CN104360034B - 一种饮用水中异味物的分析判别方法 - Google Patents

一种饮用水中异味物的分析判别方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种饮用水中异味物的分析判别方法,包括以下步骤:(1)采用固相微萃取技术萃取饮用水中的挥发物;(2)对饮用水中的挥发物进行气相色谱‑嗅闻‑质谱法(GC‑O‑MS)分析,定性定量鉴定出异味物;(3)使用鉴定出的异味物和超纯水模拟所述的饮用水制成模拟水样,对模拟水样和饮用水进行感官分析,评价两种水样,确认气相色谱‑嗅闻‑质谱法鉴定出的异味物的准确性。本发明通过对饮用水中异味物进行固相微萃取、GC‑O‑MS并结合感官评价对饮用水中的异味物进行分析判定,分析判别饮用水中异味物的准确性高。

Description

一种饮用水中异味物的分析判别方法
技术领域
本发明属于异味物分析判别技术领域,具体涉及一种饮用水中异味物的分析判别方法。
技术背景
1、饮用水中异味物质的来源
饮用水产生异嗅大多是由于水源水产生异嗅而引起的,水源水异嗅可以分为两类:一种是人为产生的异嗅,由工业消毒剂以及生活污水直接排入水体引起;一种是自然产生的异嗅,主要由水中生物如藻类及放线菌引起的,在水中的含量一般在ppb即μg/L级。对水中自然产生的异嗅物,目前大多还不能直接定性或定量检测出。随着色谱-质谱技术的发展,国内外现已查明富营养化水体中产生嗅味的物质有30余种,主要有2-甲基异莰醇(MIB)、土臭素(Geosmin)、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯茴香醚(TCA)和2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP)这5种国内外公认的异味物。结合以往的报道以及我们的研究,认为一些饮用水消毒副产物如三氯甲烷(trichloromethane)、二溴一氯甲烷(dibromochloromethane)、以及其他烯醛类/苯酚类化合物如己醛(nonanal)、2,4-二叔丁基苯酚[2,4-bis(1,1-dimethylethyl)phenol]、糠醛(furfural)和苯乙烯(styrene)等也同样具有异味,这些物质的存在影响了饮用水的感官品质,导致饮用水遭到消费者的投诉。
2、水质分析方法研究
(1)感官分析法
嗅味物质通过闻嗅进入鼻腔,从而刺激神经系统,使系统产生嗅觉信号,并将信号传送至大脑,人们依据该信号来判断气味的类别和强度,从而对嗅味物质的气味类别和强度进行感官分析,感官分析法是国外大多数国家和地区对水体监测的常规手段之一,其灵敏度依据人的嗅觉灵敏度而定,一般可达到ppb级,对于某些嗅阈值较低的物质甚至可以达到ppt(ng/L)级,因此,被广泛采用。
但是感官分析法需要保证感官评价在已知和最小干扰的可控条件下进行,这些干扰因素包括:a.刺激偏差、主管影响、观望偏差、对照偏差等;b.生理因素和心理因素对评价员判断的影响,评价员的精神状态等;c.人员不易召集,常因环境和感官状态变化影响结果;d.个人敏感性、嗜好和评价标准不同,结果分歧较大;e.结果不客观,分析方法不科学;f.专家观念有别于普通消费者。
因此,单独采用感官分析法对于异味物(或者说嗅味物)的判定人为影响较大,进行分析时需要排除人为因素的影响,且与仪器分析相结合判定时,结果相对较为可靠。
(2)仪器分析法
对异味物质进行定性定量分析,其中气相色谱-质谱法(GC-MS)是最为常用的方法,利用气相色谱强大的分离作用将样品混合气味物质分离,利用质谱将分离的气味物质打成碎片,形成图谱,进行谱库检索。
气相色谱-质谱法(GC-MS)在检测饮用水中异味物时,虽然能够定性定量检测出各异味物,但是不能锁定导致水体中产生异味的化合物;不能检测出导致水体产生特征气味的气味活性化合物,更不能确定水体中异味物导致水体异味的阈值。
(3)仪器结合感官分析法
气相色谱-嗅闻(GC-O)技术是近年来兴起的,它对食品香气的研究特别适用和有效。一些气相色谱-嗅闻技术如CHARM分析、香气提取物稀释分析(aroma extract dilutionanalysis,AEDA)、OSME分析以及检测频率(detection frequency)分析被用于对食品中气味活性化合物(aroma-active or odor-active)的鉴定和重要性排序。GC-O技术现在已经成为了一种被广泛使用的方法,它将气相色谱的分离能力与人类鼻子敏感的嗅觉联系在一起。GC-O被称为“the state of the art”,即目前最顶尖、最先进的技术。
