CN101487826B - 一种识别白酒香型和/或等级的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种识别白酒香型和/或等级的方法。本发明提供的识别白酒香型和/或等级的方法，是用HERACLES Electronic Nose对待测白酒的香型和/或等级进行识别。采取本发明方法，样品前处理简单；整个实验过程没有利用有机溶剂，无污染；检测速度快，识别准确率高；本发明方法步骤简单，操作方便，便于大规模推广应用。本发明的方法可应用于酿造新型白酒和改进现有白酒的香型，具有重大的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种识别白酒香型和/或等级的方法。
背景技术
白酒生产作为一个传统行业，一直以来都是经验的东西多，理论的东西少。白酒香型的分类、分析研究一直是白酒研究的一个焦点，目前主要采用感官评价和气谱分析结合的方法进行白酒的香型分类及研究。近十年随着气相色谱技术的发展和应用，对白酒中的微量成分有了比较全面的了解，分析出上百种组分，并对其中的大部分进行了定性，但仍有一部分未能定性。由于白酒产品之间风格各异，即使其中的微量成分都能定性、定量，用上百种成分的含量来定义一种白酒也是不现实的，更何况对这么多成分进行定量，结果的准确度也是个问题。另外，气相色谱技术需要选择合适的色谱柱及配制标准试剂，测试时间长、工作量大、还要进行数据处理，而且试剂配制、色谱峰面积测量、色谱柱质量下降、待测样品温度及进样技术等都会产生误差。这样不仅耗时，而且气味的成分和浓度与它们的嗅觉效果之间的关系仍然不是很明确。
电子鼻(Electronic Nose)，又称人工嗅觉分析系统(Artificial Olfactory)，是20世纪90年代发展起来的一种新颖的分析、识别和检测技术，是由传感系统和自动化模式识别系统组成的针对各种气味进行识别的人工智能系统，它的工作原理类似人的鼻子，故称之为“电子鼻”。电子鼻融合了当今最为活跃的材料学、电子信号学、应用数学、传感和计算机科学等领域的新成果，一经产生就受到了国外科学界的极大的重视和普遍的关注。
目前又出现了一种新型的电子鼻，HERACLES Electronic Nose，它是根据气相色谱的原理制成的一种人工智能气味识别系统。它与传统的传感器型电子鼻相比，具有检测更快速、分析检测范围更大的特点，并且避免了传感器型电子鼻的传感器中毒现象。
发明内容
本发明提供了一种识别白酒香型和/或等级的方法。
本发明提供的识别白酒香型和/或等级的方法，是用HERACLES Electronic Nose对待测白酒的香型和/或等级进行识别。
所述方法中，HERACLES Electronic Nose的进样口温度可为250-300℃，如250-270℃或270-300℃。
所述方法中，HERACLES Electronic Nose的检测器温度可为250-300℃，如250-270℃或270-300℃。
所述方法中，HERACLES Electronic Nose的检测柱升温程序可为：40℃保留3-10s，以5-10℃/s的速度升温至220℃保留5-15s。检测柱升温程序具体可为40℃保留3-5s，以5-8℃/s的速度升温至220℃保留5-10s。检测柱升温程序具体还可为40℃保留5-10s，以8-10℃/s的速度升温至220℃保留10-15s。
所述方法中，HERACLES Electronic Nose的进样时间可为10-100s，如10-50s或50-100s。
所述方法中，HERACLES Electronic Nose的进样方式具体可为顶空气进样。
当HERACLES Electronic Nose采用顶空气进样时，涉及的参数如下：
顶空气发生温度可为40-100℃，如40-80℃或80-100℃。
顶空气发生时间可为5-40min，如5-25min或25-40min。
顶空气进样量可为1μl-10ml，如1μl-5ml或5ml-10ml。
本发明首次将HERACLES Electronic Nose应用于白酒香型和/或等级的识别，并且通过大量试验，得到了最佳的参数设定范围，采用该范围内的参数时，识别指数非常高。采用本发明方法，样品前处理简单；整个实验过程没有利用有机溶剂，无污染；检测速度快，顶空气发生步骤所需时间与气相色谱的相应步骤接近，但每个样本的分析识别时间仅需3分钟左右，远小于气相色谱的0.5-1小时；识别准确率高；本发明方法步骤简单，操作方便，便于大规模推广应用。本发明的方法可应用于酿造新型白酒和改进现有白酒的香型，具有重大的经济价值。
具体实施方式
以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中的试剂，如无特殊说明，均为从常规生化试剂可以购买得到的。
以下实施例中所用的电子鼻为法国Alpha MOS仪器公司的HERACLES ElectronicNose。
以下实施例中所用的白酒样本如下：
实施例1至实施例3的白酒样本(3种香型的10种白酒)如下：
浓香型酒：古井贡酒、五粮液、郎酒、西凤酒、双沟、泸州贡酒；
清香型酒：牛栏山二锅头、汾酒；
酱香型酒：茅台迎宾酒、贵州茅台；
每种白酒各取5瓶，作为样本。
实施例4至实施例6的白酒样本如下：
金六福酒：1星级、2星级、3星级、4星级，共计4个等级；每个等级各取5瓶酒，作为样本。
实施例7至实施例9的白酒样本如下：
浏洋河酒：1星级、2星级、3星级、4星级、5星级，共计5个等级；每个等级各取5瓶酒，作为样本。
以下区分指数(Discrimination Index，简称DI)代表电子鼻对样本的识别能力，由下列公式计算而来：
DI＝[1-(每个组群空间面积的总和/包容所有组群的总空间面积)]×100。
在样本的主成分分析(PCA)图谱中，如果组群之间没有叠加时，DI为正值，当组群之间有叠加时，DI为负值，表明样品之间不能完全区分。DI的最大值为100，DI在80-100之间就表明有效的区分，DI值越大，区分越好。
实施例1、白酒香型的识别
每个白酒样本分别进行检测，具体如下：
将2ml白酒放入10ml样品瓶(样品瓶规格为10ml)中，放置于顶空气发生装置，顶空气发生温度为40℃，顶空气发生时间为40min。然后用电子鼻进样针抽取顶空气，注射到电子鼻进样口中，顶空气进样量为1μl。
电子鼻的设置如下：进样口温度250℃；检测器温度250℃；进样时间10s；柱升温程序为：40℃保留3s，以5℃/s的速度升温到220℃保留5s。
每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为92.332％、2.132％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为91。PC1和PC2的累积方差贡献率之和为94.464％，大于85％，这说明PC1和PC2已经包含了样品很大的信息量，能够反映样品的整体信息。区分指数(DI)为91，这说明不同香型(浓香型、清香型和酱香型)的样本能被很好的区分，识别结果与实际相符，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同香型的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例2、白酒香型的识别
每个白酒样本分别进行检测，具体如下：
将2ml白酒放入样品瓶(样品瓶规格为10ml)中，放置于顶空气发生装置，顶空气发生温度为80℃，顶空气发生时间为25min。然后用电子鼻进样针抽取顶空气，注射到电子鼻进样口中，顶空气进样量为5ml。
