CN104007194A - 一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，即首先采用气相色谱电子鼻对红葡萄酒进行分析检测，得到红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的质量浓度；然后运用动态风味稀释嗅辨仪系统对红葡萄酒进行测定，得到红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值；最后，根据红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的质量浓度和识别阈值计算待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的风味强度；风味强度大于1.0对葡萄酒的香气有影响。该分析评价方法在红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质常见浓度范围内有较好的线性关系，且具有快速、正规和准确的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法。
背景技术
葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的产生主要是源自于Brettanomyces酵母，4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚风味特征被描述为塑料燃烧味、草药味、马厩味等，它们在酒中的浓度从几十到几百μg/L不等，有时达到数mg/L，给酒带来强烈的马厩味，即使是在较低的浓度下（600-700μg/L），乙基苯酚也会改变酒的香气。国外大量研究表明，这类挥发性物质给葡萄酒带来香气上的缺陷是普遍存在的，它们的存在大大降低了葡萄酒的香气和口感，造成重大的经济损失。随着葡萄酒酒生产规模化、集团化发展，仅靠专业评酒人员进行感官品尝，难以达到控制产品品质的目的。利用现代仪器分析技术对葡萄酒品质进行监控，保持葡萄酒酒风味一致性，是葡萄酒行业发展的趋势。
Chatonnet et al.等研究表明4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚可以影响酒体风味的平均浓度分别为0.62mg/L和0.14mg/L，高于这一浓度值中的任何一个时一些消费者会拒绝饮用该产品。因此建立红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质分析方法对于了解、调控成品的葡萄酒香气具有重要的意义，为提出改进措施提供重要的理论依据。目前，利用SPME-GC-MS分析体系来研究葡萄酒风味是当今国内外较为普遍采用的，但是SPME-GC-MS分析体系中需要对顶空固相微萃取条件（萃取时间，萃取温度，离子浓度）进行复杂优化工作，而气相色谱电子鼻就不需要这么复杂的前处理工作，而且关于红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质检测的目前没有相关文献报道。
葡萄酒的风味物质成分是很复杂的，要评价和判断一种风味物质在葡萄酒中贡献大小时，应将风味物质浓度和阈值综合考虑，故使用风味强度来评价了马味物质即4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚对葡萄酒总体风味的影响是很有很意义的。目前，运用动态风味稀释嗅辨仪系统对红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质进行识别阈值的测定和其风味强度的计算还没有相关文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，该分析评价方法在红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质常见浓度范围内有较好的线性关系，重现性好，是一种快速、准确、效率高的分析方法，该评价方法对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质对葡萄酒的影响进行了综合评价。
本发明的技术原理
利用气相色谱电子鼻（Flash E-Nose）系统采用两根不同极性的色谱柱MXT-5和MXT-1701，达10℃/s的升温速度，2个氢火焰的检测器，不超过3分钟的每个样品平均分析时间，大大提高对红酒中不良风味物质的分析效率，并结合Arochemnbase数据库可以对样品中的挥发性成分进行定性分析，可以实现对红葡萄酒实时质控。通过气相色谱电子鼻对红葡萄酒中的“马厩味”不良风味物质进行快速地定量，结合动态风味稀释嗅辨仪对其阈值的测定和风味强度的计算，综合评价红酒中马厩味不良风味物质4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚对其总体风味的影响。
本发明的技术方案
一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，即首先，采用气相色谱电子鼻（Flash E-Nose）对红葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的含量进行分析检测，得到待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的质量浓度；
然后，运用动态风味稀释嗅辨仪系统对红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，得到待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值；所述的识别阈值是指能够感受到4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的最低浓度，即识别阈值=质量浓度/稀释倍数；