但该方法目前还未被应用于饮用水中异味物的分析鉴定中,尤其是将气相色谱-嗅闻(GC-O)与质谱一起联用,用于定性定量的分析和判别饮用水中异味物。
3、饮用水的前处理方法
水中嗅味物质分析的关键在于嗅味的富集,常用的富集方法有固相萃取法(SPE)、蒸馏萃取法(SDE)、吹扫捕集法(P&T)、蒸馏萃取法(SDE)、封闭环路吹扫法(CLSA)、液-液萃取法等,这些预处理方法各有缺点,如样品需要量大,耗费有机溶剂,操作复杂,灵敏度低,难以检测痕量(ng/L级)有机化合物等,采用上述方法提取的异味物,经后续的气相色谱-质谱等仪器分析后,检测结果的准确性难以保证。
因此,目前现有技术中饮用水中异味物的萃取方法中,样品需要量大,耗费有机溶剂多,操作复杂,灵敏度低,难以检测痕量有机化合物,水质分析方法中感官分析法存在人为误差,气相色谱-质谱仪器分析法锁定饮用水体中异味物困难,气相色谱-嗅闻法尤其是气相色谱-质谱-嗅闻法目前还未应用于饮用水体中异味物的分析检测中,所以,如何更准确的判别饮用水中异味物,还需要进一步的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种饮用水中异味物的分析判别方法,该饮用水中异味物的萃取方法简单,不需要消耗大量有机溶剂,灵敏度高,可用于微量有机化合物的检测分析,水质分析方法通过将气相色谱-质谱-嗅闻(GC-O-MS)与感官评价法相结合,可快速、准确的锁定饮用水体中的异味物,还可以避免人为误差。
本发明所要解决的上述技术问题是通过以下技术方案来实现的:一种饮用水中异味物的分析判别方法,包括以下步骤:
(1)采用固相微萃取技术萃取饮用水中挥发成分;
(2)对步骤(1)中所述饮用水中挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)分析,定性定量鉴定出异味物;
(3)判定异味物的准确性:
(3a)制备模拟水样
将步骤(2)中鉴定出的异味物,按其在步骤(1)中饮用水中的浓度,与超纯水配制成模拟水样;
(3b)感官评价模拟水样
采用感官评价法对步骤(3a)中所述模拟水样与步骤(1)中所述饮用水进行分析,验证步骤(2)鉴定出的异味物的准确性。
本发明通过对饮用水中异味物进行GC-O-MS分析,并结合感官评价对异味物组成模拟水样与原水样(步骤(1)中的饮用水)进行验证,达到了准确分析判别饮用水中异味物的目的。
在上述饮用水中异味物的分析判别方法中:
步骤(1)中所述的固相微萃取技术优选为顶空-固相微萃取,所述的顶空-固相微萃取具体过程为:取饮用水和NaCl,置于顶空瓶中,加热,调节温度为40~100℃,平衡10~30min(以20min为佳)后,再顶空吸附30~60min(以40min为佳)。
所述的饮用水和NaCl的用量比优选为20mL:3~10g。
所述的饮用水和NaCl的用量比最佳为20mL:6g,温度最佳为80℃。
所述的顶空吸附优选采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)三涂层萃取头进行顶空吸附。
步骤(2)中对饮用水中的挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)分析时,气相色谱的参数优选为:色谱毛细管柱为DB-WAX;起始温度为40℃,保持3min,然后以5℃/min的升温速度升温到200℃,再以10℃/min的升温速度升温到230℃保持3min,载气为氦气,恒定流速为1.2mL/min,进样口温度250℃,压力102.4kPa,分流比1:1;质谱条件为:电子轰击离子源,电子能量70eV,传输线温度280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延迟3min,质量扫描范围m/z为55~500。其中升温程序以及分流比根据正交实验优化获得。
步骤(2)中对饮用水中的挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)分析,定性定量鉴定出异味物时,采用线性保留指数LRI比对气味特征、NIST谱库检索和标准化合物验证3种鉴定方式进行异味物的鉴定。
