CN104789357B - 天然香草香精的模拟制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然香草香精的模拟制备方法；旨在提供一种制备方法简单，生产成本低，所得香草香精香味逼真的香草香精制备方法；其技术方案，依次包括下述步骤：1)用固相微萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；2)用动态固相萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；3)用溶剂萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；4)筛选关键物质并且进行调配；5)验证；属于香精香料技术领域。
Description
技术领域
本发明公开了一种香草香精的制备方法，具体地说，是一种天然香草香精的模拟制备方法；属于香精香料技术领域。
背景技术
香产品在物质生活越来越丰富的今天已经被很多人接受，选择性也越来越多，对比以往的随波逐流香气喜好，如今已有很多趋势向个性化香气发展，以独特的香气来展现自己。对于香型已不仅局限于花香，果香，木香，馥奇，素心兰等，食物香型也越来越受欢迎，尤其香草香型特别受人追捧，且接近天然香草香气的会更好。此香型不仅应用于香水，也应于空气清新剂，沐浴露，膏霜，香皂，蜡烛，按摩油等。
但天然的香草精油十分昂贵，香气和天然的香草相比有所差别。按食品类方式调配的香草香型化学气息中，香气不自然。因此在天然香草成分的基础上调配出的香草香精更具有优势。不光在香气上更让人愉悦，在价格上大大的降低了成本，有利于此类香型的推广。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，利用固相微萃取技术，动态固相萃取技术，溶剂萃取方法结合气相色谱质谱联用仪得到天然香草的挥发成分以及其含量，以此作为基础调配出香草香精，该制备方法简单，生产成本低，所得香草香精香味逼真。
为此，本发明提供的技术方案是这样的：一种天然香草香精的模拟制备方 法，依次包括下述步骤：
1)用固相微萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；
2)用动态固相萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；
3)用溶剂萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；
4)筛选关键物质并且进行调配；
5)验证。
优选的，上述的天然香草香精的模拟制备方法，所述的固相微萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分是：将香草切碎，加入密闭样品瓶中加热0.8-1.2h，选择合适的固相微萃取吸附头吸附，吸附1-3h，设定气相色谱质谱联用仪运行方法来进样，其次利用气相色谱质谱联用仪以内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对天然香草的成分进行定性定量检测，筛选主要香气成分。
优选的，上述的天然香草香精的模拟制备方法，所述的动态固相萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分是：将香草切碎，放入密闭样品瓶中，在100-150℃加热1-2h，选择合适材料，控制抽吸速度和抽吸次数，利用多功能进样臂对香气进行萃取,设定气相色谱质谱联用仪运行方法来进样，其次利用气相色谱质谱联用仪以内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对天然香草的成分进行定性定量检测；然后筛选主要香气成分。
优选的，上述的天然香草香精的模拟制备方法，所述的用溶剂萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分是：将香草切碎，放入容器中选择合适溶剂进行萃取，设定合适的加热时间和加热温度，设定震荡次数；设定气相色谱质谱联用仪运行方法来进样，其次利用气相色谱质谱联用仪以内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对天然香草的成分进行定性定量检测，然后筛 选主要香气成分。
优选的，上述的天然香草香精的模拟制备方法，所述的筛选关键物质并且进行调配是：根据成分类别及每个成分的阈值筛选出关键物质，对比实物香草进行调配。