最后，根据待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的质量浓度和识别阈值计算待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的风味强度；
即4-乙基苯酚的风味强度=待测红葡萄酒中4-乙基苯酚的质量浓度（μg/L）/待测红葡萄酒中4-乙基苯酚的识别阈值（μg/L）；
4-乙基愈创木酚的风味强度=待测红葡萄酒中4-乙基愈创木酚的质量浓度（μg/L）/待测红葡萄酒中4-乙基愈创木酚的识别阈值（μg/L）；
当4-乙基苯酚的风味强度或4-乙基愈创木酚的风味强度大于1.0时，4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质对待测的红葡萄酒的香气有影响。
上述的一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，具体包括如下步骤：
（1）、采用气相色谱电子鼻（Flash E-Nose）对红葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的含量进行分析检测，具体步骤如下：
①、样品准备
用微量移液器取待测红葡萄酒5-10mL，分装于20mL顶空瓶中，用于电子鼻顶空直接分析，顶空样品制备由进样器自动完成：萃取温度35-45℃，萃取时间15-25min；
②、待测红葡萄酒样品的气相色谱电子鼻分析检测
步骤①的待测红葡萄酒在气相色谱电子鼻上进行检测分析后所得的数据采用Arochemnbase数据库对待测红葡萄酒中的挥发性成分的定性分析，得到待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
③、标样的气相色谱电子鼻分析检测
将4-乙基苯酚与去离子水，按4-乙基苯酚：去离子水为200-800μg：1L的比例将4-乙基苯酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基苯酚去离子水溶液作为标样；
将4-乙基愈创木酚与去离子水，按4-乙基愈创木酚：去离子水为30-200μg：1L的比例将4-乙基愈创木酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基愈创木酚去离子水溶液作为标样，
分别重复上述的步骤①到步骤②，得到标样中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚相应的E-nose峰面积；
所述的气相色谱电子鼻，HeraclesII，包含两根色谱柱，MXT-5为非极性色谱柱，MXT-1701为弱极性色谱柱，长：10m；柱径：180m；
所述的气相色谱电子鼻的分析参数如下：
①、载气：合成的干燥空气，流速120-180ml/min；
②、注射体积：1200-1800μl，注射温度：180-250℃，注射速度：120-160μl/s，注射针总体积：2.5ml；
③、获取时间：95-105s，延滞时间：400-600s；
④、结果计算
最终待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量通过如下公式计算：
C样 = A样C标/A标
式中：C样 ——待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
C标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
A样 ——待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
A标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
（2）、利用动态风味稀释嗅辨仪对红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定
①、样品袋的制备
样品袋中充入动态风味稀释嗅辨仪自动产生的气流速度为19LPM的零级空气，充入时间均为28-32s，利用GC进样针，取相应的待测红葡萄酒5-15μL注射入样品袋中，密封，室温下放置4-6h，保证样品袋中的待测红葡萄酒尽可能完全挥发，并与空气达到平衡状态；
②、嗅辨员的筛选
以正丁醇作为标准，对嗅辨员进行筛选,经15-25次测试，嗅辨员对正丁醇进行识别，识别阈值平均值为2.0-2.5μg/L，确定一个由6-10人组成的感官评定小组；
③、识别阈值的测定
利用动态风味稀释嗅辨仪，采用ASTME-679中的三点强制选择法，让筛选后的嗅辨员对待测红葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，利用识别阈值公式进行识别阈值计算，即识别阈值=质量浓度/稀释倍数；
所述的ASTME-679中的三点强制选择法是由总控师随机提供该盲样加上两个无味空气盲样给嗅辨员，嗅辨员对三个盲样按稀释水平从1至14递增浓度序列的稀释待测红葡萄酒进行嗅辨，直到能嗅辨到气味为止，在每个稀释水平测试中，嗅辨员必须选择出含有气味的待测红葡萄酒，同时要告知总控师待测红葡萄酒的选择是通过猜测“Guess”，检测“Detection”还是识别“Recognition”；
（3）、红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价
待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质风味强度的计算，按风味强度公式进行计算：