NIST谱库检索是将质谱图中的气味未知化合物在NIST谱库中进行检索,要求检索出的化合物正反匹配度≥800。
线性保留指数(LRI值)气味特性(odor property)比对法是以C6~C25的正构烷烃作为标准并采用与待测样品相同的升温程序,计算出未知化合物的RI值,并结合气味特征与拟定化合物的RI及气味特征进行比对,从而对物质进行定性的方法。
标准化合物验证是将已初步鉴定出的化合物用标准品以与样品同样的升温程序进行进样,最终比照两者的RI值、气味特征及谱库检索匹配度。
如果三者相同,则可以判定是该化合物。
步骤(2)中对饮用水中的挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)分析,定性定量鉴定出异味物后,再进行重现性实验和精密度实验。
所述的重现性实验为:取同一饮用水样品2~3份,制备平行试样,进样,计算挥发成分每个峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差,相对标准偏差数值越小,且处于小于10的范围内,重现性好;所述的精密度实验为:取同一试样,连续进样2~3次,计算每个峰的相对标准偏差,计算得出的相对标准偏差RSD<10,精密度好。
本发明步骤(3)中超纯水优选是通过将去离子水经过0.2μm微滤膜处理获得。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明饮用水中异味物萃取采用固体微萃取技术,与传统方法相比,固相微萃取法(SPME)不需要大的样品量,且有机溶剂耗费量少,操作简单,灵敏度高,提取的异味物采用气相色谱-质谱-嗅闻法分析时,结果更加可靠;
(2)本发明饮用水中异味物分析时,采用GC-O-MS技术,锁定导致水体中产生异味的化合物的同时,定性定量鉴定出饮用水中挥发性气味活性化合物;
(3)本发明同时采用感官分析法,将感官分析法鉴定异味物结果与GC-O-MS鉴定出的异味物结果相复核印证,验证GC-O-MS鉴定的导致饮用水中产生异味的异味物(气味活性化合物)的准确性;
(4)本发明中饮用水中异味物的分析判别方法的整个过程安全、高效、快速、准确,应用前景广泛。
附图说明
图1是实施例1中南方某地(1)饮用水样的总离子流图(TIC);
图2是实施例2中北方某地(1)饮用水样的总离子流图(TIC);
图3是实施例3中北方某地(2)饮用水样的总离子流图(TIC);
图4是实施例4中北方某地(3)饮用水样的总离子流图(TIC);
图5是实施例5中南方某地(2)饮用水样的总离子流图(TIC);
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1南方某地(1)饮用水中异味物的确定及感官分析验证
为了加强饮用水质量管理,消除消费者投诉的饮用水异味问题,确保饮用水的质量稳定,可控。采用固相微萃取法萃取饮用水中挥发成分,再使用气相色谱-嗅闻-质谱技术定性定量分析出其中的关键异味物。
1、材料
(1)样品
南方某地(1)饮用水样。
(2)试剂与仪器
标准参考化合物中,除三溴甲烷、吡啶、三乙胺、莰酮、2,4,5-三甲基噻唑购自国药集团化学试剂有限公司外,其他试剂均购自美国Sigma-Aldrich公司,色谱纯。
气相色谱-嗅闻-质谱仪:气-质联用仪器型号,7890A-7000B(三重四级杆质谱仪-QQQ),购自美国Agilent公司;嗅味检测仪:Sniffer 9000,购自瑞士Brechbühler公司;色谱柱:DB-Wax(30m×0.25mm×0.25μm),购自美国J&W公司;手动进样手柄购自美国Supelco公司;SPME萃取针头(DVB/CAR on PDMS)购自美国Supelco公司;顶空瓶(40mL)购自美国QEC公司。
2、方法
(1)饮用水中异味物的GC-O-MS分析条件为:
气相色谱条件(GC):色谱毛细管柱为DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm);起始温度40℃,保持3min,然后以5℃/min的升温速度升温到200℃,再以10℃/min的升温速度升温到230℃保持3min,载气为氦气(He),恒定流速为1.2mL/min,进样口温度250℃,压力102.4kPa。分流比1:1。