电子鼻的设置如下：进样口温度270℃；检测器温度270℃；进样时间50s；柱升温程序为：40℃保留5s，以8℃/s的速度升温到220℃保留10s。
每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为99.436％、0.502％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为99.1。PC1和PC2的累积方差贡献率之和为99.938％，大于85％，这说明PC1和PC2已经包含了样品很大的信息量，能够反映样品的整体信息。区分指数(DI)为99.1，这说明不同香型(浓香型、清香型和酱香型)的样本能被很好的区分，识别结果与实际相符，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同香型的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例3、白酒香型的识别
每个白酒样本分别进行检测，具体如下：
将2ml白酒放入样品瓶(样品瓶规格为10ml)中，放置于顶空气发生装置，顶空气发生温度为100℃，顶空气发生时间为5min。然后用电子鼻进样针抽取顶空气，注射到电子鼻进样口中，顶空气进样量为10ml。
电子鼻的设置如下：进样口温度300℃；检测器温度300℃；进样时间100s；柱升温程序为：40℃保留10s，以10℃/s的速度升温到220℃保留15s。
每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为93.436％、1.852％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为94.3。PC1和PC2的累积方差贡献率之和为95.288％，大于85％，这说明PC1和PC2已经包含了样品很大的信息量，能够反映样品的整体信息。区分指数(DI)为94.3，这说明不同香型(浓香型、清香型和酱香型)的样本能被很好的区分，识别结果与实际相符，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同香型的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例4、白酒等级的识别
方法同实施例1。每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为93.583％、2.213％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为92。结果表明不同等级的样本也能被很好的区分，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同等级的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例5、白酒等级的识别
方法同实施例2。每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为99.389％、0.478％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为98。结果表明不同等级的样本也能被很好的区分，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同等级的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例6、白酒等级的识别
方法同实施例3。每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为94.389％、1.328％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为95。结果表明不同等级的样本也能被很好的区分，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同等级的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例7、白酒等级的识别
方法同实施例1。每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为92.216％、1.8％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为91。结果表明不同等级的样本也能被很好的区分，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同等级的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例8、白酒等级的识别
方法同实施例2。每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为96.302％、1.643％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为95。结果表明不同等级的样本也能被很好的区分，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同等级的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
实施例9、白酒等级的识别
方法同实施例3。每个样本进行6次重复试验。
经过电子鼻自带的主成分分析(PCA)软件对所获取的数据进行分析。分析结果显示：第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)的累积方差贡献率为94.343％、1.126％，由PC1(X轴)-PC2(Y轴)所构成的二维图谱区分指数(DI)为92。结果表明不同等级的样本也能被很好的区分，识别结果正确。6次重复实验中，区分指数一致，重复性极好。采用本发明的方法识别不同等级的白酒，分析识别时间短，且样品前处理简单，实验过程中也没有利用有机溶剂。
Claims (1)
1.一种识别白酒香型和/或等级的方法，是用HERACLES电子鼻对待测白酒的香型和/或等级进行识别，经过电子鼻自带的主成分分析软件对所获取的数据进行分析；所述方法中的参数为如下(1)或(2)或(3)：
(1)进样方式为顶空气进样，参数如下：顶空气发生温度为40℃，顶空气发生时间为40min；
HERACLES电子鼻的设置参数为：进样口温度250℃；检测器温度250℃；进样时间10s；柱升温程序为：40℃保留3s，以5℃/s的速度升温到220℃保留5s；
(2)进样方式为顶空气进样，参数如下：顶空气发生温度为80℃，顶空气发生时间为25min；
HERACLES电子鼻的设置参数为：进样口温度270℃；检测器温度270℃；进样时间50s；柱升温程序为：40℃保留5s，以8℃/s的速度升温到220℃保留10s；
(3)进样方式为顶空气进样，参数如下：顶空气发生温度为100℃，顶空气发生时间为5min；
HERACLES电子鼻的设置参数为：进样口温度300℃；检测器温度300℃；进样时间100s；柱升温程序为：40℃保留10s，以10℃/s的速度升温到220℃保留15s。
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| 倪元颖.主要香型白酒的电子鼻指纹图谱.《酿酒科技》.2008,(第5期),38-41. |
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