL无水乙醇超声萃取10~20min，取1~2mL上层清液经气相色谱?质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测槟榔中槟榔碱的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点，易于推广应用。

Description

一种槟榔碱的检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于槟榔中槟榔碱的检测方法。
背景技术
槟榔碱油状液体，可与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。槟榔碱有拟胆碱作用，并具有像烟碱的作用。在医疗上用于治疗青光眼，能使绦虫瘫痪，所以也用作驱绦虫药，与南瓜仁效果更好。能直接作用于子宫平滑肌。大剂量时可使子宫强直性收缩，而能达到止血目的。临床用于治疗产后子宫出血、子宫复旧不良、月经过多等。
目前对槟榔中槟榔碱的检测方法少见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的槟榔中槟榔碱的检测方法非常迫切，可为槟榔的合理利用和开发提供一定的理论依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种槟榔中槟榔碱的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种槟榔中槟榔碱的检测方法，包括以下步骤：
称取0.5~1.5g剪碎至米粒大小的槟榔于锥形瓶中，加入10~15mL无水乙醇后，超声萃取10~20min，取1~2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；进样口温度为180~210℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比10:1~20:1；升温程序为在50~60℃下保持5~10min，以2~5℃/min的速率升温至150~170℃，保持0~2min,以4~6℃/min的速率升温至240~260℃，保持10~15min。
所述的质谱条件如下：电离方式为电子轰击源，离子源温度为190~230℃，电离能量为60~80eV，四极杆温度为170~180℃。选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1离子选择参数
物质名称 定量离子 定性离子
槟榔碱 140 96或155
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的检测方法可用于检测槟榔中槟榔碱的含量，前处理步骤为①将样品用无水乙醇超声萃取，②取上层清液经仪器分析，具有样品前处理简单的特点；
（2）本发明的检测方法操作简便，定量准确，采用本发明检测方法5次平行测定结果的相对标准偏差为2.05~4.73%之间。
附图说明
图1是本发明实施例1测定槟榔碱气相色谱图。
其中，保留时间为30.24min的色谱峰代表槟榔碱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
本发明中所指的剪碎至米粒大小中的米粒为传统的大米粒大小，无特殊限制。
实施例1
称取0.5g剪碎至米粒大小的槟榔样品1于锥形瓶中，加入10mL无水乙醇后，超声萃取10min，取1mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
气相色谱条件如下：
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；进样口温度为180℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比10:1；升温程序为在50℃下保持5min，以2℃/min的速率升温至150℃，保持0min,以4℃/min的速率升温至240℃，保持10min，得到的色谱图如图1所示。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源，离子源温度为190℃，电离能量为60eV，四极杆温度为170℃，选择离子监测模式，离子选择参数：槟榔碱定量离子140，定性离子为96。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为4.54mg/g，相对标准偏差为2.05%，说明本方法检测槟榔中的槟榔碱结果可靠，精密度好。
实施例2
称取1.5g剪碎至米粒大小的槟榔样品2于锥形瓶中，加入15mL无水乙醇后，超声萃取20min，取2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
气相色谱条件如下：
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；进样口温度为210℃；恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比20:1；升温程序为在60℃下保持10min，以5℃/min的速率升温至170℃，保持2min,以6℃/min的速率升温至260℃，保持15min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源，离子源温度为230℃，电离能量为80eV，四极杆温度为180℃，选择离子监测模式，离子选择参数：槟榔碱定量离子140，定性离子为155。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为5.25mg/g，相对标准偏差为4.73%。
实施例3
称取1.0g剪碎至米粒大小的槟榔样品3于锥形瓶中，加入13mL无水乙醇后，超声萃取15min，取1.5mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
气相色谱条件如下：
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；进样口温度为190℃；恒流模式，柱流量1.5mL/min，分流比15:1；升温程序为在55℃下保持7min，以3℃/min的速率升温至160℃，保持1min,以5℃/min的速率升温至250℃，保持12min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源，离子源温度为200℃，电离能量为70eV，四极杆温度为175℃，选择离子监测模式，离子选择参数：槟榔碱定量离子140，定性离子为96。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为4.12mg/g，相对标准偏差为2.31%。
实施例4
称取0.7g剪碎至米粒大小的槟榔样品4于锥形瓶中，加入14mL无水乙醇后，超声萃取13min，取1.2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。
气相色谱条件如下：
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；进样口温度为200℃；恒流模式，柱流量1.7mL/min，分流比12:1；升温程序为在53℃下保持8min，以4℃/min的速率升温至165℃，保持1.5min,以5.5℃/min的速率升温至255℃，保持14min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源，离子源温度为220℃，电离能量为75eV，四极杆温度为177℃，选择离子监测模式，离子选择参数：槟榔碱定量离子140，定性离子为155。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为5.14mg/g，相对标准偏差为3.36%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种槟榔中槟榔碱的检测方法，其特征在于：称取0.5~1.5g剪碎至米粒大小的槟榔于锥形瓶中，加入10~15mL无水乙醇后，超声萃取10~20min，取1~2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为HP-5MS色谱柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25mm；载气为氦气；进样口温度为180~210℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比10:1~20:1；升温程序为在50~60℃下保持5~10min，以2~5℃/min的速率升温至150~170℃，保持0~2min,以4~6℃/min的速率升温至240~260℃，保持10~15min；
所述的质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源，离子源温度为190~230℃，电离能量为60~80eV，四极杆温度为170~180℃，选择离子监测模式，离子选择参数：槟榔碱定量离子140，定性离子为96或155。
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