质谱条件(MS):电子轰击(electron impact,EI)离子源,电子能量70eV,传输线温度280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延迟3min,质量扫描范围m/z55~500。
(2)饮用水样中挥发成分的富集
固相微萃取技术(SPME):固相微萃取装置由SPME手柄、SPME萃取针头和顶空瓶构成,样品前处理过程中,在40mL顶空瓶中分别加入20mL饮用水样品,6gNaCl,温度80℃平衡20min。平衡后,插入固相微萃取针头,顶空吸附40min。吸附完毕后将萃取针插入气相色谱仪进样口中于250℃条件下解析3min,通过GC-MS分析,得到风味化合物的总离子流图;其中顶空吸附采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)三涂层萃取头进行顶空吸附。
(3)GC-O-MS分析
对未知化合物的鉴定采用线性保留指数(LRI值)/气味特性(odor property)比对、NIST2.0谱库检索和标准化合物验证方式共同完成。其中:NIST2.0谱库检索是将质谱图中的气味未知化合物在NIST谱库中进行检索,要求检索出的化合物正反匹配度≥800;线性保留指数(LRI值)/气味特性(odor property)比对法是以C6~C25的正构烷烃作为标准并采用与待测样品相同的升温程序,计算出未知化合物的RI值,并结合气味特征与拟定化合物的RI及气味特征进行比对,从而对物质进行定性的方法;标准化合物验证是将已初步鉴定出的化合物用标准品以与样品同样的升温程序进行进样,最终比照两者的RI值、气味特征及谱库检索匹配度。如果三者相同,则可以判定是该化合物。
对我国南方某地(1)饮用水进行GC-MS分析,总离子流图(TIC)结果如图1中所示(从图1中),结果总共鉴定出48种化合物,包括2-甲基异莰醇、三氯甲烷、甲苯、1-丙烯-1-硫醇、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,4-二叔丁基苯酚9种异味物,其中9种异味物的气味特征及其在水样中的含量等指标如下表1中所示。
表1 南方某地饮用水样中异味物质
(4)重现性和精密度分析
精密度实验主要考察仪器的精密度。取同一饮用水样样品,按照上述前处理方法和样品制备方法进行制备,并连续进样3次。考察利用色谱峰面积求得异味物相对含量的一致性。
表2 异味物相对含量与精密度实验
由表2可以看出,异味物相对含量的RSD均在10%以下,集中在0~9%之间,说明仪器的状态和前处理方法具有一致性,精密度好,符合对饮用水中异味物检测的要求,经GC-O-MS检测结果,挥发成分每个峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差较小,重现性较好。
3、判定异味物的准确性
(3a)制备模拟水样
将采用气相色谱-嗅闻-质谱法定性定量分析出的异味物,按照其在饮用水(南方某地(1)饮用水样)中的浓度,与超纯水配制成模拟水样,超纯水通过将去离子水经过0.2μm微滤膜处理获得;
(3b)感官评价模拟水样
采用感官评价法对模拟水样与饮用水进行分析,进一步确认气相色谱-嗅闻-质谱法鉴定出的异味物的准确性,具体结果见下表10。
实施例2北方某地(1)饮用水中异味物的确定及感官分析验证
1、所用仪器和方法
除样品为北方某地(1)的饮用水样,其它部分与实施例1中所用方法相同,利用GC-MS可以检测出水样中的异味物质,总离子流图(TIC)结果如图2中所示,共检测到13种异味物质,有具有氨味、刺鼻味的化合物三乙胺(Triethylamine),二溴一氯甲烷(Dibromochloromethane),2,4,5-三甲基噻唑(2,4,5-Trimethyl-thiazole)等,其中13种异味物的气味特征及其在水样中的含量等指标如下表3中所示。
表3 北方某地(1)饮用水样中异味物质
2、精密度实验主要考察仪器的精密度。取同一饮用水样样品,按照上述前处理方法和样品制备方法进行制备,并连续进样3次。考察利用色谱峰面积求得异味物相对含量的一致性。
通过比较各异味物相对含量的精密度,验证仪器检测的精准性,同时进一步为感官复核确定异味物提供重要基础。
