CN105699544A - 快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法 - Google Patents

快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法 Download PDF

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陈学松
林冬杰
林昊
李亚
梁慧敏
李澄
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Abstract

本发明提供了一种快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，旨在提供一种杂质峰少，耗时短，对毛细管柱的损耗小，检测灵敏度高的快速萃取联合气相色谱法法测定萜烯树脂中溶剂残留量的方法；该方法是准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，12000r/min离心2min，取上清液进行气相分析；属于化学检测技术领域。

Description

快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法
技术领域
本发明提供一种溶剂残留量的检测方法，具体地说，是快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
萜烯树脂是一种优良的增粘剂，具有粘接力强、抗老化性能好、耐热、耐光、耐酸碱、无毒等优良性能，广泛用于胶粘剂、涂料、油墨、口香糖、包装、食品及药品等行业。甲苯在萜烯树脂的生产中作为溶剂使用，并会使用到苯乙烯等有毒试剂，因此很有必要建立萜烯树脂的溶剂残留检测方法。
根据《大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求(暂行)》对溶剂残留限度规定，苯应小于2ppm、甲苯、苯乙烯等小于20ppm。样品中的苯残留量已超出了限度规定，因此，对萜烯树脂进行溶剂残留的检查是很有必要的。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种杂质峰少，耗时短，对毛细管柱的损耗小，检测灵敏度高的快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，该方法依次包括下述步骤：
1)准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液定容用丙酮至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，12000r/min离心2min，取上清液进行注入津岛GC-2010气相色谱分析；
2)气相色谱分析
所述的色谱条件如下：
色谱柱:PhenomenexRT-5石英毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm；氢火焰离子化检测器温度：150℃，柱温：60℃，保持3分钟，以每分钟20℃的速率升至180℃，保持1分钟；分流比：10:1，进样量2μl。
进一步的，上述的快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，所述的萃取仪为ASE350。
进一步的，上述的快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，所述的溶剂为苯、甲苯和苯乙烯。
进一步的，上述的快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，所述的萃取仪为ASE350。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案用快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，该检测方法杂质峰少，耗时短，对毛细管柱的损耗小，检测灵敏度高，可作为测定萜烯树脂中苯、甲苯、苯乙烯等溶剂残留量的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，具体的说，所述的溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯，该方法依次包括下述步骤：
1)准确称取样品1g置于10mLASE350萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液定容用丙酮至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，12000r/min离心2min，取上清液进行注入津岛GC-2010气相色谱分析；
2)气相色谱分析
所述的色谱条件如下：
色谱柱:PhenomenexRT-5石英毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm；氢火焰离子化检测器温度：150℃，柱温：60℃，保持3分钟，以每分钟20℃的速率升至180℃，保持1分钟；分流比：10:1，进样量2μl。
按照上述方法取3批萜烯树脂样品，按照上述方法进行检测。结果如下表所示：
序号 甲苯ppm 苯ppm 苯乙烯ppm
1 28.61 0.23 17.54
2 17.63 0.42 15.91
3 8.77 1.13 13.57
验证检测：分别取色谱纯丙酮溶剂，苯、甲苯、苯乙烯对照品溶液及样品溶液进样，结果表明色谱纯级的丙酮对苯、甲苯、苯乙烯的测定没有干扰。

Claims (3)

1.一种快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：
1)准确称取样品1g置于10mL萃取池中，用丙酮对样品在温度80℃，静态提取3min，重复提取2次，提取完成后将提取液定容用丙酮至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，12000r/min离心2min，取上清液进行注入津岛GC-2010气相色谱分析；
2)气相色谱分析
所述的色谱条件如下：
色谱柱:PhenomenexRT-5石英毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm；氢火焰离子化检测器温度：150℃，柱温：60℃，保持3分钟，以每分钟20℃的速率升至180℃，保持1分钟；分流比：10:1，进样量2μl。
2.根据权利要求1所述的快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，其特征在于，所述的萃取仪为ASE350。
3.根据权利要求1所述的快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法，其特征在于，所述的溶剂为苯、甲苯和苯乙烯。
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