优选的，上述的天然香草香精的模拟制备方法，所述的验证是通过感官评定组评定，把调配所得精香精与天然香草进行对比，对香气内容进行评价，根据评价内容进行适当调整。
与现有技术相比，本发明提供的天然香草香精的模拟制备方法是一种基于天然香草成分的基础上结合调配技术对香草香精进行制备，在天然香草的成分分析过程中，结合三种不同的分析方法，这样可以较全面的得到其主要成分，避免关键成分的遗失，为调配提供条件。调配过程中对比实物香草进行量的调整，用以调配出令人满意的香草香精；此方法提高了调配香草香精的科学性和逼真度，并且价格低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
以下实施例中除特别说明外，均为本领域内的常规实验方法和操作步骤。
实施例1
1、将香草(这里所述的香草为香子兰)切碎，放入密闭样品瓶80℃加热1h，选择PDMS-DVB固相微萃取头吸附2h，利用气相色谱质谱联用仪对其进行定性定量分析，采用柱子为HP-ULTRA 2，进样口温度250℃，过柱时间 80min。所得成分及含量如表1所示，主要含有戊醛，己醛甲基戊基酮，2-戊烷基呋喃，辛醛，壬醛，戊基乙烯基甲醇，糠醛，癸醛，己酸戊酯，苯甲醛，5-甲基糠醛，戊酸，水杨酸甲酯，己酸，大茴香醛对甲酚，5-戊烷-2(5h)呋喃酮，桂酸甲酯，茴香酸甲酯，甲酸茴香酯，乙酸茴香酯，壬酸，4-乙烯基愈创木酚，茴香醇，愈创木酚，5-二氢甲基糠醛，月桂酸，香兰素，4-氯代-3，5-二甲基苯酚，异香兰素，4-甲氧基苯甲醛。
2、将香草切碎，放入密闭样品瓶中，加热温度为130℃，加热1h，选择合适材料PDMS，抽吸速度100ul/s和抽吸30次，利用多功能进样臂对香气进行萃取。利用气相色谱质谱联用仪对其进行定性定量分析，采用柱子为HP-ULTRA 2，进样口温度250℃，过柱时间80min。所得成分及含量如表所示，主要含有戊醛，苯酚，己醛，2-丁基呋喃，间甲酚，甲基戊基酮，庚醛，2-戊烷基呋喃，辛醛，壬醛3-辛烯基-2-酮，对甲酚甲醚，戊基乙烯基甲醇，乙酸，糠醛，己酸戊酯3-壬烯基-2-酮，苯甲醛，辛醇，5-甲基糠醛，2-环戊烯-1，3-二酮，2-呋喃甲醇，水杨酸甲酯，苯甲酸2-氯代-5-甲氧基-1，3-二甲基酯茴香脑，己酸，丁酸丁酯，大茴香醛，辛酸，桂酸甲酯，茴香酸甲酯甲酸茴香酯，乙酸茴香酯，4-乙烯基愈创木酚，茴香醇，4-乙烯基苯酚homo-水杨酸甲酯，月桂酸，香兰素，异香兰素，茴香酸甲酯，棕榈酸。
3、将香草切碎，放入容器中选择乙醇作为溶剂进行萃取，设定加热时间2h和加热温度70℃，震荡。利用气相色谱质谱联用仪对其进行定性定量分析，采用柱子为HP-ULTRA2，进样口温度250℃，过柱时间80min。所得成分及含量如表所示，主要含有戊醛己醛，辛醛，反-2-庚烯醛，乳酸乙酯，壬醛，反-2-辛烯醛，二氧基三甲基戊酸甲酯，乙酸，糠醛，辛醇，5-甲基糠醛，4-环戊烯-1，3，-二酮反-2-癸烯醛，糠醇，反-2-顺-4-癸二烯醛，己酸，甲酸茴香酯，二氢麦 芽酚，尼古丁，甲基甲氧基吡嗪，苯酚，2-糠酸甲酯，大茴香醛，呋喃酮椰子醛，辛酸，茴香酸甲酯，乙酸茴香酯，4-乙烯基愈创木酚，棕榈酸乙酯，羟基二氢麦芽酚，茴香醇，5-羟基甲基糠醛，香兰素，异香兰素，桂酸，对茴香酸，棕榈酸，4-羟基苯甲醛。
4、凭借以上结果结合实物香草进行调配，选用和添加以下成分来调配，即可获得香气逼真、价格便宜的香草香精：香兰素，甲基环戊烯醇酮，苯甲酸，麦芽酚，椰子醛，己醛，辛醛，壬醛，大茴香醛，茴香醇，乙酸茴香酯，苯甲醛，乳酸乙酯，桂酸甲酯，辛醇，愈创木酚戊基乙烯基甲醇，2-甲氧基-4-甲基(苯)酚，癸醛，己酸，对甲酚糠醛，呋喃酮。
表1 固相微萃取方法
| 成分英文名 | 成分中文名 | GC含量％ |
| valeraldehyde | 戊醛 | 0.05 |
| aldehyde c-6 | 己醛 | 0.38 |
| methyl amyl ketone | 甲基戊基酮 | 0.05 |
| 2-pentyl furan | 2-戊烷基呋喃 | 0.2 |
| aldehyde c-8 | 辛醛 | 0.05 |
| aldehyde c-9 | 壬醛 | 0.2 |
| amyl vinyl carbinol | 戊基乙烯基甲醇 | 0.2 |
| furfural | 糠醛 | 0.1 |
| aldehyde c-10 | 癸醛 | 0.1 |
| amyl caproate | 己酸戊酯 | 0.2 |
| benzaldehyde | 苯甲醛 | 0.05 |
| 5-methyl furfural | 5-甲基糠醛 | 0.05 |
| valeric acid | 戊酸 | 0.2 |