表4 异味物相对含量和精密度实验
由表4可以看出,异味物相对含量的RSD均在10%以下,集中在0~5%之间,说明仪器的状态和前处理方法具有一致性,精密度好,符合对饮用水中异味物检测的要求,经GC-O-MS检测结果,挥发成分每个峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差较小,重现性较好。
3、判定异味物的准确性
(3a)制备模拟水样
将采用气相色谱-嗅闻-质谱法定性定量分析出的异味物,按照其在饮用水(北方某地(1)饮用水样)中的浓度,与超纯水配制成模拟水样,超纯水通过将去离子水经过0.2μm微滤膜处理获得;
(3b)感官评价模拟水样
采用感官评价法对模拟水样与饮用水进行分析,进一步确认气相色谱-嗅闻-质谱法鉴定出的异味物的准确性,具体结果见下表10。
实施例3北方某地(2)饮用水中异味物的确定及感官分析验证
1、所用仪器和方法:
与实施例1中所用仪器检测方法相同,样品为北方某地(2)的饮用水样,利用GC-MS可以检测出水样中的异味物质。总离子流图(TIC)结果如图3中所示,各异味物质及其含量如表5中所示。
表5 北方某地(2)饮用水样中异味物质
2、精密度实验主要考察仪器的精密度。取同一饮用水样样品,按照上述前处理方法和样品制备方法进行制备,并连续进样3次。考察利用色谱峰面积求得异味物相对含量的一致性。
表6 异味物相对含量和精密度实验
由表6可以看出,异味物相对含量的RSD均在10%以下,集中在0~6%之间,说明仪器的状态和前处理方法具有一致性,精密度好,符合对饮用水中异味物检测的要求,经GC-O-MS检测结果,挥发成分每个峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差较小,重现性较好。
3、判定异味物的准确性
(3a)制备模拟水样
将采用气相色谱-嗅闻-质谱法定性定量分析出的异味物,按照其在饮用水(北方某地(1)饮用水样)中的浓度,与超纯水配制成模拟水样,超纯水通过将去离子水经过0.2μm微滤膜处理获得;
(3b)感官评价模拟水样
采用感官评价法对模拟水样与饮用水进行分析,进一步确认气相色谱-嗅闻-质谱法鉴定出的异味物的准确性,具体结果见下表10。
实施例4北方某地(3)饮用水中异味物的确定及感官分析验证
1、所用仪器和方法:
与实施例1中所用仪器检测方法相同,样品为北方某地(3)的饮用水样,利用GC-O-MS可以检测出水样中的异味物质。总离子流图(TIC)结果如图4中所示,各异味物质及其含量和气味特征等如表7中所示。
表7 北方某地(3)饮用水样中异味物质
精密度实验主要考察仪器的精密度。取同一饮用水样样品,按照上述前处理方法和样品制备方法进行制备,并连续进样3次。考察利用色谱峰面积求得异味物相对含量的一致性。
表8 异味物相对含量和精密度实验
由表8可以看出,异味物相对含量的RSD均在10%以下,集中在0.1~6%之间,说明仪器的状态和前处理方法具有一致性,精密度好,符合对饮用水中异味物检测的要求,经GC-O-MS检测结果,挥发成分每个峰的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差较小,重现性较好。
3、判定异味物的准确性
(3a)制备模拟水样
将采用气相色谱-嗅闻-质谱法定性定量分析出的异味物,按照其在饮用水(北方某地(2)饮用水样)中的浓度,与超纯水配制成模拟水样,超纯水通过将去离子水经过0.2μm微滤膜处理获得;
(3b)感官评价模拟水样
采用感官评价法对模拟水样与饮用水进行分析,进一步确认气相色谱-嗅闻-质谱法鉴定出的异味物的准确性,具体结果见下表10。
实施例5南方某地(2)饮用水中异味物的确定及感官分析验证
1、所用仪器方法:
与实施例1中所用仪器检测方法相同,样品为南方某地(2)的饮用水样,利用GC-O-MS可以检测出水样中的异味物质。总离子流图(TIC)结果如图5中所示,各异味物质及其含量和气味特征等如表9中所示。
表9 南方某地(2)饮用水样中异味物质
2、判定异味物的准确性
(2a)制备模拟水样
将采用气相色谱-嗅闻-质谱法定性定量分析出的异味物,按照其在饮用水(北方某地(1)饮用水样)中的浓度,与超纯水配制成模拟水样,超纯水通过将去离子水经过0.2μm微滤膜处理获得;
(2b)感官评价模拟水样
