CN103695176A

CN103695176A - 一种气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法

Info

Publication number: CN103695176A
Application number: CN201310703349.7A
Authority: CN
Inventors: 奥斯托普安德烈亚斯
Original assignee: Full Flavor & Fragrance (guangzhou) Co Ltd
Current assignee: Full Flavor & Fragrance (guangzhou) Co Ltd
Priority date: 2013-12-18
Filing date: 2013-12-18
Publication date: 2014-04-02

Abstract

本发明提供了一种气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法，包括：步骤1，将天然精油用乙醇稀释，将稀释液冷却，过滤除去不溶物；步骤2，对步骤1处理后的天然精油的成分进行定性定量分析和发香性质分析，确定关键发香物质及其含量；步骤3，根据关键发香物质及其含量调配简化精油。该方法可以对天然精油进行科学准确地分析，将关键的发香物质进行还原，剔除香气贡献低的成分，在降低精油成本的同时，能够大大提高简化精油模拟天然精油的逼真效果。

Description

一种气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法

技术领域

本发明涉及一种制备简化精油的方法，尤其涉及一种气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法。

背景技术

随着人们生活水平的不断提高，越来越多的人在追求高质量的生活，因此更多的人在用香水，空气清新剂等香氛产品，人们希望香味环绕身边。在这些香氛产品中很多都含有天然精油，天然精油的气息是整个产品重要的香气贡献者，天然精油的用量是越来越大。

天然精油可由50-500种不同的分子结合而成。在大自然的安排下，这些分子以完美的比例共同存在着，使得每种植物都有其特殊性，也因此对人体的奥妙作用是无比的宽广。天然精油本质可防传染病、对抗细菌、病毒、霉菌、可防发炎，防痉挛，促进细胞新陈代谢及细胞再生功能，让生命更美好。而某些精油能调节内分泌器官，促进荷尔蒙分泌，让人体的生理及心理活动，获得良好的发展。不同种类的精油还有各种不同的功效，对于一些疾病，也有舒缓和减轻症状的功能。精油对许多的疾病都很有帮助，配合药物的治疗，可以让疾病恢复的更快。并且在日常生活中使用，可以起到净化空气、消毒、杀菌的功效，同时可以预防一些传染性疾病。精油对于内分泌、新陈代谢、泌尿系统、性病、免疫系统、妇科疾病、肌肉、骨骼疾病、皮肤疾病、身体的症状与疾病、神经系统与精神疾病、眼、耳、鼻、口腔、牙齿疾病、呼吸系统方面的疾病、血液循环系统方面的疾病、消化系统方面的疾病有很不错的疗效。

天然精油的香气固然很好，但由于价格昂贵，这就限制了天然精油的使用，因此天然精油的替代品例如简化精油在市场上具有很大的前景。简化精油在基本保持香气不变的情况下大大降低了价格，扩大了其在香氛产品中的应用。但目前的简化精油模拟天然精油的逼真效果差，不能满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种制备简化精油的方法，对天然精油进行准确分析，剔除香气贡献值低的成分，在降低精油成本的同时，能够大大提高简化精油模拟天然精油的逼真效果。

本发明第一个方面提供了一种气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法，包括以下步骤：

步骤1，将天然精油用乙醇稀释，将稀释液冷却，过滤除去不溶物；

步骤2，对步骤1处理后的天然精油的成分进行定性定量分析和发香性质分析，确定关键发香物质及其含量；

步骤3，根据关键发香物质及其含量调配简化精油。

在一个优选的实施方式中，所述方法还包括步骤4：将步骤3调配得到的简化精油与天然精油进行香气对比，根据对比结果对简化精油进行调整。

对于步骤4可以进行小组感官评定（感官评定组员受过专门的培训），把调配所得简化精油与天然原精油进行对比，对香气内容进行评价，根据评价内容进行适当调整。

其中，感官评定组员为6人或以上。

在一个优选的实施方式中，对天然精油的成分的定性定量分析通过气相色谱质谱联用仪进行。

优选地，对天然精油的成分的发香性质分析通过气相色谱嗅探器联用仪进行，且气相色谱嗅探器联用仪中气相色谱的条件与气相色谱质谱联用仪中的气相色谱的条件一致。

在一个优选的实施方式中，步骤2中，采用气相色谱质谱嗅探器三合一联用仪对对天然精油的成分进行定性定量分析和发香性质分析。

优选地，步骤2中，利用气相色谱的保留时间和质谱检测结果来对步骤1处理后的天然精油的成分进行定性分析，利用内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对对步骤1处理后的天然精油的成分进行定量分析。

