CN105738551B - 一种槟榔碱的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种槟榔中槟榔碱的检测方法,属于分析化学技术领域。本发明采用溶剂萃取‑气相色谱‑质谱联用法测定槟榔中的槟榔碱,本方法是称取0.5~1.5g剪碎后的槟榔于锥形瓶,加入10~15mL无水乙醇超声萃取10~20min,取1~2mL上层清液经气相色谱‑质谱联用仪分析,外标法定量。本发明的检测方法可用于检测槟榔中槟榔碱的含量,具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点,易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种专用于槟榔中槟榔碱的检测方法。
背景技术
槟榔碱油状液体,可与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。槟榔碱有拟胆碱作用,并具有像烟碱的作用。在医疗上用于治疗青光眼,能使绦虫瘫痪,所以也用作驱绦虫药,与南瓜仁效果更好。能直接作用于子宫平滑肌。大剂量时可使子宫强直性收缩,而能达到止血目的。临床用于治疗产后子宫出血、子宫复旧不良、月经过多等。
目前对槟榔中槟榔碱的检测方法少见文献报道。因此,开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的槟榔中槟榔碱的检测方法非常迫切,可为槟榔的合理利用和开发提供一定的理论依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种槟榔中槟榔碱的检测方法,该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种槟榔中槟榔碱的检测方法,包括以下步骤:
称取0.5~1.5g剪碎至米粒大小的槟榔于锥形瓶中,加入10~15mL无水乙醇后,超声萃取10~20min,取1~2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量。
所述的气相色谱条件如下:色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱,长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25µm;载气为氦气;进样口温度为180~210℃;恒流模式,柱流量1.0~2.0mL/min,分流比10:1~20:1;升温程序为在50~60℃下保持5~10min,以2~5℃/min的速率升温至150~170℃,保持0~2min, 以4~6℃/min的速率升温至240~260℃,保持10~15min。
所述的质谱条件如下:电离方式为电子轰击源,离子源温度为190~230℃,电离能量为60~80eV,四极杆温度为170~180℃。选择离子监测模式,离子选择参数见表1。
表1离子选择参数
物质名称 | 定量离子 | 定性离子 |
槟榔碱 | 140 | 96或155 |
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
(1)本发明的检测方法可用于检测槟榔中槟榔碱的含量,前处理步骤为①将样品用无水乙醇超声萃取,②取上层清液经仪器分析,具有样品前处理简单的特点;
(2)本发明的检测方法操作简便,定量准确,采用本发明检测方法5次平行测定结果的相对标准偏差为2.05~4.73%之间。
附图说明
图1是本发明实施例1测定槟榔碱气相色谱图。
其中,保留时间为30.24min的色谱峰代表槟榔碱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
本发明中所指的剪碎至米粒大小中的米粒为传统的大米粒大小,无特殊限制。
实施例1
称取0.5g剪碎至米粒大小的槟榔样品1于锥形瓶中,加入10mL无水乙醇后,超声萃取10min,取1mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量(外标法定量)。
气相色谱条件如下:
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱,长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25µm;载气为氦气;进样口温度为180℃;恒流模式,柱流量1.0mL/min,分流比10:1;升温程序为在50℃下保持5min,以2℃/min的速率升温至150℃,保持0min, 以4℃/min的速率升温至240℃,保持10min,得到的色谱图如图1所示。
质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源,离子源温度为190℃,电离能量为60eV,四极杆温度为170℃,选择离子监测模式,离子选择参数:槟榔碱定量离子140,定性离子为96。
按照上述方法,5次平行测定结果的平均值为4.54mg/g,相对标准偏差为2.05%,说明本方法检测槟榔中的槟榔碱结果可靠,精密度好。
实施例2
称取1.5g剪碎至米粒大小的槟榔样品2于锥形瓶中,加入15mL无水乙醇后,超声萃取20min,取2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量(外标法定量)。
气相色谱条件如下:
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱,长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25µm;载气为氦气;进样口温度为210℃;恒流模式,柱流量2.0mL/min,分流比20:1;升温程序为在60℃下保持10min,以5℃/min的速率升温至170℃,保持2min, 以6℃/min的速率升温至260℃,保持15min。
质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源,离子源温度为230℃,电离能量为80eV,四极杆温度为180℃,选择离子监测模式,离子选择参数:槟榔碱定量离子140,定性离子为155。
按照上述方法,5次平行测定结果的平均值为5.25mg/g,相对标准偏差为4.73%。
实施例3
称取1.0g剪碎至米粒大小的槟榔样品3于锥形瓶中,加入13mL无水乙醇后,超声萃取15min,取1.5mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量(外标法定量)。
气相色谱条件如下:
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱,长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25µm;载气为氦气;进样口温度为190℃;恒流模式,柱流量1.5mL/min,分流比15:1;升温程序为在55℃下保持7min,以3℃/min的速率升温至160℃,保持1min, 以5℃/min的速率升温至250℃,保持12min。
质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源,离子源温度为200℃,电离能量为70eV,四极杆温度为175℃,选择离子监测模式,离子选择参数:槟榔碱定量离子140,定性离子为96。
按照上述方法,5次平行测定结果的平均值为4.12mg/g,相对标准偏差为2.31%。
实施例4
称取0.7g剪碎至米粒大小的槟榔样品4于锥形瓶中,加入14mL无水乙醇后,超声萃取13min,取1.2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量(外标法定量)。
气相色谱条件如下:
色谱柱为HP-5MS色谱柱或等效柱,长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25µm;载气为氦气;进样口温度为200℃;恒流模式,柱流量1.7mL/min,分流比12:1;升温程序为在53℃下保持8min,以4℃/min的速率升温至165℃,保持1.5min, 以5.5℃/min的速率升温至255℃,保持14min。
质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源,离子源温度为220℃,电离能量为75eV,四极杆温度为177℃,选择离子监测模式,离子选择参数:槟榔碱定量离子140,定性离子为155。
按照上述方法,5次平行测定结果的平均值为5.14mg/g,相对标准偏差为3.36%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种槟榔中槟榔碱的检测方法,其特征在于:称取0.5~1.5g剪碎至米粒大小的槟榔于锥形瓶中,加入10~15mL无水乙醇后,超声萃取10~20min,取1~2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析,根据组分峰面积定量;
所述的气相色谱条件如下:色谱柱为HP-5MS色谱柱,长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25mm;载气为氦气;进样口温度为180~210℃;恒流模式,柱流量1.0~2.0mL/min,分流比10:1~20:1;升温程序为在50~60℃下保持5~10min,以2~5℃/min的速率升温至150~170℃,保持0~2min, 以4~6℃/min的速率升温至240~260℃,保持10~15min;
所述的质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源,离子源温度为190~230℃,电离能量为60~80eV,四极杆温度为170~180℃,选择离子监测模式,离子选择参数:槟榔碱定量离子140,定性离子为96或155。
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槟榔化学成分的研究;曾琪;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 农业科技辑》;20120215(第2期);第D049-202页 * |
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