采用感官评价法对模拟水样与饮用水进行分析,进一步确认气相色谱-嗅闻-质谱法鉴定出的异味物的准确性,具体结果见下表10。
采用感官评价法对实施例1-5中的模拟水样与饮用水进行评价结果如下:
感官评价法模拟水样与饮用水的对比。选择某专业感官分析公司,按照GC-O-MS检测结果如表1、表3、表5、表7和表9自来水中异味物的含量,依次加入到超纯水中,模拟饮用水进行感官评价。下表10是各地水样以及模拟水样的感官匹配结果,可进一步说明气相色谱-嗅闻-质谱法分析出异味物的准确性。
表10 各地水样的感官评价结果
158代表实施例1中南方某地(1)水样,1581代表该水样中化合物按检测到的浓度混合在一起。
249代表实施例2中北方某地(2)水样,2491代表该水样中化合物按检测到的浓度混合在一起。
376代表实施例3中北方某地(3)水样,3761代表该水样中化合物按检测到的浓度混合在一起。
408代表实施例4中北方某地(4)水样,4081代表该水样中化合物按检测到的浓度混合在一起。
594代表实施例5中南方某地(2)水样,5941代表该水样中化合物按检测到的浓度混合在一起。
结论:根据表10可知,通过专业性的感官评价评定,排除人为因素的影响,独立的模拟水样和饮用水的气味特征一致,从而可以断定GC-O-MS检测异味物结果的正确性。
因此,本发明通过将固相微萃取技术以及感官评价法与GC-O-MS相结合,共同确定饮用水中异味物的种类和含量,结果准确性高。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (2)

1.一种饮用水中异味物的分析判别方法,其特征在于包括以下步骤:
(1) 采用固相微萃取技术萃取饮用水中挥发成分;
(2) 对步骤(1) 中所述饮用水中挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS) 分析,定性定量鉴定出异味物;
(3) 判定异味物的准确性
(3a) 制备模拟水样
将步骤(2) 中鉴定出的异味物,按其在步骤(1) 中饮用水中的浓度,与超纯水配制成模拟水样;
(3b) 感官评价模拟水样
采用感官评价法对步骤(3a) 中所述模拟水样与步骤(1) 中所述饮用水进行分析,验证步骤(2) 鉴定出的异味物的准确性;
步骤(1) 中所述的固相微萃取技术为顶空- 固相微萃取,所述的顶空-固相微萃取具体过程为:取饮用水和NaCl,置于顶空瓶中,加热,调节温度为80℃,平衡20min 后,再顶空吸附40min;
所述的饮用水和NaCl 的用量比为20mL :6g;
所述的顶空吸附采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR) 三涂层萃取头进行顶空吸附;
步骤(2) 中对饮用水中的挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS) 分析时,设置气相色谱参数为:色谱毛细管柱为DB-WAX;起始温度为40℃,保持3min,然后以5℃/min 的升温速度升温到200℃,再以10℃/min 的升温速度升温到230℃保持3min,载气为氦气,恒定流速为1.2mL/min,进样口温度250℃,压力102.4kPa,分流比1:1 ;质谱条件为:电子轰击离子源,电子能量70eV,传输线温度280℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延迟3min,质量扫描范围m/z为55~500。
2.根据权利要求1 所述的饮用水中异味物的分析判别方法,其特征在于:步骤(2) 中对饮用水中的挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS) 分析,定性定量鉴定出异味物时,采用线性保留指数LRI 比对气味特征、NIST 谱库检索和标准化合物验证3 种鉴定方式进行异味物的鉴定。
3. 根据权利要求1 所述的饮用水中异味物的分析判别方法,其特征在于:步骤(2) 中对饮用水中的挥发成分进行气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS) 分析,定性定量鉴定出异味物后,进行重现性实验和精密度实验。
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