所得质谱可以与标准数据库NIST、WILEY等进行比对，也可用专用天然精油数据库来进行比对定性。

优选地，可以利用气相色谱的保留时间、质谱检测结果、闻香结果联合与数据库进行比较来对天然精油的成分进行定性分析，提高定性分析的准确度。

在一个优选的实施方式中，关键发香物质的确定具体为：将天然精油用乙醇按体积比1：a、1:a²……1:aⁿ逐步进行稀释，采用气相色谱对精油进行分离，分离得到的每个成分采用嗅探器进行嗅闻，直到嗅探器检测不到香气为止，将每个成分的稀释因子n相应记录下来，其中，1＜a≤10（例如可以为3、5、8等），n为正整数，将1:aⁿ≤1/10（更优选为≤1/100）的成分鉴定为关键发香物质。

在另一个优选的实施方式中，关键发香物质的确定具体为：将气相色谱分离得到的天然精油的成分中气味活性值大于1的物质确定为关键发香物质，或者经评香小组嗅闻公认的香气强度大的物质确定为关键发香物质。

优选地，可以将上述三种确定关键发香物质的方法联合，综合分析，以提高关键发香物质鉴定的准确性。

其中，所述天然精油可以为任意天然精油，例如可以为依兰精油、茉莉精油、玫瑰精油、晚香玉精油、桂花精油、柠檬精油、香柠檬精油、薰衣草精油、迷迭香精油、百里香精油、茴香精油、罗勒精油、小豆蔻精油或鸢尾精油等。

本发明第二个方面是提供一种简化依兰精油，采用本发明第一个方面提供的方法中的任意一种制备而成。

按照重量百分比计，所述简化依兰精油中含有发香物质乙酸丁酯0.1%、桉叶油素0.15%、乙酸戊烯酯1.2%、对甲酚甲醚5%、芳樟醇6.5%、乙位石竹烯4.5%、苯甲酸乙酯0.1%、苯甲酸甲酯4%、乙酸苄酯9%、乙酸香叶酯1.8%、香叶醇0.3%、乙酸桂酯3.5%、丁香酚0.1%、异丁香酚0.6%、水杨酸甲酯0.05%、香兰素0.1%。

本发明提供的气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法可以对天然精油进行科学准确地分析，将关键的发香物质进行还原，剔除香气贡献低的成分，在降低精油成本的同时，能够大大提高简化精油模拟天然精油的逼真效果。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

制备简化依兰精油：

利用气相色谱质谱联用仪对依兰精油进行定性定量分析，采用气相色谱柱为HP-ULTRA2，进样口温度250℃，过柱时间80min。所得精油成分及含量如表1所示，主要含有乙酸戊烯酯，对甲酚甲醚，芳樟醇，乙位石竹烯，苯甲酸甲酯，大根香叶希，乙酸苄酯，金合欢烯，乙酸香叶酯，乙酸桂酯，乙酸金合欢酯，苯甲酸苄酯，水杨酸苄酯等。

通过气相色谱嗅探器联用得到关键发香物质如表1所示，主要含有乙酸戊烯酯，对甲酚甲醚，芳樟醇，乙位石竹烯，苯甲酸甲酯，乙酸苄酯，乙酸香叶酯，乙酸桂酯等。

表1依兰精油的成分与关键发香物质列表

天然依兰成分名称	成分含量%	关键发香物质
			alpha Pinene甲位派烯	0.13
Butyl acetate乙酸丁酯	0.1	√
			1,8-cineol1,8桉叶油素	0.15	√
Prenyl acetate乙酸戊烯酯	1.2	√
			Hexyl acetate乙酸己酯	0.13
Cis-hexenyl acetate乙酸叶醇酯	0.1
			Aldehyde c-9壬醛	0.01
P-cresyl methyl ether对甲酚甲醚	5	√
			Alpha-copaene甲位古巴烯	1.2
Linalool芳樟醇	6.5	√
			beta-Ylangene乙位依兰烯	0.8
Cis-beta-elemene顺式乙位榄香烯	0.03