即4-乙基苯酚的风味强度=步骤（1）中所得的待测红葡萄酒中4-乙基苯酚的质量浓度（μg/L）/步骤（2）所得的待测红葡萄酒中4-乙基苯酚的识别阈值（μg/L）；
4-乙基愈创木酚的风味强度=步骤（1）中所得的待测红葡萄酒中4-乙基愈创木酚的质量浓度（μg/L）/步骤（2）所得的待测红葡萄酒中4-乙基愈创木酚的识别阈值（μg/L）；
当4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的风味强度大于1.0时，其对待测葡萄酒的香气有影响。
本发明的有益效果
本发明的一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，由于首先采用气相色谱电子鼻的分析方法测定红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质的浓度，然后利用动态风味稀释嗅辨仪对红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，最后根据待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的质量浓度和识别阈值分别计算待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的风味强度，从而对红葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚进行评价。该分析评价方法在红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质常见浓度范围内有较好的线性关系，且不仅分析时间短，效率高，而且由于分析评价过程中结合Arochemnbase数据库实现对红葡萄酒样品中的挥发性成分4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚进行定性分析，因此，该分析评价方法是可以达到对红葡萄酒样品进行实时质控的，从而改善葡萄酒的质量。
进一步，本发明的一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，由于通过风味强度这个概念综合评价4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质对红葡萄酒的影响，为红葡萄酒的质量控制提供了科学依据，因此，本发明对于促进红葡萄酒行业发展和保护消费者利益等方面具有重要的现实意义。
附图说明
图1、实施例1中的某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基苯酚的分析方法的线性验证情况；
图2、实施例1中的某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基愈创木酚的分析方法的线性验证情况。
图3、实施例2中的某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基苯酚的分析方法的线性验证情况；
图4、实施例2中的某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基愈创木酚的分析方法的线性验证情况。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明采用的仪器装置和试剂：
超快速气相色谱电子鼻（Flash E-Nose）：Alpha MOS公司。
AC’Scent动态风味稀释嗅辨仪：St. Croix sensory, Inc, Lake Elmo, Minnesota, USA。
主要试剂：4-乙基苯酚（纯度为100％）；4-乙基愈创木酚（纯度﹥99%），Sigma公司。
检测后验证程序：对它们线性范围的测定，以考察在上述条件下的测定方法分析红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质的可行性。线性范围是分别以4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚配成于红葡萄酒中常见范围内的五个梯度，测定它们在红葡萄酒样品中的线性情况。
实施例1
一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，具体包括如下步骤：
（1）、采用气相色谱电子鼻（Flash E-Nose）对待测红葡萄酒即某国产红葡萄酒1中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的含量进行分析检测，具体步骤如下：
①、取待测某国产红葡萄酒1中5mL装于20mL顶空瓶中，用于气相色谱电子鼻顶空直接分析，顶空样品制备由进样器自动完成：萃取温度40℃，萃取时间20min；
②、步骤①的待测某国产红葡萄酒1在气相色谱电子鼻上进行检测分析后所得的数据采用Arochemnbase数据库对待测某国产红葡萄酒1中的挥发性成分的进行定性分析，得到待测某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基苯酚的E-nose峰面积为156.36和4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积为388.93；
③、将4-乙基苯酚与去离子水，按4-乙基苯酚：去离子水为600μg：1L的比例将4-乙基苯酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基苯酚去离子水溶液作为标样；
将4-乙基愈创木酚与去离子水，按4-乙基愈创木酚：去离子水为150μg：1L的比例将4-乙基愈创木酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基愈创木酚去离子水溶液作为标样，
