CN105044245B - Pvc糊树脂残留有机物测定方法 - Google Patents

Pvc糊树脂残留有机物测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PVC糊树脂残留有机物测定方法，属于化学品含量测定方法技术领域。所述的测定方法是，首先对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏后得到残留有机物，再采用色谱分析，确定残留有机物的含量；色谱条件如下：色谱柱：OV‑17毛细管柱；载气：99.99％的高纯氢气，99.99％的高纯氮气；进样器：温度250℃；检测器：氢火焰检测器，温度为300℃；进样量：0.4μL；柱温程序升温：初温120℃保持1min，以6℃/min的速率升温至270℃，保持20min；分流比：10:1；色谱气体流量：氢气流量：40ml/min；氮气流量：10ml/min；尾吹流量：25ml/min；空气流量：300ml/min。本发明具有高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，出峰分布均匀，效果好，用时少的特点，能够定量分析不同牌号的PVC糊树脂乳化剂的组成。

Description

PVC糊树脂残留有机物测定方法
技术领域
本发明涉及一种PVC糊树脂残留有机物测定方法，属于化学品含量测定方法技术领域。
背景技术
现有技术中的PVC糊树脂有许多不同的牌号，而不同牌号的PVC糊树脂是为了满足客户的不同需求所研发的，其产品的性能不同，对PVC生产影响也较大。因此，研究不同牌号的PVC糊树脂的组成对生产具有指导性的意义。
PVC糊树脂样品中乳化剂的主要物质是不同烷基的醇类物质，通过对PVC糊树脂样品进行处理，得到残留有机物，进而能够确定乳化剂组成。而乳化剂的组成也正是PVC糊树脂生产的主要核心技术。因此，准确、真实地分析PVC糊树脂中的残留有机物，对PVC生产过程的质量控制和其塑料制品的合理使用是十分重要的。
目前，还未见关于PVC糊树脂残留有机物测定方法的相关文献和报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVC糊树脂残留有机物测定方法，具有高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单的特点。
本发明所述的PVC糊树脂残留有机物测定方法是，首先对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏后得到残留有机物，再采用色谱分析，确定残留有机物的含量；
所述气相色谱法的色谱条件如下：
(1)色谱柱：OV-17毛细管柱；
(2)载气：99.99％的高纯氢气，99.99％的高纯氮气；
(3)进样器：温度250℃；
(4)检测器：氢火焰检测器，温度为300℃；
(5)进样量：0.4μL；
(6)柱温程序升温：初温120℃保持1min，以6℃/min的速率升温至270℃，保持20min；
(7)分流比：10:1；
(8)色谱气体流量：氢气流量：40ml/min；氮气流量：10ml/min；尾吹流量：25ml/min；空气流量：300ml/min。
所述萃取采用索氏萃取器，以无水乙醇为溶剂，萃取5.8～6.2小时，得到萃取液。并将萃取液蒸馏至无水乙醇初始体积的1/20。
所述OV-17毛细管柱的长度为30米，口径为0.32mm，膜厚为0.33μm。
所述萃取、蒸馏PVC糊树脂样品的步骤如下：
(1)称量样品，精确至0.001g；
(2)在萃取器底部放一层脱脂棉，并将样品用滤纸包好后放入萃取器中；
(3)在烧瓶中加入沸石，再加入无水乙醇，将烧瓶连接萃取器后，加热烧瓶至回流后开始萃取；自萃取液第一次排出后开始计时，萃取5.8～6.2小时，萃取液每小时至少排出6次；
(4)蒸馏收集的萃取液至无水乙醇初始体积的1/20，转移至容量瓶中并用乙醇定容。
本发明的有益效果如下：
本发明利用色谱分析能够得到真实的PVC糊树脂残留有机物含量，具有高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，出峰分布均匀，效果好，用时少的特点，从而能够定量分析不同牌号的PVC糊树脂乳化剂的组成，对PVC生产过程的质量控制和其塑料制品的合理使用有重要意义。
附图说明
图1为本发明中高碳醇标准样的谱图；
图2为本发明中实施例1的谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
PVC糊树脂残留有机物测定方法如下：
对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏：
称量12±0.05g样品，精确至0.001g，索格利特萃取器容量为100mL并具250mL单颈烧瓶；将样品用滤纸包好，在萃取器底部放一层脱脂棉，然后将滤纸包放入其中；在清洁过的烧瓶中加入3-4粒洁净的沸石，再加入200mL的无水乙醇，并将烧瓶连接萃取器后置于电加热套上加热；开始萃取并调整回流速度使萃取筒中收集的乙醇每小时至少排出六次，自萃取液第一次排出后开始计时，萃取至6h±10min，将萃取器中的乙醇倾入烧瓶中，将烧瓶与蒸馏装置连接进行蒸馏，蒸馏至烧瓶中剩余约10mL乙醇，转移至10mL的容量瓶中并用乙醇定容。
实施例2
采用色谱分析，确定残留有机物含量：
1、仪器与试剂
气相色谱仪：安捷伦7820A。
色谱柱：OV-17毛细管柱；长30m，口径0.32mm，膜厚0.33μm；
载气：99.99％的高纯氢气，99.99％的高纯氮气；
进样器：温度250℃；
检测器：氢火焰检测器FID，温度为300℃；
进样量：0.4μL；
柱温程序升温：初温120℃保持1min，以6℃/min的速率升温至270℃，保持20min；柱温270℃；
分流比：10:1；
色谱气体流量：氢气流量：40ml/min；氮气流量：10ml/min；尾吹流量：25ml/min；空气流量：300ml/min。
2、定量定性方法：因样品中主要物质是不同烷基的醇类物质，校正因子相差不大，用面积归一法即能达到分析要求。
3、气相色谱条件的选择：进样口温度250℃以确保样品全部气化；检测器是氢火焰离子化检测器，设置温度300℃；样品沸点较高，所以柱箱初始温度设置120℃；毛细管柱使用温度限制，最终温度设置270℃，到达最终温度时恒温20min，以保证各组份都能全部流出色谱柱；升温速度的选择，分别使用升温速度4℃/min、8℃/min、6℃/min，根据不同升温速度所得谱图的分离效果和最后出峰时间，具体见下表1数据表，选择升温速度6℃/min，此时各组份对应峰分布均匀，分离效果好，而且耗时短。
表1 数据表
序号 升温速度 分离效果 最后出峰时间
方法1 4℃/min 出峰分布均匀，效果好 用时30min
方法2 8℃/min 部分峰重叠，分离不好 用时16min
方法3 6℃/min 出峰分布均匀，效果好 用时22min
4、样品各组份的确定：使用已知准确组份的高碳醇样品作为标准样，并采用2.1中的色谱条件，严格控制进样体积及各项操作，得到图1。图1为高碳醇标准样色谱图，通过图1可以确定C12醇、C14醇、C16醇、C18醇的保留时间和校正因子。
其数据如下表2所示。
表2 图1数据处理表
名称 保留时间min 峰面积uV*s 含量％ 校正因子
C12醇 10.363 202364 2.22 1.097*10-5
C14醇 14.190 430936 4.76 1.105*10-5
C16醇 18.175 6984296 76.76 1.100*10-5
C18醇 21.298 1478350 16.26 1.100*10-5
根据标样所得各级高碳醇的保留时间和校正因子，又因为各级高碳醇的校正因子相差不大，所以选用面积归一法。糊树脂聚合过程中添加乳化剂十二烷基硫酸钠和高碳醇，十二烷基硫酸钠在聚合过程中醇解为C12醇，所以残留物中主要为各级高碳醇。添加的高碳醇中的C12醇，C14醇含量极少，均忽略不计，所述的高碳醇一般为C16醇、C18醇。
样品萃取定容后进样根据保留时间确认各组份，用面积归一法确定各组份的含量，从而判断糊树脂中乳化剂的组成。
对实施例1中乙醇定容后的样品按照上述方法，进样检测得到谱图2，通过保留时间可判断各级高碳醇所对应的峰，然后用面积归一法，得到各级高碳醇的含量。
图2中，第一个峰、第二个峰是十二烷基硫酸钠，通过含量判断，其是糊树脂生产的主乳化剂。第三个峰、第四个峰是C16、C18高碳醇峰，通过含量判断，其是糊树脂生产的助乳化剂。
结论：通过实验可得到PVC糊树脂中有机残留物成分，可以判断十二烷基硫酸钠、高碳醇的含量。不同的PVC糊树脂乳化剂含量会有差别。乳化剂含量多少关系到产品质量好坏，确定这两者的含量多少，为改进、优化配方提供了基础。