| methyl salicylate | 水杨酸甲酯 | 0.05 |
| caproic acid | 己酸 | 7.5 |
| anis aldehyde | 大茴香醛 | 10 |
| p-cresol | 对甲酚 | 0.1 |
| 5-pentyl-2(5h)-furanone | 5-戊烷-2(5h)呋喃酮 | 0.36 |
| methyl cinnamate | 桂酸甲酯 | 1.7 |
| methyl anisate | 茴香酸甲酯 | 4 |
| anisyl formate | 甲酸茴香酯 | 0.03 |
| anisyl acetate | 乙酸茴香酯 | 0.7 |
| nonanoic acid | 壬酸 | 0.1 |
| 4-vinyl guaiacol | 4-乙烯基愈创木酚 | 0.2 |
| anisyl alcohol | 茴香醇 | 27.5 |
| guaiacol | 愈创木酚 | 0.1 |
| 5-hydroxy methyl furfural | 5-二氢甲基糠醛 | 0.6 |
| lauric acid | 月桂酸 | 0.2 |
| vanillin | 香兰素 | 38.5 |
| 4-chloro-3，5-dimethyl phenol | 4-氯代-3，5-二甲基苯酚 | 0.1 |
| isovanillin | 异香兰素 | 0.4 |
| 4-hydroxy benzaldehyde | 4-甲氧基苯甲醛 | 0.3 |
附表2 动态固相萃取方法
Claims (6)
1.一种天然香草香精的模拟制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)用固相微萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；
2)用动态固相萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；
3)用溶剂萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分；
4)筛选关键物质并且进行调配；
5)验证；
其中，步骤1)固相微萃取方法包括：将香草切碎，加入密闭样品瓶中，在80℃下加热0.8-1.2h，选择合适的固相微萃取吸附头吸附，吸附1-3h；
步骤2)动态固相萃取方法包括：将香草切碎，放入密闭样品瓶中，在100-150℃加热1-2h，选择PDMS作为合适材料，抽吸速度100ul/s抽吸30次，利用多功能进样臂对香气进行萃取；
步骤3)溶剂萃取方法包括：将香草切碎，放入容器中选择乙醇作为溶剂进行萃取，设定加热时间2h和加热温度70℃，震荡。
2.根据权利要求1所述的一种天然香草香精的模拟制备方法，其特征在于，所述的固相微萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分是：固相微萃取吸附后，设定气相色谱质谱联用仪运行方法来进样，其次利用气相色谱质谱联用仪以内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对天然香草的成分进行定性定量检测，筛选主要香气成分。
3.根据权利要求1所述的一种天然香草香精的模拟制备方法，其特征在于，所述的动态固相萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分是：利用多功能进样臂对香气进行萃取后，设定气相色谱质谱联用仪运行方法来进样，其次利用气相色谱质谱联用仪以内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对天然香草的成分进行定性定量检测；然后筛选主要香气成分。
4.根据权利要求1所述的一种天然香草香精的模拟制备方法，其特征在于，所述的用溶剂萃取方法结合气相色谱质谱联用仪分析天然香草的成分是：溶剂进行萃取后；设定气相色谱质谱联用仪运行方法来进样，其次利用气相色谱质谱联用仪以内标法、外标法或稳定同位素稀释分析法对天然香草的成分进行定性定量检测，然后筛选主要香气成分。
5.根据权利要求1所述的天然香草香精的模拟制备方法，其特征在于，所述的筛选关键物质并且进行调配是：根据成分类别及每个成分的阈值筛选出关键物质，对比实物香草进行调配。
6.根据权利要求1所述的天然香草香精的模拟制备方法，其特征在于，所述的验证是通过感官评定组评定，把调配所得精香精与天然香草进行对比，对香气内容进行评价，根据评价内容进行适当调整。
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