分别重复上述的步骤①到步骤②，得到标样中4-乙基苯酚的E-nose峰面积为137.7和4-乙基愈创木酚相应的E-nose峰面积为243.24；
所述的气相色谱电子鼻（Heracles II）包含两根色谱柱，MXT-5为非极性色谱柱，MXT-1701为弱极性色谱柱，长：10m；柱径：180m；
所述的气相色谱电子鼻的分析参数为：
①、载气：合成的干燥空气，流速150ml/min；
②、注射体积：1500μl，注射温度：200℃，注射速度：150μl/s，注射针总体积：2.5ml；
③、获取时间：99s，延滞时间：500s；
④、结果计算
最终待测某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量通过如下公式计算：
C样 = A样C标/A标
式中：C样 ——待测某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
C标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
A样 ——待测某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
A标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
计算结果如下：待测某国产红葡萄酒1样品中不良风味物质4-乙基苯酚的含量为681.31μg/L，4-乙基愈创木酚的含量为239.84μg/L；
（2）、利用动态风味稀释嗅辨仪对待测某国产红葡萄酒1中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定；
①、样品袋的制备
样品袋中充入动态风味稀释嗅辨仪自动产生的气流速度为19L/min的零级空气，充入时间均为30s，利用GC进样针，取相应的待测样品10μL注射入样品袋中，密封，室温下放置5h，保证样品袋中的样品尽可能完全挥发，并与空气达到平衡状态；
②、嗅辨员的筛选
以正丁醇作为标准，对嗅辨员进行筛选,经20次测试，嗅辨员对正丁醇进行识别，识别阈值平均值为2.3μg/L，确定一个由6人组成的感官评定小组；
③、识别阈值的测定
利用动态风味稀释嗅辨仪，采用ASTME-679中的三点强制选择法，让筛选后的嗅辨员对待测某国产红葡萄酒1中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，利用识别阈值公式即识别阈值=质量浓度/稀释倍数，分别计算4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值：
最终结果如下：
4-乙基苯酚的识别阈值为796.3μg/L，4-乙基愈创木酚的识别阈值为234.32μg/L；
所述的ASTME-679中的三点强制选择法是由总控师随机提供该盲样加上两个无味空气盲样给嗅辨员，嗅辨员对三个盲样按稀释水平从1至14递增浓度序列的稀释待测某国产红葡萄酒1进行嗅辨，直到能嗅辨到气味为止，在每个稀释水平测试中，嗅辨员必须选择出含有气味的待测某国产红葡萄酒1，同时要告知总控师待测某国产红葡萄酒1的选择是通过猜测“Guess”，检测“Detection”还是识别“Recognition”。
（3）、红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价
按风味强度公式分别进行计算待测某国产红葡萄酒1中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的风味强度：
即4-乙基苯酚的风味强度=步骤（1）中所得的待测某国产红葡萄酒1中4-乙基苯酚的质量浓度（μg/L）/步骤（2）所得的待测某国产红葡萄酒1中4-乙基苯酚的识别阈值（μg/L）；
4-乙基愈创木酚的风味强度=步骤（1）中所得的待测某国产红葡萄酒1中4-乙基愈创木酚的质量浓度（μg/L）/步骤（2）所得的待测某国产红葡萄酒1中4-乙基愈创木酚的识别阈值（μg/L）；
最终结果如下：
4-乙基苯酚的风味强度为0.856，4-乙基愈创木酚的风味强度为1.023。
由于上述待测某国产红葡萄酒1中4-乙基苯酚的风味强度为0.856，4-乙基愈创木酚的风味强度为1.023，根据Clarke R et al.等研究表明风味强度大于1.0的风味成分才会对葡萄酒的香气有贡献，这表明某国产红葡萄酒1中4-乙基苯酚对某国产红葡萄酒1的风味影响甚微，而4-乙基愈创木酚对某国产红葡萄酒1风味影响都较大。然而4-乙基苯酚测定的含量681.31μg/L大于4-乙基愈创木酚的含量239.84μg/L，由此表明，对待测红葡萄酒香气的影响不完全与其中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的含量成正比，而是与4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的风味强度呈正相关关系。
实施例1的一种待测某国产红葡萄酒1中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法的线性的验证，具体如下：
在实施例1所用的某国产红葡萄酒1中加入4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚，得到4-乙基苯酚的加标浓度分别为300μg/L、600μg/L、900μg/L、1200μg/L、1500μg/L的4-乙基苯酚加标样品和4-乙基愈创木酚的加标浓度分别为50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L的4-乙基愈创木酚加标样品，对所得的不同浓度的4-乙基苯酚加标样品和4-乙基愈创木酚加标样品分别进行气相色谱电子鼻分析，重复6次，取平均值。