Beta-caryophyllen乙位石竹烯	4.5	√
			Ethyl benzoate苯甲酸乙酯	0.1	√
Methyl benzoate苯甲酸甲酯	4	√
			Alpha-Humulene甲位蛇麻烯	2.2
Alpha-terpineol甲位松油醇	0.1
			Germacrene D大根香叶希	16
Benzyl acetate乙酸苄酯	9	√
			Farnesene金合欢烯	12
Geranyl acetate乙酸香叶酯	1.8	√
			Delta-cadinene丁位杜松烯	2
Geraniol香叶醇	0.3	√
			Anethole茴香脑	0.2
Benzyl alcohol苯甲醇	0.1
			Benzyl butyrate丁酸苄酯	0.1
Caryophyllene oxide氧化石竹烯	0.25
			Phenylbenzoate苯甲酸苯酯	0.25
Cinnamyl acetate乙酸桂酯	3.5	√
			Eugenol丁香酚	0.1	√
alpha-Cadinol甲位杜松醇	2.1
			Farnesyl acetate乙酸金合欢酯	3.3
Iso-eugenol异丁香酚	0.6	√

Farnesol金合欢醇	1.7
			Acet-iso-eugenol乙酸异丁香酚	0.1
Benzyl benzoate苯甲酸苄酯	6.8
			Bnezyl salicylate水杨酸苄酯	3
Methyl salicylate水杨酸甲酯	0.05	√
			Vanillin香兰素	0.1	√

用表1中所示的关键发香物质乙酸戊烯酯，对甲酚甲醚，芳樟醇，乙位石竹烯，苯甲酸甲酯，乙酸苄酯，乙酸香叶酯，乙酸桂酯等还原调配即可得简化依兰精油。

进行小组感官评定（感官评定组员受过专门的培训），把调配所得简化精油与天然原精油进行对比，对香气内容进行评价，评价结果表明，调配所得简化精油与天然原精油的香气基本一致。

采用本发明提供的气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法，分别制备简化茉莉精油、简化玫瑰精油、简化晚香玉精油、简化桂花精油、简化柠檬精油、简化香柠檬精油、简化薰衣草精油、简化迷迭香精油、简化百里香精油、简化茴香精油、简化罗勒精油、简化小豆蔻精油和简化鸢尾精油，感官评定结果表明，调配所得简化精油与天然原精油的香气基本一致。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种气相色谱质谱嗅探器联用制备简化精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤3，根据关键发香物质及其含量调配简化精油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤4：将步骤3调配得到的简化精油与天然精油进行香气对比，根据对比结果对简化精油进行调整。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对天然精油的成分的定性定量分析通过气相色谱质谱联用仪进行。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，对天然精油的成分的发香性质分析通过气相色谱嗅探器联用仪进行，且气相色谱嗅探器联用仪中气相色谱的条件与气相色谱质谱联用仪中的气相色谱的条件一致。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，采用气相色谱质谱嗅探器三合一联用仪对天然精油的成分进行定性定量分析和发香性质分析。

6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤2中，利用气相色谱的保留时间和质谱检测结果来对步骤1处理后的天然精油的成分进行定性分析，利用内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对对步骤1处理后的天然精油的成分进行定量分析。

7.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤2中，关键发香物质的确定具体为：将天然精油用乙醇按体积比1：a、1:a²……1:aⁿ逐步进行稀释，采用气相色谱对精油进行分离，分离得到的每个成分采用嗅探器进行嗅闻，直到嗅探器检测不到香气为止，将每个成分的稀释因子n相应记录下来，将1:aⁿ≤1/10的成分鉴定为关键发香物质，其中，1＜a≤10，n为正整数。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，关键发香物质的确定具体为：将气相色谱分离得到的天然精油的成分中气味活性值大于1的物质确定为关键发香物质，或者经评香小组嗅闻公认的香气强度大的物质确定为关键发香物质。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述天然精油为依兰精油、茉莉精油、玫瑰精油、晚香玉精油、桂花精油、柠檬精油、香柠檬精油、薰衣草精油、迷迭香精油、百里香精油、茴香精油、罗勒精油、小豆蔻精油或鸢尾精油。

10.一种采用权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的简化依兰精油，其特征在于，按照重量百分比计，所述简化依兰精油中含有发香物质乙酸丁酯0.1%、桉叶油素0.15%、乙酸戊烯酯1.2%、对甲酚甲醚5%、芳樟醇6.5%、乙位石竹烯4.5%、苯甲酸乙酯0.1%、苯甲酸甲酯4%、乙酸苄酯9%、乙酸香叶酯1.8%、香叶醇0.3%、乙酸桂酯3.5%、丁香酚0.1%、异丁香酚0.6%、水杨酸甲酯0.05%、香兰素0.1%。