Claims (3)

1.一种PVC糊树脂残留有机物测定方法，其特征在于：首先对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏后得到残留有机物，再采用气相色谱分析，确定残留有机物的含量；所述残留有机物为十二烷基硫酸钠、C16高碳醇、C18高碳醇；
所述气相色谱的色谱条件如下：
（1）色谱柱：OV-17毛细管柱；
（2）载气：99.99%的高纯氢气，99.99%的高纯氮气；
（3）进样器：温度250℃；
（4）检测器：氢火焰检测器，温度为300℃；
（5）进样量：0.4μL；
（6）柱温程序升温：初温120℃保持1min，以6℃/ min的速率升温至270℃，保持20min；
（7）分流比：10:1；
（8）色谱气体流量：氢气流量：40ml/min；氮气流量：10ml/min；尾吹流量：25ml/min；空气流量：300ml/min；
萃取采用索氏萃取器，以无水乙醇为溶剂，萃取5.8～6.2小时，得到萃取液；
将萃取液蒸馏至无水乙醇初始体积的1/20。
2.根据权利要求1所述的PVC糊树脂残留有机物测定方法，其特征在于：OV-17毛细管柱的长度为30米，口径为0.32mm，膜厚为0.33μm。
3.根据权利要求1或2所述的PVC糊树脂残留有机物测定方法，其特征在于：萃取、蒸馏PVC糊树脂样品的步骤如下：
（1）称量样品，精确至0.001g；
（2）在萃取器底部放一层脱脂棉，并将样品用滤纸包好后放入萃取器中；
（3）在烧瓶中加入沸石，再加入无水乙醇，将烧瓶连接萃取器后，加热烧瓶至回流后开始萃取；自萃取液第一次排出后开始计时，萃取5.8～6.2小时，萃取液每小时至少排出6次；
（4）蒸馏收集的萃取液至无水乙醇初始体积的1/20，转移至容量瓶中并用乙醇定容。
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