以4-乙基愈创木酚加标样品中的4-乙基苯酚的加标浓度为横坐标，以平均出峰面积为纵坐标，验证实施例1中的待测某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基苯酚的分析方法的线性情况，结果如图1所示，从图1中可以看出，其线性方程为Y=0.11107x+0.3388，相关系数R2=0.99187，说明待测某国产红葡萄酒1中4-乙基苯酚测定具有很好的线性范围；
以4-乙基愈创木酚加标样品中的4-乙基愈创木酚加标浓度为横坐标，以平均出峰面积为纵坐标，验证实施例1中的待测某国产红葡萄酒1中不良风味物质4-乙基愈创木酚的分析方法的线性情况，结果如图2所示，从图2中可以看出，其线性方程为Y=0.00298x+0.0504，相关系数R2=0.99064，说明待测红某国产红葡萄酒1中4-乙基愈创木酚测定具有很好的线性范围。
实施例2
一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，具体包括如下步骤：
（1）、采用气相色谱电子鼻（Flash E-Nose）对待测某国产红葡萄酒2中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的含量进行分析检测，具体步骤如下：
①、取某国产红葡萄酒2中10mL装于20mL顶空瓶中，用于气相色谱电子鼻顶空直接分析，顶空样品制备由进样器自动完成：萃取温度45℃，萃取时间25min。
②、步骤①的待测某国产红葡萄酒2在气相色谱电子鼻上进行检测分析后所得的数据采用Arochemnbase数据库对待测某国产红葡萄酒2中的挥发性成分的定性分析，得到待测某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基苯酚的E-nose峰面积为179.78和4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积为225.38；
③、将4-乙基苯酚与去离子水，按4-乙基苯酚：去离子水为600μg：1L的比例将4-乙基苯酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基苯酚去离子水溶液作为标样；
将4-乙基愈创木酚与去离子水，按4-乙基愈创木酚：去离子水为150μg：1L的比例将4-乙基愈创木酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基愈创木酚去离子水溶液作为标样，
分别重复上述的步骤①到步骤②，得到标样中4-乙基苯酚的E-nose峰面积为137.7和4-乙基愈创木酚相应的E-nose峰面积为243.24；
所述的气相色谱电子鼻（Heracles II）包含两根色谱柱，MXT-5为非极性色谱柱，MXT-1701为弱极性色谱柱，长：10m；柱径：180m；
所述的气相色谱电子鼻的分析参数为：
①、载气：合成的干燥空气，流速180ml/min；
②、注射体积：1800μl，注射温度：250℃，注射速度：160μl/s，注射针总体积：2.5ml；
③、获取时间：105s，延滞时间：600s；
④、结果计算
最终待测某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量通过如下公式计算：
C样 = A样C标/A标
式中：C样 ——待测某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
C标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
A样 ——待测某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
A标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
计算结果如下：待测某国产红葡萄酒2样品中不良风味物质4-乙基苯酚的含量为783.36μg/L，4-乙基愈创木酚的含量为138.99μg/L；
（2）、利用动态风味稀释嗅辨仪对待测某国产红葡萄酒2中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定；
①、样品袋的制备
样品袋中充入动态风味稀释嗅辨仪自动产生的气流速度为19L/min的零级空气，充入时间均为30s，利用GC进样针，取相应的待测某国产红葡萄酒2 10μL注射入样品袋中，密封，室温下放置5h，保证样品袋中的待测某国产红葡萄酒2尽可能完全挥发，并与空气达到平衡状态；
②、嗅辨员的筛选
以正丁醇作为标准，对嗅辨员进行筛选，经20次测试，嗅辨员对正丁醇进行识别，识别阈值平均值为2.3μg/L，确定一个由6人组成的感官评定小组；
③、识别阈值的测定
利用动态风味稀释嗅辨仪，采用ASTME-679中的三点强制选择法，让筛选后的嗅辨员对待测某国产红葡萄酒2中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，利用识别阈值公式，即识别阈值=质量浓度/稀释倍数，分别计算4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值：
最终结果如下：
4-乙基苯酚的识别阈值为796.3μg/L，4-乙基愈创木酚的识别阈值为234.32μg/L；
所述的ASTME-679中的三点强制选择法是由总控师随机提供该盲样加上两个无味空气盲样给嗅辨员，嗅辨员对三个盲样按稀释水平从1至14递增浓度序列的稀释待测某国产红葡萄酒2进行嗅辨，直到能嗅辨到气味为止，在每个稀释水平测试中，嗅辨员必须选择出含有气味的待测某国产红葡萄酒2，同时要告知总控师待测某国产红葡萄酒2的选择是通过猜测“Guess”，检测“Detection”还是识别“Recognition”。
（3）、红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价
按风味强度公式分别进行计算待测某国产红葡萄酒2中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的风味强度；
即4-乙基苯酚的风味强度=步骤（1）中所得的待测某国产红葡萄酒2中4-乙基苯酚的质量浓度（μg/L）/步骤（2）所得的待测某国产红葡萄酒2中4-乙基苯酚的识别阈值（μg/L）；
4-乙基愈创木酚的风味强度=步骤（1）中所得的待测某国产红葡萄酒2中4-乙基愈创木酚的质量浓度（μg/L）/步骤（2）所得的待测某国产红葡萄酒2中4-乙基愈创木酚的识别阈值（μg/L）；
最终结果如下：
4-乙基苯酚的风味强度为0.984，4-乙基愈创木酚的风味强度为0.593。
由于上述测定的某国产红葡萄酒2中4-乙基苯酚的风味强度为0.984，4-乙基愈创木酚的风味强度为0.593，根据Clarke R et al.等研究表明风味强度大于1.0的风味成分才会对葡萄酒的香气有贡献，这表明4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚对某国产红葡萄酒2的总体风味影响都甚微。
实施例2的某国产红葡萄酒2中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法的线性的验证，具体如下：
在实施例2所用的某国产红葡萄酒2中加入4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚，得到4-乙基苯酚的加标浓度分别为300μg/L、600μg/L、900μg/L、1200μg/L、1500μg/L的4-乙基苯酚加标样品和4-乙基愈创木酚的加标浓度分别50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L的4-乙基愈创木酚加标样品，对所得的加入不同浓度的4-乙基苯酚加标样品和4-乙基愈创木酚加标样品分别进行气相色谱电子鼻分析，重复6次，取平均值。
以4-乙基苯酚加标样品中的4-乙基苯酚的加标浓度为横坐标，以平均出峰面积为纵坐标，验证实施例2中的某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基苯酚的分析方法的线性情况，结果如图3所示，从图3中可以看出，其线性方程为Y=0.1104x+12.9831，相关系数R2=0.9486，说明某国产红葡萄酒2中4-乙基苯酚测定具有很好的线性范围；
以4-乙基愈创木酚加标样品中的4-乙基愈创木酚加标浓度为横坐标，以平均出峰面积为纵坐标，验证实施例2中的某国产红葡萄酒2中不良风味物质4-乙基愈创木酚的分析方法的线性情况，结果如图4所示，从图4中可以看出，其线性方程为Y=0.6481x-2.9153，相关系数R2=0.9796，说明某国产红葡萄酒2中4-乙基愈创木酚测定具有很好的线性范围。
综上所述，本发明的一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，在红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚不良风味物质常见浓度范围内有较好的线性关系，因此是一种较快速、准确的分析方法。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，所述的“马厩味”是由酒香酵母属酵母菌在红葡萄酒中产生的以4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚为典型代表的一类不良风味，其特征在于：
首先，采用气相色谱电子鼻对红葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的含量进行分析检测，得到待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的质量浓度；
然后，运用动态风味稀释嗅辨仪系统对红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，得到待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值；
所述的识别阈值是指能够感受到4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的最低浓度；
最后，根据待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的质量浓度和识别阈值分别计算待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚两种物质的风味强度；
即4-乙基苯酚的风味强度=待测的红葡萄酒中4-乙基苯酚的质量浓度（μg/L）/待测的红葡萄酒中4-乙基苯酚的识别阈值（μg/L）；
即4-乙基愈创木酚的风味强度=待测的红葡萄酒中4-乙基愈创木酚的质量浓度（μg/L）/待测的红葡萄酒中4-乙基愈创木酚的识别阈值（μg/L）；
当4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的风味强度大于1.0时，对葡萄酒的香气有影响。
2.如权利要求1所述的一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的评价方法，其特征在于所述的利用气相色谱电子鼻对红葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的含量进行分析检测，具体包括如下步骤：
（1）、样品准备
用微量移液器取待测红葡萄酒5-10mL，分装于20mL顶空瓶中，用于气相色谱电子鼻顶空直接分析，顶空样品制备由进样器自动完成：萃取温度35-45℃，萃取时间15-25min；
（2）、待测红葡萄酒样品的气相色谱电子鼻分析检测
步骤（1）的待测红葡萄酒在气相色谱电子鼻上进行检测分析后所得的数据采用Arochemnbase数据库对待测红葡萄酒中的挥发性成分的定性分析，得到待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
（3）、标样的气相色谱电子鼻分析检测
将4-乙基苯酚与去离子水，按4-乙基苯酚：去离子水为200-800μg：1L的比例将4-乙基苯酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基苯酚去离子水溶液作为标样；
将4-乙基愈创木酚与去离子水，按4-乙基愈创木酚：去离子水为30-200μg：1L的比例将4-乙基愈创木酚溶解于去离子水中，形成的4-乙基愈创木酚去离子水溶液作为标样，
分别重复上述的步骤（1）到步骤（2），得到标样中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚相应的E-nose峰面积；
所述的气相色谱电子鼻，Heracles II，包含两根色谱柱，MXT-5为非极性色谱柱，MXT-1701为弱极性色谱柱，长：10m；柱径：180m；
所述的气相色谱电子鼻的分析参数如下：
①、载气：合成的干燥空气，流速120-180ml/min；
②、注射体积：1200-1800μl，注射温度：180-250℃，注射速度：120-160μl/s，注射针总体积：2.5ml；
③、获取时间：95-105s，延滞时间：400-600s；
（4）、结果计算
最终待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量通过如下公式计算：
C样=A样C标/A标
式中：C样——待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
C标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的含量，μg/L；
A样 ——待测红葡萄酒中不良风味物质4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积；
A标 ——标样中4-乙基苯酚或4-乙基愈创木酚的E-nose峰面积。
3.如权利要求1所述的红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的评价方法，其特征在于所述的利用动态风味稀释嗅辨仪对待测红葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，具体包括如下步骤：
（1）、样品袋的制备
样品袋中充入动态风味稀释嗅辨仪自动产生的气流速度为19L/min的零级空气，充入时间均为28-32s，利用GC进样针，取相应的待测红葡萄酒5-15μL注射入样品袋中，密封，室温下放置4-6h，保证样品袋中的待测红葡萄酒尽可能完全挥发，并与空气达到平衡状态；
（2）、嗅辨员的筛选
以正丁醇作为标准，对嗅辨员进行筛选，经15-25次测试，嗅辨员对正丁醇的识别阈值在平均值2.0-2.5μg/L，确定一个由6-10人组成的感官评定小组；
（3）、识别阈值的测定
利用动态风味稀释嗅辨仪，采用ASTME-679中的三点强制选择法，让筛选后的嗅辨员对待测红葡萄酒中的4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值进行测定，然后利用识别阈值公式分别计算4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的识别阈值；
识别阈值公式为：识别阈值=质量浓度/稀释倍数；
所述的ASTME-679中的三点强制选择法是由总控师随机提供该盲样加上两个无味空气盲样给嗅辨员，嗅辨员对三个盲样按稀释水平从1至14递增浓度序列的稀释待测红葡萄酒进行嗅辨，直到能嗅辨到气味为止，在每个稀释水平测试中，嗅辨员必须选择出含有气味的待测红葡萄酒，同时要告知总控师待测红葡萄酒的选择是通过猜测“Guess”，检测“Detection”还是识别“Recognition”。
4.如权利要求1、2或3所述的一种红葡萄酒中“马厩味”不良风味物质的分析评价方法，其特征在于所述的气相色谱电子鼻是Alpha MOS公司中的HERACLES 电子鼻，所述的动态风味稀释嗅辨仪系统是St.Croix Sensory,Inc.Lake Elmo,Minnesota,USA中的AC’SCENT嗅辨仪。
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|---|---|---|---|---|
| CN105675785A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-15 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种用于招标的快速气相色谱鉴别烟用香精香料品质方法 |
| CN107389837A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-11-24 | 山东钢铁集团日照有限公司 | 一种空气萃取挥发性有机物的装置 |
| CN111398524A (zh) * | 2020-04-01 | 2020-07-10 | 北京燕京啤酒股份有限公司 | 一种啤酒关键风味成分识别阈值及其与酒花香气的协调性评价方法 |
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